Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения вольфрама и молибдена от 0,002 до 0,05 %.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий вольфрама и молибдена от их массовой доли в анализируемой пробе при возбуждении спектра в дуге постоянного тока

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 6б9.294:М3.0«:00в.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союза ССР

НИОБИЯ

Спектральный метол определения вольфрама и молибдена

ГОСТ

18385.6-89

Niobium. Spectral method for the determination ol the tungsten, molybdenum

OKCTV '709

Срок действия с 0l.0l.9l ao 01.01.91»

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения вольфрама и молибдена от 0.002 до 0,05%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий вольфрама и молибдена от их массовой доли в анализируемой пробе при возбуждении спекгра в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 щгр/мм (комплектная установка с универсальным штативом и трехлинзовым конденсором).

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока 20 А.

Печь муфельная.

Микрофотометр типа Л1Ф-2 или аналогичного тина.

Чашки платиновые, кварцевые или алундовые.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Приспособление для заточки графитовых электродов.

Ступка и пестик инобиевые или агатовые.

Ступка и пестик плексигласовые.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

& Издательство стандартов, 1990

12

Страница 2

ГОСТ 18385.6-89 С. 2

Электроды графитовые марки ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм с углублением диаметром 4 мм и глубиной 3 мм (нижние).

Электроды графитовые марки ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 1 мм (верхние).

Пластинки фотографические 9x12 см тип II или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернении аналитических линий.

Серебро хлористое, х. ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, о.с. ч.

Вольфрама (VI) окись по ТУ 6—09—397.

Молибдена трехокись по ТУ 48—19—134, ч.

Ниобия пятиокпсь (спектрально-чистая).

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.

Проявитель по ГОСТ 10691.1.

Фиксаж: навески серноватнстокислого натрия массой 300 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 растворяют в 700 и 200 см3 воды соответственно, полученные растворы сливают и доводят общий объем до 1 дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего 1% молибдена н 1% вольфрама (в расчете на массовую долю молибдена н вольфрама в смеси металлических ниобия, молибдена и вольфрама) на основе пятнокнсн ниобия. Навески пятиокиск ниобия массой 2,8038 г, 0,0300 г окиси молибдена н 0,0252 г окиси вольфрама перетирают в ннобиевой ступке под слоем спирта в течение !,5—2 ч (расход спирта на одну операцию 30 см3). Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

3.2.    Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят из основного образца сравнения

последовательным разбавлением пятиокнсью ниобия, не содержащей молибдена и вольфрама (чистоту основы для приготовления образцов сравнения контролируют спектральным методом (методом юбавок)). пт?рст*пг'К’»>м смеси в пле*чсчглаоовой ступ к.’ под слоем спирта в течение 1.5--2 ч (расход спирта на одну операцию 30 см1) и просушивают по* инфракрасной лампой до постоянной массы. Массовая ^оля мол» Одена и вольфрама в образцах сравнения (в процент*) в расчете на содержание металла в смеси металлов (при массе смеси металлов 2 г) к вводимые в смесь навески пяткокнеи ниобия к разбавляемого образна указаны в табл. 1.

3.3.    Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, содержащую 70% хлористого серебра н 30% сернокисюго калия: подтирают в ступке навески указанных ве-

13

Страница 3

С. 3 ГОС Г 18385.6-89

ществ. Полученную смесь хранят в плотно закрытой светонепроницаемой посуде.

Т а б л нп а 1

06<»IU>HM»r odpjj ца сравнения

Массовая доля кажяоЯ из ирнкв-«й. \

М»сся пометя, г

лмтиокпея икобия

рлэбапллсмого обрыяа

ОС1

0,05

2.71*0

0,1430 ^OOCj

осс

0.02

1.718$

1,1444 (OCD

осз

0.0!

1,4305

1.4303 (ОС2)

ОС4

0.005

1.4305

1.4305 (ОСЯ'

ОС5

0.002

1,716$

1.1444 <ОС«»

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску стружки ниобия массой 0.5 г промывают соляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом (расход спирта на одну операцию 3 см1). Промытую стружку помешают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы, постепенно повышая температуру до 800 сС. Из 1 г ниобия должно получиться 1,43 г пятиокиси ниобия. Полученную пяти-окись тщательно перетирают, отбирают от нее навеску 200 мг и перетирают в плексигласовой ступке с навеской массой 100 мг буферной смеси. Подготовленный образец плотно набивают в углубления трех нижних электродов. Избыток материала, выступающий выше верхней кромки электрода, очищают шпателем. Электрод с образцом устанавливают в электрододержатель штатива и между этим и верхним электродом зажигают дугу постоянного тока, при этом поддерживают ток дуги равный (15±0,5) А, межэлектродное расстояние должно быть 3 мм. экспозиция —30 с.

Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают гак, чтобы участок спектра 130 нм оказался в середине спектрограммы.

Те же операции, за исключением перевода в пятиокнсь, выполняют с каждым из образцов сравнении.

14

1

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из спектрограмм фотометрнропапнем находят почернение аналитических линий молибдена или вольфрама («S.и фона рядом с линией (£«,) н вычисляют разность почернений (Д5S*,). По трем значениям A5U ASlt \Sj, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение (AS).

Страница 4

ГОСТ 18385.6—«9 С. 4

Аналитические линии и области спектра для измерения фона приведены в табл. 2.

Таблица 2

СпредеякеммА

эдемевт

Двапамж определяемых хояцеатрлиЯ. %

Лкалиткч«хах лиши». слмРа аолкы, нм

Фон спектра. оС-хость хлня вози. хм

Молкбдеп

0.002-0.01

429.32

>429,32

Молибден

о.о; -0.05

«26.93

>426,93

Вольфрам

0.002—0.01

429.46

<429,46

Волы^рзм

0,01—0.05

426,9-1

<426.94

По результатам фотометрнровзния спектров образцов сравнении строят градуировочный график в координатах !g С—AS, где lgС — логарифм массовой доли молибдена или вольфрама в образце сравнения. Массовую долю молибдена или вольфрама в образце находят по результатам фотометрирования трех спектров при помощи градуировочного графика.

Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех параллельных определений не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, указанных и табл. 3.

Та бляиа 3

Определяемый эдемевт

М‘«вм* дол*. %

Абсолютнее допускаемое расхождение, %

0.002

0.001

Молибден

0.010

0.004

0,050

0,013

0,002

0.001

Вольфрам

0,010

о.осм

0.050

0,015

Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика вносят поправку на значение массовой доли определяемого элемента в основе. Внесение поправки допустимо лишь при условии, что это значение не превышает установленного для метода нижнего предела определения.

5.2. Проверка правильности результатов Один из анализируемых образцов проверяемой серии переводят в иятиокись (см. разд. 4). К навеске лятиокиси ниобия массой 0,5 г добавляют навеску массой 0.5 г второго образца сравнения (для первоначально "найденной массовой доли молибдена

15

Страница 5

С 5 ГОСТ 18385.6-89

или вольфрама в анализируемом образце, ранной 0.01% или меньшей) или навеску массой 0,5 г первого образца сравнения для массовой доли молибдена в анализируемом образце 0,01—0,03%. Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта (расход спирта на одну операцию 3 см3), высушивают под инфракрасной лампой и анализируют по разд. 4, 5.

Анализы правильны, если для первой смеси образца и добяв-ки. за вычетом половины первоначально найденной массовой доли в образце, получено (0,010^ 0,003)%, а для второй смеси (0,025 ± 0,005) % молибдена или вольфрама.

Если результаты выходят за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализов повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученные средние значения должны быть: для первой смеси (0,01 ±0,002) %, для второй смеси (0,025 ± 0,004) %.

Страница 6

ГОСТ 18-385.0—99 С. й

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. В. Елютин, J1. Н Филимонов, А. А. Никитина, В. Е. Мис-карьянц, Э. С. Блинова, А. С. Терехова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 w4b 3644

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

гост 311*»~77 ГОСТ 3773-^2 ГОСТ 414.1-7<


Разл. 2 Ралд. 2 Разд. 2 Ргзд, 2 Разд. 2 1.1


ГОСТ 10691.1-84 ГССТ 1Г..Э0О- 87 ГОСТ I&3850-79 ТУ 6—09—397—75 ТУ 4А-19-1'Я-$3


Разх 2 Paw 2