Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 18904.1-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена и вольфрама (от 0,004 до 0,04 % каждого) в тантале и его окиси

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.294.001.4 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ

ГОСТ

18904.1—89

Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама

Tantalum and its oxide. Photometrical method for determination of molybdenum and tungsten

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовых долей молибдена и вольфрама (от 0,004 до 0,04 % каждого) в тантале и его окиси.

Метод основан на последовательной экстракции амилацетатом или хлороформом окрашенных комплексных соединений молибдена или вольфрама с дитиолом из разных аликвотных частей раствора с последующим измерением оптической плотности экстрактов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности— по ГОСТ 18904.0 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, каждое из которых выполняют из отдельной навески.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Печь муфельная.

Плитка электрическая.

Тигли никелевые.

Воронки делительные вместимостью 50—75 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Колбы конические вместимостью 100 см3.

Пипетки вместимостью 1,5 и 10 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 18904.1-89 С. 2

Стаканы химические стеклянные вместимостью 50—100 см3.

Весы аналитические.

Ступка и пестик фарфоровые.

х\ммиак водный по ГОСТ 3730.

Амилацетат.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3.

Вольфрам металлический.

Вольфрам (VI) окись.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Молибден металлический.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, высшей очистки.

Титан металлический.

Хлороформ (трихлорметан).

Нинк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль).

Суспензия цинк-дитиола:    навеску    массой    0,1    г    цинк-дитиола

смачивают спиртом, растирают в фарфоровой ступке, добавляют 25 см3 спирта, перед применением суспензию взбалтывают.

Раствор титана трихлорида с массовой концентрацией 150 г/дм3: навеску массой 0,5 г титана металлического помещают в стакан вместимостью 25—50 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на плитке, добавляя соляную кислоту до постоянного объема (10 см3); раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не Солее трех суток.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,1 мг вольфрама в 1 см3 готовят одним из двух способов.

Первый способ: навеску вольфрама массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 5—10 см3 воды, 20— 25 см3 перекиси водорода и нагревают до растворения навески, периодически помешивая. Затем осторожно, по каплям, добавляют 2 см3 аммиака и снова подогревают до обесцвечивания раствора. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

7

Второй способ: навеску окиси вольфрама массой 0,1261 г, прокаленной до постоянной массы при 6Э0—700Х, помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 20—25 см3 раствора гидроокиси натрия, переводят в меркою колб\ вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

2—'401

С. 3 ГОСТ 18904.1-89

Раствор вольфрама, содержащий 0,01 мг вольфрама в 1 см3 (рабочий), готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,1 мг молибдена в 1 см3 готовят одним из двух способов.

Первый способ: навеску молибдена массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 5 см3 раствора перекиси водорода, добавляют избыток аммиака, раствор кипятят до обесцвечивания и удаления перекиси водорода. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Второй способ: навеску молибденовокислого аммония массой 1,840 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена, содержащий 0,01 мг молибдена в 1 см3 (рабочий), готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску тантала или его окиси массой 0,3—0,5 г (при массовой доле молибдена до 0,02% —навеска 0,5 г) помещают в никелевый тигель, в котором предварительно расплавлен на плитке 1 г гидроокиси натрия, добавляют 3 г гидроокиси натрия, помещают тигель в холодную муфельную печь, доводят температуру до 800—850°С и сплавляют до получения однородного плава. Тигель с плавом охлаждают, плав обрабатывают 60 см3 воды при кипячении.

После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют до отстаивания осадка. В два стакана вместимостью 50—70 см3 помещают по 10—15 см3 прозрачного раствора, при необходимости добавляют веду до 15 см3, приливают по 15 см3 соляной кислоты и перемешивают.

3.1.1.    Для определения молибдена в один из стаканов приливают 2 см3 суспензии цинк-дитиола и оставляют на 15 мин, изредка перемешивая. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают точно 5 см3 амилацетата или хлороформа, взбалтывают 1 мин; после расслоения водную фазу отбрасывают, экстракт переводят в сухую кювету с толщиной слоя 3— 10 мм (кювету с толщиной слоя 3—5 мм используют, если масса молибдена более 14 мкг), накрывают ее крышкой и оставляют стоять до исчезновения пузырьков.

3.1.2.    Для определения вольфрама в другой стакан добавляют 10 капель раствора трихлорида титана (появление фиолетовой окраски). При наличии молибдена прибавляют 1,5 см3 свежепри-

8

ГОСТ 18904.1-8ft С. 4

готовленного трихлорида титана, оставляют на 10 мин, перемешивая, и нагревают до кипения. Раствор слегка охлаждают, приливают 1 см3 суспензии цинк-дитиола и переводят в цилиндр вместимостью 50—70 см3 со стеклянной пробкой. Цилиндр помещают в стакан с кипящей водой на 5—7 мин. Затем раствор охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 см3 амилацетата или хлороформа и взбалтывают 1 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, экстракт переводят в сухую кювету с толщиной слоя 5—10 мм (кювету с толщиной слоя 5 см применяют, если масса вольфрама более 24 мкг), накрывают крышкой и оставляют стоять до исчезновения пузырьков (около 1 мин).

3.1.3. Оптическую плотность экстрактов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать значения 0,01. Массу молибдена и вольфрама находят по градуировочным графикам.

3.2. Построение градуировочных графиков

3.2.1.    Подготовка растворов для определения молибдена

В стаканы вместимостью 50 см3 вводят 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0;

1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 рабочего раствора молибдена, приливают воду до 15 см3, по 15 см3 соляной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят по пп. 3.1.1, 3.1,3.

3.2.2.    Подготовка растворов для определения вольфрама

В стаканы вместимостью 50 см3 вводят 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора вольфрама, приливают воду до 15 см3, по 15 см3 соляной кислоты. После добавления каждого реактива каждый раствор тщательно перемешивают. Далее определение проводят по пп. 3.1.2 и 3,1.3.

3.2.3.    По измеренным значениям оптической плотности каждого из растворов сравнения п соответствующим значениям массы молибдена или вольфрама строят градуировочные графики одновременно с проведением анализа серии проб.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена или вольфрама в процентах (JY) вычисляют по формуле

m У -100

где пг — масса молибдена (вольфрама), найденная по градуировочному графику, мг;

9

V — объем мерной колбы, см3;

2*

тх — масса навески анализируемой пробы, мг;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3.

4.2. Абсолютное значение разности наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений, а также абсолютное значение разности двух результатов анализа с вероятностью Р = 0,95 не должно превышать значения допускаемых расхождений, указанных в таблице.

0,001

0,002

0,003

0,005

Массовая доля молибдена (вольфрама), %

0,004

0,01

0,02

0,04

4.3.    Допускается применение других методик анализа, по метрологическим характеристикам не уступающим приведенным в стандарте.

4.4.    При возникновении разногласий при определении молибдена и вольфрама применяют фотометрический метод анализа.

10

ГОСТ 18904.1-89 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. М. Владимирова, Н. А. Аракельян, Б. М. Добкина, Р. Ф. Макарова, А. С. Терехова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89

№ 563

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 18904.1-73, ГОСТ 18904.2-73

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 1С929—76

: 2

ГОСТ 17299-78

! 2

ГОСТ 18300-87

! 2

ГОСТ 18904.0-89

1 и

11