Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения относительной потери массы металлического порошка при нагреве в потоке чистого сухого водорода для оценки химических свойств порошка

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 18897-98 (ИСО 4491-2-97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Определение содержания кислорода методами восстановления.

Потери массы при восстановлении водородом (водородные потери)

Издание официальное

БЗ 1-2001


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 18897-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 150. Институтом проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по Стандарт ытки

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызсгандарт Госстандарт России Т алжикгосстан дарт

Главгосинспекция «Туркменстандартлары»

Узгоссшндарт

Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4491-2—97 «Порошки металлические. Определение содержания кислорода методами восста-новлеиия. Часть 2. Потери массы в процессе восстановления водородом (потери при прокаливании в водороде)* с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18897—9S (ИСО 4491-2—97) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 18897-73

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

Поправка к ГОСГ 18897—98 (ИСО 4491-2—97) Порошки металлические. Определение содержания кислорода методами восстановления. Потери массы при восстановлении водородом (водородные потери)

В каком мсстс

Напечатано

Должно быть

Предисловие. Пункт 2. Таблица согласования

Молдова

Молдова-Стандарт

(ИУС JSfi 5 2010 г.)

Страница 4

ГОСТ 18897-98 (ИСО 4491-2-97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

IЮРОШКИ М КТ АЛЛ ИЧЕСКИ Е

Определение содержания кислорода методами восстановления. Потери массы при восстановлении водородом (водородные потери)

Metallic powders. Determination of oxygen content by reduction methods. Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)

Дата введения 2001—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения относительной потери массы металлического порошка при нагреве в потоке чистого сухого водорода для оценки химических свойств порошка.

Метод применим к нелегированным, частично и полностью легированным порошкам металлов. приведенным в таблице 1.

Метод не применим к порошкам, содержащим смазку, и смесям металлических порошков.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 21X4—77 Кислота серчая техническая. Технические условия

ТОСТ 23148— 98 (ИСО 3954— 77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб

3    Реактивы и материалы

3.1    Водород с максимально допустимым содержанием кислорода 0.005 % (т/т) и точкой росы не выше минус 45 *С.

3.2    Азот или аргон с максимально допустимым содержанием кислорода 0.005 % (т/т) и точкой росы не выше минус 45 *С (6.3).

3.3    Аскарит по НД.

3.4    Фосфорный ангидрид по НД.

3.5    Кислота серная по ТОСТ 2184.

4    Аппаратура

Пример наиболее подходящей схемы установки для испытания приведен на рисунке I.

4.1    Лабораторные весы с достаточным пределом взвешивания, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0.1 мг.

4.2    Электрическая нагревательная трубчатая печь, которая может продолжительно работать при указанных температурах (таблица 1) и имеет систему управления, обеспечивающую поддержание температуры в пределах допустимых отклонений, приведенных в таблице 1, в той части трубки, где находится фарфоровая лодочка (4.5).

Примечание — При испытании магнитных порошков рекомендуется выполнять обмотку нагревателя электрической печи неиндуктивным способом.

Иианис официальное

I

Страница 5

l — подача водорода: 2 — подача азота или аргона: 3 — гермопара: 4 — зона нагрена. 5 — печь; 6 — лодочка; 7 — кнарисиа» трубка

Рисунок 1 — Примерная схема установки для испытания (размеры прицелены в миллиметрах)

Таблица I — Время и температура восстановления при испытании

Металлический порошок

Температура вос

Время воссга

Материал лодочки

становления. ’С

иоитения. мни

Бронза оловянная

775 ± 15

30

Фарфор, кварц, корунд, оксид циркония, молибден, никель

Кобальт

1050 ± 20

60

Фарфор, корунд, оксид циркония, молибден, никель

Медь

875 ± 15

30

Фарфор, кварц, корунд, оксид циркония, молибден, никак

Свинец, не очищен

То же

ный от мели, и бронза

свинцовая

600 ± 10

10

Железо

1150 ± 20

60

Фарфор, корунд, оксид циркония, мшибден, никель

Сталь легированная

1150 ± 20

60

То же

Свинец

550 ± 10

30

Фарфор, кварц, корунд

Молибден

1100 ± 20

60

Фарфор, корунд, оксид циркония, никель

Никель

1050 ± 20

60

Фар<(юр, корунд, оксид циркония, молибден

Олово

550 ± 10

30

Фарфор, кварц, корунд

Вольфрам

1150 ± 20

60

Фарфор, корунд, оксид циркония, мшибден. никель

Рений

1150 ±20

60

Фарфор, корунд

Серебро

550 ± 10

30

То же

Примечание —

Результаты испытания для порошков свинца и свинцовой бронзы следует

интерпретировать с учетом А.6 приложения А.

4.3    Газонепроницаемая трубка из кварца (термостойкая до 1000 ’С) или из огнеупорного материала (например из плотного глинозема). Внутренний диаметр трубки должен быть от 25 до 40 мм, а длина должна выступать с каждой стороны печи не менее чем на 200 мм.


11рн выполнении большого числа испытаний по определению потерь при прокаливании в водороде допускается использовать печь, которая больше по сравнению с описанной и позволяет одновременно проводить испытания нескольких исследуемых порций (навесок). При этом необходимо соблюдать условия испытания, приведенные в таблице 1, а полученные результаты не должны отличаться от результатов испытаний на рекомендуемом оборудовании.

4.4    Полностью закрытая термопара, например платнна-платинородиевая, и показывающий или самопишущий прибор, обеспечивающий измерение температуры с точностью до 5 "С.

Допускается при необходимости измерять температуру на внешней стороне восстановительной трубки. В этом случае внешняя термопара должна быть предварительно калибрована по второй термопаре, находящейся внутри трубки, чтобы обеспечить соответствие температуры испытываемого образца значениям и допускам, указанным в таблице 1.

2

Страница 6

ГОСТ IH897—98

4.5    Лодочка, предпочтительно из керамики, с высоким содержанием оксида алюминия и с полированной поверхностью (например лодочки фарфоровые или корундовые). Могут быть использованы для лодочки также и другие материалы, как например кварц, оксид циркония, молибден и никель, если позволяют условия испытания. Лодочка должна быть таких размеров, чтобы толщина порошка в лодочке при равномерном его распределении не превышала 3 мм (например 75 мм в длину и 12 мм в ширину).

Новые лодочки должны быть предварительно прокалены в потоке водорода при температуре испытания и должны храниться в эксикаторе. Лодочки должны быть прокалены до постоянной массы.

Лодочка может быть использована многократно при условии, что ее всегда применяют для испытания одного и того же металлического порошка или ему подобного, а также тщательно очищают механическими средствами после каждого определения и хранят в эксикаторе.

4.6    Устройство для подачи водорода и азота или аргона с манометрами и расходомерами для управления потоком газа.

4.7    Эксикатор по НД

4.8    Кркмок из легированной стали для загрузки и выгрузки лодочки из печи.

4.9    Схема установки, которая может быть использована для предварительной очистки водорода и азота или аргона в соответствии с требованиями 3.1 и 3.2, приведена на рисунке 2.

Установка состоит из следующих элементов: 6а. иона с водо/нкУом и редуктором /; баллона с азотом или аргоном и редуктором 2; мектричееких трубчатых печей 3 (зона нагрева — не менее 150 мм) со средствами контроля и управления температурой; кварцевых труб 4 диаметром от IS до 22 мм и длиной около 400мм, наполненных медной стружкой, предназначенных для очистки водорода и азота или аргона от кислорода; склянок Тищенко: с аскаритом 5, с фосфорным ангидридом 6, смешанным с прокаленным асбестом; склянки Дрекселя 9 с концентрированной серной кислотой; стеклянных кранов 8, соединяющих систему очистки с кварцевой трубкой 7 установки для испытания, приведенной на рисунке I.

Аскарит, фосфорный ангидрид и серная кислота, применяемые для поглощения влаги, заменяют через 1,5—2 мес.

Для очистки водорода от кислорода применяют также поглотителы/ую склянку с паыадирован-ным асбестом, для поглощения влаги — ск.1янку с силикагелем или синтетическим цеолитом зернистос-тыо от 0,25 до 0,50 .им.

Установка может быть использована для очистки водорода, поступающего из магистрат.

Допускается для предварителыюй очистки водорода от кислорода использовать другие установки, обеспечивающие требования 3.1.

3

Страница 7

ГОСТ 18897-98

5    Отбор Проб

5.1    Порошок должен быть испытал в состоянии поставки.

5.2    Потери массы должны определяться на двух исследуемых порциях (навесках).

5.3    Масса испытываемой порции должна быть равна приблизительно 5 г, за исключением порошков с низкой насыпной плотностью, для которой она может быть меньшей, и должна соответствовать требованиям, изложенным в 4.5 и 6.2.

Отбор и подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 23I4S, ec.it/ они не указаны в нормативных документах на конкретный порошок.

Допускается при соблюдении требований 4.5 и 6.2, кроме случаев разногласия в результатах испытания, использовать для анализа всех порошков навески массой менее 5 г.

6    Порядок проведения испытаний

Выполняют по два определения для каждого испытываемого образца.

6.1    Нагревают печь (4.2) со вставленной трубкой (4.3) до температуры, указанной в таблице 1 для испытываемого металлического порошка.

6.2    Взвешивают лодочку (4.5) с погрешностью 0,1 мг. Распределяют испытываемую порцию порошка по всей длине лодочки слоем толщиной не более 3 мм. Взвешивают лодочку с испытываемой порцией с погрешностью 0,1 мг.

6.3    Пропускают азот (3.2) через трубку в течение не менее I мин со скоростью потока, соответствующей скорости газа (не менее 25 мм/с), измеренной в зоне охлаждения трубки. Затем вставляют лодочку, содержащую испытываемую порцию, в трубку и проталкивают ее до тех пор, пока она не окажется в центре печи с равномерной температурой. Лодочка должна продвигаться достаточно медленно, чтобы предотвратить высыпание из нее порошка из-за большой скорости газовыделения. Продолжают пропускать азот в течение I мин.

Если возникают трудности по предотвращению высыпания порошка из лодочки, то порошок может быть спрессован (без применения смазки, связки, увлажните:гя и других добавок) для получения спрессованной порошковой заготовки малой плотности или завернут в медную безок-сидную фольгу, если порошковая заготовка имеет очень малую прочность неспечениого материала. Медная фольга может быть использована только в случае, если температура испытания превышает температуру плавления меди.

Прессованная порошковая заготовка должна и.иеть толщину не более 2мм и пористость не менее

30 %.

При испытании порошков, которые склонны к образованию соединений с азотом (например хромсодержащий порошок легированной стали), операции по продувке должны быть выполнены с помошыо аргона вместо азота (6.5 и 6.6).

6.4    Пускают поток водорода (3.1) и прекрашают подачу азота. Допускается одновременное переключение газовых потоков. Устанавливают равномерное течение водорода в трубке, соответствующее скорости газа 25 мм/с в зоне ее охлаждения. Это соответствует приблизительно 50 л/ч для трубки диаметром 25 мм и приблизительно ПО л/ч для трубки диаметром 40 мм. Поддерживают поток водорода в течение периода времени, указанного в таблице 1. В течение данного периода времени поддерживают температуру печи в пределах заданного диапазона.

6.5    В конце заданного времени снова включают поток азота и прекращают подачу водорода. Допускается одновременное пе/>еклю*1ение газовых потоков. Через 2—3 мин проталкивают лодочку за торец печи в холодную часть трубки.

6.6    Лодочку с восстановленной испытываемой порцией охлаждают в среде азота до температуры ниже 35 "С, затем переносят ее из трубки в эксикатор для охлаждения до температуры окружающей среды.

6.7    Взвешивают лодочку с восстаноатенной испытываемой порцией с погрешностью 0.1 мг.

Примечание — Перед испытанием собранные, как указано на рисунках I и 2, и соединенные в одну систему установки должны быть проверены на герметичность. Газ. испамзованный для продуши системы, должен уда.гяться через вытяжную венти.1яцию.

Па протяжении всего процесса работы на установке для предварительной очистки газов от кислорода в печах 3 (рисунок 2) должна посМерживаться температура (450 ± 10) ‘С.

Допускается в 6.3 и 6.5 в.често потока азота и аргона испашовать поток водорода.

4

Страница 8

ГОСТ 18897-98

7 Обработка результатов

7.1 Потери массы при прокаливании в водороде HL (массовую долю), %, вычисляют по формуле

т2 — т |

где т2 — масса лодочки с испытываемой порцией до испытания, г;

ту — масса лодочки с восстановленной испытываемой порцией после испытания, г; т, — масса пустой предварительно обработанной лодочки (4.5), г.

7.2    Результат каждого определения вычисляют, округляя до ближайших 0.01 % (т/т). Расхождение между двумя определениями должно быть не более 0.04 % по абсолютной величине, если потери массы при прокаливании в водороде менее 0,8 % (т/т). Если потери при прокаливании в водороде равны или превышают 0,8 % (т/т), то расхождение должно быть не более 5 % от среднего значения.

7.3    Вычисляют потери при прокаливании в водороде как среднее арифметическое значение двух результатов и записывают его, округляя до ближайших 0.02 % (т/т), если потерн составляют менее или равны 0,8 % (т/т), и до ближайших 0,05 % (т/т), если потерн более 0,8 % (т/т).

П р и м сча н и с — Если, например, после вычисления потери массы составляют 0.634 % и 0,677. то необходимо записать с округлением до 0.01 % соответственно 0.63 % и 0.68 %.

7.4    При интерпретации результатов анализа относительных потерь массы металлического порошка необходимо учитывать замечания, изложенные о приложении А.

8 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    все детали (сведения), необходимые для идентификации испытываемого образца;

-    среднее арифметическое значение двух полученных результатов (7.3);

-    все операции, не оговоренные данным стандартом или рассматриваемые как необязательные;

-    детали любого явления, которое могло быть повлиять на результаты.

5

Заменяет ГОСТ 18897-73