Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на спектральный метод определения массовой доли тантала в слитках ниобия от 0,05 до 1%. Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии тантала от его массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге переменного тока (в режиме низковольная искра)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Страница 1

УДК 669.294:543.06:006.354    Группа В59

государственный стандарт СОЮЗА ССР

НИОБИИ

Спсшрадьный метод определения тантала

ГОСТ

18385.7-89

Niobium. Spectral method for the determination of tantalum

ОКСТУ 1709

Срок действия с 0! .01.91 до 01.«И.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на спектральный метод определения массовой доли тантала в слитках ниобия от 0,05

до 1%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии тантала от его массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге неременного тока (в режиме низковольтная1 искра).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа —но ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый типа ИС11-30 с трехлинзовой системой. Генератор дуговой типа ДГ-2, СТУ-81—14—62 или И ВС-23 в искровом режиме (низковольтная искра). Сила тока в первичной обмотке высоковольтного трансформатора в схеме активизьтира 0,1 Л, сопротивление 250 Ом.

Сила тока разряда в аналитическом промежутке 1 А Аналитический промежуток — 1,5 мм.

Промежуток рабочего разрядника — 0,5 мм.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропроектор типа СПП-2.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Перепечатка воспрещена

18

1

Страница 2

ГОСТ 18385.7-89 С. 2

Электропечь типа СНОЛ-1.6.2.0.0.8/9-М1.

Шкаф сушильный электрический круглый типа 23—151.00.00. ООО ПС.

Шкаф сушильный.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Термометр лабораторный.

Цилиндры мерные.

Мензурки мерные.

Колбы мерные.

Ступка и пестик яшмовые нлн агатовые.

Бокс из органического стекла.

Чашки платиновые № 115—9 по ГОСТ 6563.

Лампа инфракрасная типа И К 3—500 с регулятором напряжения типа PH 0—250—0,5.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые для спектрального анализа марки ОСЧ 7—3 с диаметром 6 мм, с каналом глубиной 1 мм и диаметром 4.1 мм (нижние).

Электроды графитовые для спектрального анализа марки ОСЧ 7—3, диаметром 6 мм, высотой заточенной части 5—7 мм н диаметром 4 мм (верхние).

Графитовый порошок марки ОСЧ 7—4.

Пресс масляный, гидравлический давления в 200 кг/см1.

Прессформа (диаметром 4,0 мм, глубиной 4,0—5,0).

Батист для чистки оптики.

Фланель для обтирки приборов и генераторов.

Вата минеральная по ГОСТ 4610.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ниобия пятнокнсь, спектрально чистая.

Тантала нятиокись высокой чистоты, содержащая не менее 99,9% основного вещества.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммоний хлсоисты? по ГОСТ 3773.

Натрий сер. онаткс«ок».слыЛ (гипосульфит) по ГОСТ 244.

Пластинки фотографические 9X12, типа II или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Проявитель по ГОСТ 10691.1.

Фиксаж: навеску серноватнсгокислого натрия массой 300 г и навеску хлористого аммония массой 20 г растворяют соответственно в 700 и 200 см3 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят объем водой до 1 дм5.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    П риготовление образцов сравнения (ОС)

3.1.1.    Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего 10% тантала (в расчете на массовую долю тантала в

19

Страница 3

С. 3 ГОСТ 18385.7-89

смеси металлических ниобия, тантала) на основе пятнокиси ниобия.

Навеску пятнокиси ниобия массой 1,2874 г и навеску пятиохи-си тантала массой 0,1221 г перетирают в агатовой или яшмовой ступке иод слоем спирта в течение 1 — 1,5 ч (расход спирта на одну операцию 15 см ). Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

3.1.2 Образны сравнения (ОС) готовят из основного образца сравнения нос ледов а гелышм разбавлением пятиокнсью ниобия (основа), не содержащей тантала, перетиранием смеси в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч и просушиванием под инфракрасной лампой до постоянной массы (расход спирта на одну операцию 70 см1).

Массовая доля тантала в образце сравнения и вводимые в смесь навески пятнокиси ниобия (основа) и разбавляемого образца указаны в табл. I.

Таблица I

О<08Н»Ч?ия0

об*ми»

Ликок** ДОЛЯ

тантала. %

Масса папсски, г

о? ноем

р4Я5йммиого образца

OCI

1.00

9.1ХЮ

1.000 <ООС)

ОС2

0,50

4.500

4.50Э (ОСП

ОСЗ

0.25

4.000

4,ООО (ОС2)

ОС 4

а. ю

4.500

3.C00 (ОСЗ»

ОС»

0.05

2.500

2,500 (0041

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Стружку ниобия промывают соляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле в течение 4 ч до постоянной массы, постепенно повышая температуру (850±50°) С. Из 1 г металлического ниобия (стружка) должно быть получено 1,430 г пятнокиси ниобия.

Пол учетную пятиокнсь тщательно перемешивают, отбирают от нее навеску массой 30 мг и перетирают в яшмовой или агатовой ступке с навеской массой 90 мг очищенного графитового порошка в течение 5 мин.

20

Страница 4

ГОСТ «8385.7-89 С. 4

Подготовленную пробу переносят в прессформу, прессуют пр* давлении 9,8*107 Па. Полученную таблетку помещают в кратер нижнего угольного электрода, добиваясь хорошего контакта между угольным электродом и таблеткой, устанавливают в электро-додержатель штатива; верхним электродом является угольный стержень диаметром 4 мм и высотой заточки 7 мм, между которыми зажигают низковольтный искровой разряд.

Сила тока разряда в аналитическом промежутке — 1 А.

Межэлектродиое расстояние — 1,5 мм.

Вновь отпрессованные таблетки подвергают предварительному обыскрнванию в течение 10 с.

Время экспозиции (60—90 с) выбирают в зависимости от характеристики прибора и сорта применяемых фотопластинок таким образом, чтобы почернения аналитических линий находились » области нормальных почернений для всего интервала определяемых концентраций.

Те же операции, за исключением перевода в пятиокись. выполняют с каждым из рабочих образцов сравнения.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из спектрограмм фотометрированием находят почернения аналитических линий определяемого элемента (тантал) (ST.*«). линии элемента сравнения (ниобий) (5кь+4) (табл. 2) и фона рядом с линиями (5Л) н вычисляют разность почернений для аналитической линии (ST*.*—S4) и линии элемента сравнения (Ssb.*—S*), затем переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности

по таблицам, приведенным в приложении к ГОСТ 13637.1.

Таблица 2

Определяемы! iatnenr

Л.мнэ вола» -1-алити-ческоЯ линии, нм

Л НЯНЯ ср*вп<!<на, и.ч

Тан is л

240.053

Ниобий - 240.103

По результатам фотометрнрования спектров образцов сравнения строят градуировочный график в координатах

Ig-ib—IgC,

*Nb

где IgC — логарифм массовой доли определяемого элемента з образце сравнения;

'21

Страница 5

С. 5 ГОСТ 18353.7-89 /т,

Ig—-— —логарифм относительной интенсивности аналитиче-

•ыь

ской линии и линии сравнения.

Массовую долю тантала в образце ниобия находят по результатам фотометрировання спектров при помощи градуировочного графика.

Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех параллельных определений не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, указанных н табл. 3.

Таблица i

Определяемый мк'жит

Mtccosa* аодп,

Абсолютно» аопуекмиое

расхождение, Ъ

Тантал

0.05

0.10

0.20

0.60

0.03

0.05

0.10

0.20

5.2. Проверка правильности результатов Один из анализируемых образцов проверяемой серии переводят в пятнокись (см. разд. -1). К навеске пятиокнеи ниобия массой 0,5 г добавляют навеску массой 0.5 г второго образца сравнения (для первоначально найденной массовой доли тантала в анализируемом образце, равной 0,25% или меньшей) или навеску массой 0,5 г первого образца сравнения (для массовой доли тантала в анализируемом образце 0,25—0.8%). Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта (расход спирта на одну операцию 3 см3), высушивают под инфракрасной лампой и анализируют по разд. 4 и 5.

Анализы правильные, если для первой смеси образца и добавки. за вычетом половины первоначально найденной массовой доли в образце, получено (0,25±0,1) %, а для второй смеси (0,5 ±0,14)% тантала.

Если результаты выходят за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализов повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученные средние значения должны быть для первой смеси (0.25±0,07) %, для второй смеси — (0,5:*-0,1) %.

Страница 6

ГОСТ 1838.5.7-59 С *

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. В. Елютин, Ю. А. Карпов, Л. Н. Филимонов, Э. С. Бляюва, А. С. Терехова, В. Г. Ашхотов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановление» Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 St 3644

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обо»'1Пч*кне НТД, на ксгтарыЛ £«iu ссылка

Номер пумт;.

ГОСТ 244-23

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 3773-72

Рзад. 2

ГОСТ 4640-54

Разд. 2

ГОСТ 6563-75

Разд. 2

ГОСТ 1069!.If—84

Разд. 2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

ГОСТ 18385.0-79    [    1.1

23

Страница 7

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Г. Л. Теребиныина Корректор Р. Н. Корчагина

Сдало в илв. 0501« flo-in ■ оеч. 22.CJSO 1.75 уел. п. л, 1.75 уел. кр.-отт. 1.26 уч-та я. 1»Р «СО    Леи*    S    к.

Ордст «Зинк Поч«та» Издательство стаазариж. I2M57. .Москва. ГСП, НоммжесиеккнА скр. 3 Тия. «Московский печатиик». Москва. Лилин вер.. 6- 3*к. ММ