Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на целлюлозу, бумагу и картон и устанавливает методы определения массовой доли железа: колориметрический и атомно-абсорбционный.

Стандарт не распространяется на целлюлозу, предназначенную для химической переработки

Издание (июль 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., июне 1987 г., апреле 1990 г. (ИУС 4-82, 9-87, 8-90)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

6 Метод Б (применяется по соглашению сторон)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 18462-77 (ИСО 779-82)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

I.) -214.1

Страница 2

УДК 661.728:546.72.06:006.354+676.01:546.72.06:006.354    Группа    К59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 18462-77 (ИСО 779-82)

ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН

Методы определения массовой доли железа

Pulp, paper and cardboard. Methods for determination of fraction of total та» of iron

МКС 85.040 85.060 ОКСТУ 5409

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.03.77 № 697 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11 — 95)

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, бумагу и картон и устанавливает методы определения массовой доли железа: колориметрический (метод А) и атомно-абсорбционный (метол Б).

Стандарт не распространяется на целлюлозу, предназначенную для химической переработки.

Сущность метода А заключается возолении целлюлозы, бумаги или картона, растворении золы в соляной кислоте, переводе содержащегося в растворе железа в окрашенный комплекс с гидрохлоридом ортофенантролнна и определении массовой концентрации железа на фотоэлектроколорнметре; метода Б — в о юлении целлюлозы, бумаги или картона, растворении золы в соляной кислоте, вводе раствора в пламя воздушно-ацетиленовой горелки или в электротермический атомизатор и измерении величины поглощения ихлучения при длине волны 248,3 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004-93.

1.2.    Отбор проб бумаги и картона — по ГОСТ 8047-2001.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод А

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания должны применять: печь муфельную лабораторную;

фотоэлектроколорн метр любого типа, обеспечивающий измерение при длине волны (490± 10) нм;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88:* баню водяную;

тигли из кварца по ГОСТ 19908-90 или из платины по ГОСТ 6563-75, или из фарфора по ГОСТ 9147-80;

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Издание официальное    Перепечатка    воскрешена

Издание (июль 2007г.) с Изменениями № I, 2. 3, утвержденными в январе 1982г.. июне 1987г., апреле 1990г. (ИУС 4-82, 9-87, 8-90).

©Издательство стандартов. 1977 £> Стандарти нформ, 2007

Страница 3

ГОСТ 18462-77 С. 2

тигли фильтрующие по ГОСТ 25336-82 типа ТФ 40 ПОР 100;

колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2- 1000-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретки вместимостью 25 см3;

пипетки вместимостью 1; 5; 10; 20; 25 и 50 см3;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, ч. д. а., концентрированную, разбаатенную 1:1; гидроксила ми на гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч., водный раствор с массовой долей 2 % (хранить в темном сосуде в защищенном от света месте). Окрашенный раствор не применяют;

ортофенантролина гидрохлорид по нормативно-технической документации, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 1 % или ортофенантролнн по нормативно-технической документации, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 1 % с добавкой 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. на 100 см3 раствора (хранить в темном сосуде в защищенном от света месте). Окрашенный раствор не применяют: натрий уксуснокисчый по ГОСТ 199-78, ч. д. а., с молярной концентрацией раствора 4 моль/дм' (540 г кристаллического уксуснокислого натрия помещают в мерную каабу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки); воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные, ч. д. а., или железо металлическое восстановленное: бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181—76;

стандартный раствор (раствор 1), содержащий 0.1 мг/см3 железа, готовят одним из способов, указанных ниже.

Первый способ. 0,864 г железоаммонийных квасцов (отбирают прозрачные невыветривишеся кристаллы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и растворяют в дистиллированной воде, подкисленной 2.5 см* концентрированной серной кислоты, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Второй способ. 0.1 г металлического железа помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 3 см1 концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Стандартный раствор (раствор II), содержащий 0,01 мг/см3 железа, готовят следующим образом: 25 см3 раствора I переносят в мерную колбу вместимостью 250 см* и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор 11 используют только в день его приготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Перед испытанием тщательно вымытый тигель дважды кипятят с соляной кислотой, разбавленной 1:1. Качество промывки тигля проверяют следующим образом: в тигель наливают 2 см’ соляной кислоты, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и разбавляют 10 см' дистиллированной воды.

Содержимое тигля охлаждают, к нему добавляют I см'раствора гидроксиламина гидрохлорида. 1 см* раствора ортофенантролина гидрохлорида и 10 см3 раствора уксуснокислого натрия. Раствор не должен приобретать розовую окраску.

3.2.    Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения с массовой концентрацией железа от 0.5 до 5.0 мг/дм3. Для этого в сухие мерные колбы вместимостью по 100 см' каждая начивают стандартный раствор II в количествах, приведенных в таблице.

В каждую колбу последовательно добавляют по 1 см ‘ раствора гидроксиламина гидрохлорида, I см' раствора ортофенантролина пирохлорида и 15 см3 раствора уксуснокислого натрия.

После добаатения каждого реактива содержимое каждой колбы перемешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой раствор железа заменяют дистиллированной водой.

Номер колбы

Количсстпо раствора II. см’

Массовая кои цен грация желе», мг/дм'

1

5

0.5

2

10

1.0

3

20

2.0

4

30

3.0

5

50

5.0

Через 15 мин измеряют оптическую плотность всей серии приготоатенных растворов по отношению к контрольной пробе. Фотометриро-

13*

Страница 4

С. 3 ГОСТ 18462-77

вание проводят при .глине волны (490±10) нм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной поглоша-юшего свет слоя 10. 30 и 50 мм.

Графики зависимости оптической плотности от массовой концентрации железа в растворе строят в одной системе координат для кювет с толщиной поглошаюшего свет слоя 10, 30 и 50 мм.

По полученным результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в миллиграммах на кубический дециметр, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат — соответствующие им показания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2,3).

4.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Перед испытанием целлюлозу, бумагу или картон разрывают на кусочки размером 1—2 см’, не применяя ножниц и ножей во избежание загрязнения металлом.

В зависимости от ожидаемого содержания железа (при массовой доле железа свыше 0.002 % рекомендуется взвешивать 5 г испытуемого образна) взвешивают 5—10 г воздушно-сухой целлюлозы, бумаги или картона с погрешностью 0,01 г.

Влажность испытуемого образна целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-93. бумаги и картона - по ГОСТ 13525.19-91.

Навеску целлюлозы, бумаги или картона помещают в тигель, сжигают и прокаливают соответственно по ГОСТ 18461-93 и ГОСТ 7629-93.

В тигель после охлаждения приливают 5 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают содержимое тигля на водяной бане досуха.

’Этот процесс повторяют еще один раз. Затем к сухому остатку добаатяют 5 см! раствора соляной кислоты и нагревают в течение 5 мни. Содержимое тигля переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см]. К не рас творившемуся остатку в тигле добавляют еще 2.5 см' раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения сухого остатка и количественно переносят дистиллированной водой в ту же колбу.

Параллельно готовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества соляной кислоты.

В мерные колбы последовательно приливают 1 см’ раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 см* раствора ортофенантролнна гидрохлорида и 15 см раствора уксуснокислого натрия для получения значения pH от 3 до 4. После прибаачення каждого реактива раствор перемешивают.

Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель. Через 15 мин после приготовления раствора определяют его оптическую плотность относительно контрольной пробы с номошью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Если величина оптической плотности находится ниже величины 0.3, то оптическую плотность определяют с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 или 50 мм.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным графиком, находят массовую концентрацию железа в испытуемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю железа Л” в процентах к абсолютно сухим целлюлозе, бумаге или картону вычисляют по формуле

л К ЮО-100    а    V

«I (100 - W ) 1000-1000 = И(100-(Г) 100 ’

где а — массовая концентрация железа, определенная по градуировочному графику, мг/дм1;

Страница 5

ГОСТ 18462-77 С. 4

V — объем раствора, приготовленного для измерения, см*; т — масса навески воздушно-сухих целлюлозы, бумаги или картона, г;

W — влажность целлюлозы, бумаги или картона. %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до десятитысячных долей процента.

Допустимые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0.0002 % при доверительной вероятности /’=0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6. Метод Б (применяется но соглашению сторон)

6.1.    Аппарат ура, посуда, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный воздушно-ацетиленовой горелкой или электротермическим атомизатором.

Лампа с полым катодом, газоразрядная, создающая излучение, соответствующее атомному спектру железа 248,3 нм.

Весы лабораторные обшего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88.

Печь муфельная лабораторная, обеспечивающая регулирование температуры до (900±25) ‘С.

Баня водяная.

Тигли по ГОСТ 19908-90 или по ГОСТ 6563-75, или по ГОСТ 9147-80.

Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000 -2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки вместимостью 25 см3.

Пипетки вместимостью 5; 10; 20; 25 см*.

Реактивы и растворы — по п. 2.1.

6.2.    Подготовка к испытанию

6.2.1.    Подготовку тиглей к работе проводят по п. 3.1.

6.2.2.    Для построения градуировочного графика из стандартного раствора II готовят серию растворов сравнения. Для этого в пять мерных колб вместимостью 50 см* наливают по 5 см1 раствора соляной кислоты и стандартный раствор II в соответствии с табл. 2. затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.2.3.    Подготовку прибора и выбор пара-    а    л    и ц а

Номер колбы

Объем стандартного раствора 11, см’

Массовая концентрация желе», мг/ды1

1

0

0

2

5

1

3

10

2

4

15

3

5

20

4

метров испытания (ток накала, степень усиления, чувствительность, скорость распыления, размер щели, расход газа и др.) проводят в соответствии с инструкцией к прибору. Длину волны устана&тивают 248,3 нм.

6.2.4.    Измерения начинают после прогрева фотометрических ячеек. Распылитель тщательно промывают дистиллированной водой, указатель прибора устанавливают на нулевую отметку. В пламя горелки или атомизатор прибора вводят поочередно растворы сравнения и фиксируют показания прибора по шкале. Для каждого раствора проводят два параллельных измерения.

При переходе от одного раствора сравнения к другому распылитель промывают дистиллированной водой до тех пор. пока указатель прибора не станет на нулевую отметку.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в растворах сравнения в миллиграммах на кубический дециметр, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычистяют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Перед измерением серии образцов или при замене стандартного раствора проверяют несколько точек, но не менее двух.

6.3. Проведение испытания

Страница 6

С. 5 ГОСТ 18462-77

6.3.1.    Целлюлозу, бумагу или картон разрывают на кусочки размером 1—2 см3, не применяя ножниц и ножей по избежание загрязнения металлом.

Берут навеску воздушно-сухих целлюлозы, бумаги или картона массой около 10 г, взвешивают с точностью 0.01 г и помешают в тигель. При ожидаемой массовой доле железа свыше 0,002 % берут навеску массой около 5 г.

6.3.2.    Целлюлозу озоляют по ГОСТ 18461-93. бумагу и картон — но ГОСТ 7629-93.

Одновременно определяют атажность целлюлозы по ГОСТ 16932-93, бумаги и картона — по

ГОСТ 13525.19-91.

6.3.3.    После охлаждения залы в тигель добавляют 5 см' раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Этот процесс повторяют еше один раз. Затем к сухому остатку добаатяют 5 см' раствора соляной кислоты и нагревают в течение 5 мин. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 50 см’. К нерастворившемуся остатку в тигле добаатяют еще 2,5 см' раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения сухого остатка и количественно переносят дистиллированной водой в ту же колбу.

Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Параллельно готовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества соляной кислоты.

6.3.4.    Проводят спектрофотометрнческие измерения последовательно контрольной и исследуемой проб. По градуировочному графику находят массовую концентрацию железа в указанных растворах.

6.4.    Обработка результатов

6.4.1.    Массовую долю железа Xt в процентах к абсолютно-сухим целлюлозе, бумаге или картону вычисляют по формуле

(С - С,) И -100 юо (С-С,) К • “ m<100-11') 1000 1000 = (100-W) 100 ’

где С — массовая концентрация железа в испытуемом растворе, определенная по градуировочному графику, мг/дм';

С\ — массовая концентрация железа в контрольной пробе, определенная по градуировочному графику, мг/дм*;

У — объем раствора, приготовленного для измерения, см3;

т — масса навески воздушно-сухих целлюлозы, бумаги или картона, г;

W — влажность целлюлозы, бумаги или картона, %.

6.4.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до четвертого десятичного знака.

6.4.3.    Расхождения результатов двух параллельных определений не должны быть более 5 % (от среднего).

Разд. 6 (Введен дополнительно, Изм. № 3).

Заменяет ГОСТ 18462-73 ГОСТ 13525.11-68