Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения примесей алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония в тантале и его окиси

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.Ж.001.4 : сов зм    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ

Спектральный метод определения алюминия, ванадия, желе», кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана,    ГЛГТ

хрома и циркония    I UCI

Tantalum and its oxide. Spectral method for    18904.6—89

determination of aluminium, vanadium, iron, calcium, sflicon, magnesium, manganese, copper, nickel, niobium.

tin, titanium, chromium and zirconium ОКСТУ 1709_

Срок действия с 01.01.90 '    ao    01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония в тантале (предварительно переведенном в окись) и в его окнен.

Метод основан на возбуждении и регистрации (фотографической или фотоэлектрической) дуговых эмиссионных спектров анализируемых образцов и образцов сравнения.

Интервалы определяемых массовых долей примесей:

алюминия    от    1 •    10-4 до    3- 10

ванадия    »    3*    10 4    *    3* 10~г

железа    »    2-10-4    » 3«10

кальция    »    1-10-4    » 3*10"*

кремния    »    2-I0"4    » 3-10 2

магния    »    I-ICM    > 3* 10 2

марганца    *    1 -10-4    »3*10~г

меди    »    1.10-«    > 3*10-2

никеля    >    МО’4    > 3-10-*

ниобия »3-10"3 » 3-00

олова    >    I •    10-4    »    1 • 10“*

титана    >    1 •    Ю"4    »    3 • 10-*

хрома    >    1 -    10 4    >    I • 10~г

циркония    »    2•    10 4    »    I•10‘2

Издание официальное    Перепечатка    воскрешена

12

Страница 2

ГОСТ 1891)4.6-89 С 2

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа н требования безопасности — по ГОСТ 18504.0 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. каждое из которых выполняют из отдельной навески.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Фотоэлектрическая установка ДФС-36 или ДФС-44.

Электронно-вычислительная машина «Искра-1256» или «Д-3—28» или аналогичного типа.

Генератор УГЭ-4 или выпрямитель 250—300 В, 20—30 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор Г1С-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Виброустановка ME AS PRAHA TYP T22, 220 V, 50 Hz, 20 W, ЧССР или другое устройство для перемешивания и растирания проб.

Ступки и пестики из тантала и из органического стекла.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный.

Плитка электрическая.

Станок для заточки угольных электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7— 3 или С-3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных:

типа «рюмка»: диаметр кратера — 1 мм, глубина кратера — 3 мм, высота наружной стенки — 5 мм, высота ножки — 3 мм, диаметр ножки 2.5 мм; заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм.

Колбы мерные вместимостью 100 см9, 300 см*.

Чашки кварцевые.

Чашки и тигли платиновые.

Тигли из стеклоуглерода.

Стакан из винипласта вместимостью 2000 см3.

Воронка из органического стекла.

Колба Бунзена из органического стекла.

Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

Ткань нерхлорвиннловая.

Алюминий металлический по ГОСТ 13276.

Аммиак водный но ГОСТ 3760 или полученный насыщением очищенной воды газообразным аммиаком в полиэтиленовом сосуде.

13

Страница 3

С. 3 ГОСТ 18904.6-89

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор концентрацией 100 г/д,ма.

Барий углекислый по ГОСТ 4158.

Ванадия (V) окись.

Железа (III) окись.

Графит порошковый ос ч. по ГОСТ 23463 или порошок уголь-ный из углей ОСЧ-7—3 или С-3 с последующей очисткой соляной кислотой, обработкой фтористоводородной кислотой и сушкой в муфельной печи при 400°С в течение 1—2 ч. Сушку ведут в платиновой чашке или тигле из стсклоуглерода.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.

Кислота азотная ос. ч. но ГОСТ 11125 и разбавленная 1 : 1 или по ГОСТ 4461, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Кислота серная ос. ч. по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1.

Кислота соляная ос. ч. но ГОСТ 14261, разбавленная 2: 1, или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате.

Кислота фтористоводородная ос. ч.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Магний азотнокислый по ГОСТ 11088.

Магннн окись по ГОСТ 4526

Марганец (II) хлористый 4-водный по ГОСТ 6Г2.

Медь азотнокислая.

Мед;» металлическая электролитическая марки М-0, М-1.

Натрий хлористый но ГОСТ 4233.

Никель сернокислый 7-волный по ГОСТ 4465.

Ниобия (V) окись.

Олова (IV) окись по ГОСТ 22516

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Сурьмы (III) окись.

Тантал порошкообразный высокой чистоты или тантала (V) окнсь, чистая по определяемым примесям.

Титана (IV) окнсь.

Трнбутнлфосфат очищенный.

Циркония (IV) окись.

Фотопластинки спектральные тип I, тип II, ЭС или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения фотометрируемых линий н фона спектра.

Проявитель контрастный.

Фиксаж кислый.

Стандартные растворы с массовой концентрацией 10 мг/сма:

навеску металлического алюминия массой 5 г паствопяют и 80 см3 соляной кислош, разбавленной 2: 1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают;

N

Страница 4

ГОСТ 18904.6-89 С. 4

навеску азотнокислого кальция массой 5.8902 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу на 100 см1, доводят до метки водой и перемешивают;

навеску азотнокислого магния массой 6,0987 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*. доводят водой до метки и перемешивают; либо навеску окиси магния массой 1,6583 г растворяют в 40 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят ь мерную колбу вместимостью 100 см2, доводят водой до метки н перемешивают.

Навеску хлористого марганца массой 3,603 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят во-Д1.Й до метки и перемешивают.

Навеску азотнокислой меди массой 3.8022 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают; либо I г электролитической меди растворяют а кварцевой чашке при нагревании d 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят водой до метки и перемешивают.

Навеску сернокислого никеля массой 4,785 г растворяют в подо, содержащей I см3 серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки н перемешивают. Значение массы навески уточняют после определения основного вешества в сернокислом никеле.

Навеску дважды перекристаллизованного двухромовокислого калия массой 2,828 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью IC0 см\ доводят водой до метки и перемешивают.

15

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2

Навеску порошка тантала массой 500 г помещают я виннплас-товый стакан, смачивают водой до образования густой кашицы, порциями (после прекращения бурной реакции) добавляют 1100 си> фтористоводородной кислоты, затем по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения выделения окислов азота. После охлаждения раствор фильтруют в колбу Бунзена из оргаии-

Страница 5

С. 5 ГОСТ 1891)4.6—8$

ческого стекла через перхлорвиниловую ткань. К фильтрату до-бавляюг воду с расчетом, чтобы концентрация тантала в растворе была 100 г/дм3. Экстрагируют тантал грибутилфосфатом в три стадии при соотношении органической и водной фаз 0.5: 1,0; 0,3: 1,0; 0,2: 1,0. Водную фазу сливают в отходы, органическую объединяют и промывают серной кислотой (1 : 1). при соотношении фаз 1,0:0,2.

Из органической фазы проводят реэкстраиню тантала раствором фтористого аммония в три стадии при соотношении органической и водной фаз I : 0,4; I : 0,2; 1:0.1- Из водной фазы тантал осаждают аммиаком при pH 7—8. осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» под вакуумом на воронке из органического стекла. Полученную гидроокись тантала смывают в стакан из органического стекла пятикратным объемом воды и снова фильтруют. Отмывку водой повторяют трижды, затем промывают спиртом на воронке, помещают в платиновую чашку, сушат в сушильном шкафу в течение 5—6 ч при 140— 150'С, затем прокаливают в муфельной печи в течение 24 ч при 800—900°С. Полученную основу анализируют в соответствии с разд. 4, 5.

3.2.2. Приготовление образцов сравнения

Головной образец сравнения (ГОС) готовят смешиванием основы со стандартными растворами и предварительно прокаленными окисями определяемых элементов.

Б платиновую чашку помещают 20 г основы, последовательно вводят по 18 см* каждого из стандартных растворов концентрацией 10 мг/см*. После введения каждого раствора смесь подсушивают иг плитке. По окончании введения стандартных растворов алюминия, кальция, магния, марганца, меди, никеля и хрома подсушенную смесь прокаливают в муфельной печи при температуре 750°С в течение I ч.

В танталовую ступку помещают 0.3213 г окиси ванадия (V), 0.385! г окиси кремния (IV); 0,2573 г окиси железа (III); 25,7510г окиси ниобия (V); 0.2285 г окиси олова (IV); 0,3002 г окиси титана (IV) и 0.2431 г окиси инрконня (V), перемешивают, затем добавляют содержимое платиновой чашки и тщательно растирают танталовым пестиком в течение 3—3.5 ч, затем добавляют 28,4267 г основы и тщательно перемешивают в течение 3 ч или на внброус-таиовке в течение 40—50 мин. Перемешивание в ступке допускается проводить с добавлением спирта для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии с последующим высушиванием. Полученный ГОС хранят в плотно закрытой стеклянной банке.

Остальные; ОС готовят последовательным разбавлением ГОС и последующих ОС основой. Массовая доля определяемых примесей в процентах к сумме металлов тантала и примесей и вводимые в смесь навески основы и разбавляемого ОС указаны в табл. 1.

16

Страница 6

ГОСТ 18904.6-89 С. 6

Т а б я и u а 1

'06эММЧ«НЯ« 0«р**Ц*

Массояая доля. %

Micci ня«ески, г

алюминия, мияди*.

АЛХП», КЭЛЬЦИМ. хрехиих. магнии, харгаииа, iet-ди. мипелп. слоя*. титаха. хроха.

ЦИрХОЯИЯ

«иоСнп

основы

оврзакя

(обозначение

образца)

гос

3 - Ю-‘

30.0

ОС-1

3-10-*

3.0

8.4830

1.0000 ггсс>

ОС-2

1•10-’

1.0

27.3375

1,0000 (ГОС)

ОС-3

3 10-*

3 10-'

8,9457

1.0000 ОС-1)

ОС 4

i•I0-*

! • Ю-1

6.9S23

1.0000 ОС-2)

ОС-5

3•10-*

3 10-J

8,9948 11.0000 (ОС-3)

ОС-6

I-10-*

1 10-*

8.9985

1.0000 |ОС-4)

ОС-7

3 - 10-5

3 10-»

9.000

1.0000 (ОС-5)

Каждый образец сравнения смешивают с буферной смесью в соотношении 3:1» ступке из оргстекла в течение 2—3 ч или на виброустановхе в течение 1,5—2 ч. Готовые ОС хранят в плотно закрытых стеклянных банках.

Допускается приготовление ОС с использованием других количеств смешиваемых веществ при сохранении значений массовых долей, указанных в стандарте.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Подготовка проб к анализу

Пробу металла переводят в окись: в платиновый тигель, предварительно протертый спиртом (0,5 см5) помещают 0,9—1,0 г пробы. окисляют сначала на краю разогретой муфельной печи, а затем прокаливают при температуре 700—800Х. Полноту окисления устанавливают по цвету: полностью окисленная проба приобретает белый или светло-жёлтый цвет. Полученную окись переносят в танталовую ступку и растирают в течение 5 мин.

Анализируемую окись смешивают с буферной смесью в соотношении 3: 1 по массе в ступке или на виброустановке (10—15 мин).

При взятии навесок лодочки, шпатели и другие приспособления протирают спиртом (0,5 см3 на один образец).

При перемешивании ступки, пестики или детали виброустанов-ки моют водой и протирают спиртом (2 cms на один образец).

4.2.    Возбуждение спектров

Анализируемые образцы и ОС, смешанные с буферной смесью, плотно (без взвешивания) набивают в кратеры угольных электродов типа «рюмка», которые включают в цепь дуги постоянного тока в качестве нижнего электрода-анода. Катодом служат верхние электроды, заточенные на усеченный конус. Сила тока дуги

17

Страница 7

С. 7 ГОСТ 18904.6-89

20 А, время экспозиции 30 с, межэлектродный промежуток 2.5 мм.

11рн определении малых содержаний ниобия (3-10 3— 3 - 10 1 % >: сила тока 22—24 А, время обжига — 10 с, время экспозиции — 40 с. остальные условия те же. что и при определении других примесей.

4.3. Регистрация спектров

4.3.1. При фотографической регистрации ширина щели спектрографа ДФС-13 13—15 мкм, система освещения — трехлннзовая. На фотопластинку фотографируют по 3 спектра каждой пробы и каждого ОС. Фотографирование повторяют два раза. Фотографируемая область спектра: 245—350 нм и 360—450 нм (при определении кальция). Фотографируют каждую порцию, подготовленную (смешанную с буферной смесью) ил одной навески исходной пробы окиси (или окисленной пробы металла) на дзух фотопластинках по три раза на каждой.

После фотографирования спектров фотопластинки проявляют, моют, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

•1.3.2. При фотоэлектрической регистрации ширина входной щелк фотоэлектрической установки ДФС-36 (ДФС-44) 0,15— 0.20 к км. система освещения — двухлинзовая. Регистрируют по два спектра одной г.орции, пол готовлен ной (смешанной с буферной смесью) из одной навески исходной пробы окиси (или окисленной гробы металла).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1- Фотопластинки фотометрнруют на микрофотометре. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитических линий и линий сравнения, вычисляют разность почернений (AS), находят среднее арифметическое значение AS для трех спектрограмм. полученных от одного образца. Длины волн аналитических линий и линий сравнения приведены в табл. 2.

5 2. На выходе фотоэлектрической установки (табло цифрового вольтметра или лента цифропечатающего устройства) получают показания (R). пропорциональные логарифму относительной интенсивности аналитической линии и линии сравнения (табл. 2).

5 3. Для каждой определяемой йрнмесн строят градуировочный график: г.о оси абсч!5сс откладывают значения lg С. где С — массовая доля (в процентах) определяемой примеси в ОС; по оси ординату откладывают усредненные значения аналитического сигнала (AS или /?) соответствующих ОС. По этим графикам и усредненным значениям аналитического сигнала, полученным по спектрам проб, находят значения массовых долей определяемых примесей в анализируемых пробах.

5 3 1. При фотографической регистрации спектра за один из результатов параллельного определения принимают среднее ре-18

Страница 8

ГОСТ 18904.6-89 С. 8

Таблица 2

Опр*>Д*.1*««ЫЙ

Длило волны, пн

Э-lCNfHT

Ихтгрвлл определяемой

элеиеит

аиалэтнчес- 1 л шиш

.рчкиеии*

масюпой доли

коП лиини | ерлшенна

примеси. S

Алюминии

303,22

323.25

Сурьма

1 • 10-*—3 10-*

396.15

389,18

БариЯ

1 ■ Ю~*—3 10-*

396.15*

393.6*

Барий

1 • 10—<—3 10-*

Ваиалий

318,34

323,25

Сурьма

3 -10-*—3 10-*

318.34*

277.Я»

Сурьма

3-10-«—3 10-*

Железо

252.29

267.00

Сурьма

2 10-» -3-10-*

272.09

287.79

Сурьма

2 10-*—I 10-*

296.69

287,79

Сурьма

2 10—*—1 10-*

296.69*

287.79*

Сурьма

2 10 *-3 10-»

Кальций

396,85

389,18

Барий

430,25

428.31

Барий

422,67*

393.6*

Барий

Кремний

445.49*

393.6

Бзрий

251,13

267,00 I Сурьма

1 • 10-*—3 10-*

251.61

267.00

Сурьма

2 10 «—1 ■ 10-*

Магний

251.61*

267,00*

Сурьма

2 10-« -3- 10-*

278,30

287.79

Сурьма

1 • 10 »—3 10-*

2.30.27

287.79

Сурьма

1 • 10-*—1 • 10-*

Марганец

280.27*

287.79*

Сурьма

1 • 10^-3 10-*

257,61

2G7.00

Сурьма

3 10-«-3 10-*

257.61*

287,79*

Сурьма

1 -10-*-3 ю*

Медь

280,11

287.79

Сурьма

1 10—4- 3 ■ 10-*

282,44

287.79

Сурьма

3- ю-*—3 10-*

324.75

323,25

Сурьма

1 . 10-*—I • 10-»

Никель

324,75*

287.79*

Сурьма

1 • 10-4-3 10-*

300,25

287,79

Сурьма

1 10—*—1 • 10-*

300.36

287,79

Сурьма

3 10-*-3 10-*

Ниобий

341,48*

287.79

Сурьма

1. ю-«—3 10-*

235,!»

994.98

Тантал

3 • 10-*—1.0

289.78

2*9.95

Танiал

3 10-*-3.0

Олово

405.80*

472,3

Так-тал

1 I СМ-3.0

317.51*

323.25

Сурьма

1 . ю *—| ■ 10*

Ти»аи

307.87

323,25

Сурьма

I • 10-«-1 10-*

318.65

323.25

Сурьма

3 1О-*-3 10-*

Хром

307.87"

287.79*

Сурьма

1 . |0~*-3- 10-*

302,16

287.79

Сурьма

1 10-*—I 10-*

Цирконий

425.43*

287.72*

Сурьма

1 10-‘-1 10-*

339.20*

ЗЗй.20

Таи мл

2 • 10~*—1 10-*

472Л

Тантал

2 10-*- 1 10-*

* Липни, кспольэусмые при фотомектричсской регистрации.

зультатов, полученных на двух фотопластинках, каждый из которых является средним трех спектрограмм.

5.3.2. При фотоэлектрической регистрации спектра за результат одного из параллельных определений принимают среднее результатов измерений аналитических сигналов двух спектров.

Страница 9

С. 9 ГОСТ 18904,6-89

5.4.    Допускается проводить обработку аналитических сигналов* с помощью ЭВМ «Искра-125G», Д-3—28 или аналогичного типа по программам, утвержденным в установленном порядке.

5.5.    Абсолютные значения разностей двух результатов параллельных определений (показатель сходимости) и двух результатов анализов (показатель воспроизводимости), численно равные между собой, с вероятностью Р = 0,95, должны не превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Опр«д«мемкВ

»дои«пт

Массовая деля. %

Допуасмиов^исхождвки*.

при фотографяче-ci.oi регжгрншк

при фото»д**чри ческой >ежтмццх

Ниобий

3-10-*

1,7 ■ 10-»

1,5 • 10-*

1 • 10-'

4•10-*

3- 10-*

1,0

4 10-*

3 10-'

3.0

1.0

8 10-'

Алюминий, ванадий,

I ■ 1СМ

7 -10-»

4 ■ 10-*

железо, кальций, крем

1 • io-»

7 ■ 10-«

4 • 10-*

ния, магний, марганец.

1 •10-»

5 10-*

4-10-»

медь, никель, «мою, ти

3 • 10-*

1,4 10-*

1 • ю-*

тан, хром, цирконий

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.6. Допускается применение других методик анализа, по метрологическим характеристикам не уступающим приведенным в стандарте.

20

Страница 10

ГОСТ 18904.6-89 С. 10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. Н. Филимонов, В. М. Владимирова, Н. А. Аракельнн, Б. М. Добкина, Р. Ф. Макарова, А. С. Терехова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 Jt 563

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 18904.6-73

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

|    Ном*р    (мадыа,    п,«ст.

ГОСТ 612-75

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4142-77

2

ГОСТ 41&&-80

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 4233-37

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4465-74

2

ГОСТ 4518-75

2

ГОСТ 4526-75

2

ГОСТ 5962 -67

2

ГОСТ 9423-73

2

ГОСТ 1J Oft®—7S

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 13276-79

2

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 14262-78

2

ГОСТ 183Э0- 87

2

ГОСТ 18904.0-89

М

ГОСТ 21241-77

2

ГОСТ 22516-77

о

ГОСТ 23463-79

2

21

Заменяет ГОСТ 18904.6-73