Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,02 % до 2,0 %) и гравиметрический (при массовой доле от 0,1 % до 5,0 %) методы определения воды в металлических порошках, применяемых в порошковой металлургии.

Методы применяют самостоятельно или одновременно с определением массовой доли компонентов в аналитических пробах порошков с последующим расчетом их массовой доли в абсолютно сухом порошке.

Стандарт не распространяется на металлические порошки с органическими веществами на поверхности, которые при нагреве до 110 град. С реагируют в инертной газовой среде с водой или разлагаются с ее образованием.

Стандарт пригоден для целей сертификации

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 18317-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ Издание официальное

БЗ в-96


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М м ■ с к

Страница 2

ГОСТ 18317-94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Институтом проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины (ТК 150 “Порошковая металлургия”)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации. метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №> 6 or 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

HuMucuouauuc юс ударе. iu

Наииеноплмнс uiu iioiu.ik.uoio орт ни по С1йиа*рш ними

Азербайджанская Республика Республика Армении Республика Белоруссия Республика Грузия Республика Казахстан Республика Киршзстак Республика Молдоиа Российская Федерации Республика Узбекистан

Лзгосстапдарг

Лрмгассшндарт

Белстандарт

Груятандарт

Госстандарт Республики Казахстан Кирш юандарг Молдовастаиларт Госстандарт России Уагос стандарт

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации. метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 401 межгосударственный стандарт ГОСТ 18317-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 18317-73

£> ИIIК Издательство стандартов. 19%

Настоящий стандарг не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России п

Страница 3

ГОСТ 18317-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ .М ЕТЛЛЛ И Ч ЕСК И Е

Меголы определения волы

Metallic powders.

Mcthodi for determination of water

Дата введения 1997-01-01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титрнметрический (при массовой доле от 0,02 до 2.0 %) и гравиметрический (при массовой доле от 0,1 до 5,0 %) методы определения воды в металлических порошках, применяемых в порошковой металлургии.

Методы применяют самостоятельно или одновременно с определением массовой доли компонентов в аналитических пробах порошков с последующим расчетом их массовой доли в абсолютно сухом порошке.

Стандарт не распространяется на металлические порошки с органическими веществами на поверхности, которые при нагреве до 110*С реагируют в инертной газовой среде с водой или разлагаются с ее образованием.

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 450-77 Кальпий хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2222-78 Метанол-яд технический. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ll iaaiiue официальное

1

Страница 4

ГОСТ 18317-94

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 8984-75 Силикагель-индикатор. Технические условия ГОСТ 9932-75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 13647-78 Пиридин. Технические условия ГОСТ 23148-78 Порошки металлические. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 ТИТРНМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

3.1    Сущность метода

Метод основан на взаимодействии воды, полученной путем отгонки инертным газом из прокаливаемых при температуре 105—110'С порошков, с реактивом Фишера при электрометрическом титровании.

3.2    А п п а р а т у р а, посуда и реактивы Установка для определения массовой доли воды путем электрометрического титрования реактивом Фишера (рисунок I).

Установка состоит из следующих элементов: стеклянного лабораторного реометра / по ГОСТ 9932; двух склянок 2 для промывания газов по ГОСТ 25336, наполненных концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204;

адсорберов 3 с предварительно прокаленным при температуре не менее 200 ’С активированным углем;

спиралеобразных ловушек 4 с силикагелем-индикатором по ГОСТ 8984;

трехходового крана 5 по ГОСТ 7995 с двумя положениями;

Л — |--поток инертного газа направлен в кварцевую трубку 6;

В — -L — поток инертного газа направлен непосредственно в титро-вальный сосуд, минуя кварцевую трубку;

кварцевой трубки 6 длиной 400 мм и диаметром не менее 30 мм, в которую помешают никелевые лодочки 7;

трубчатой печи с нихромовым нагревателем 8, рассчитанной на температуру до 300 "С;

2

Страница 5

ГОСТ 18317-94

трехходового крана 9 с двумя положениями;

А — 1 — ток инертного газа направлен в титровальный сосуд; В — |--ток инертного газа направлен в атмосферу;

Рисунок I

сосуда для титрования 10 вместимостью от 30() до 400 см5, схема которого приведена на рисунке 2;

электрической схемы II для контроля за ходом титрования; микробюретки 12 типа II по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см', снабженной для защиты от атмосферной влаги хлоркальциевой трубкой 13 по ГОСТ 25336;

склянки 14 с реактивом Фишера вместимостью 2000 см1;

U-образной трубки /5по ГОСТ 25336. наполненной окрашенным и осушенным силикагелем;

склянки 16для промывания газов по ГОСТ 25336 с концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204; резиновой груши 17.

Титровальный сосуд (рисунок 2) состоит из следующих элементов: стеклянной колбы / объемом 300—400 cmj; крана для слива жидкости

трубок 2 для входа и выхода инертного газа, впаянных в колбу: шлифа 3 типа А 29 с осушительной трубкой 4 или с притертой заглушкой;

пробки 5, в отверстие которой вставляют притертую насадку с

з

Страница 6

ГОСТ 18317-94

капилляром 6, оттянутым на необходимую длину. К насадке присоединяют сливную трубку микробюретки типа II по ГОСТ 1770;

платиновых электродов 7. Электроды впаивают в стеклянную трубку, пришлифованную к отверстию в титровальном сосуде. Электроды должны располагаться вблизи дна сосуда:

Рисунок 2

электрической схемы 9 для указания хода титрования, состоящей из аккумулятора напряжением 1,5 В, двух сопротивлений на 2000 и 7000 Ом. выключателя и гальванометра такой чувствительности, чтобы полное отклонение стрелки на шкале прибора происходило при токе не более 100 мА.

Объем раствора в титровальном сосуде должен быть не менее 60 см5. Раствор должен полностью покрывать платиновые электроды.

Конструкция титровального сосуда должна обеспечивать беспрепятственный слив жидкости через крап 8.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см3.

Пипетки по ГОСТ 1770 типа I вместимостью 5 и 10 см3.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 типа II.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 марки Мг96.

Метанол-яд по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222, осушенный и перегнанный по А.1.

Реактив Фишера, приготовленный по А.З.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная.

Уголь активированный.

Пиридин по ГОСТ 13647. чд.а., осушенный и перегнанный по

А.2.

Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 450. свежепрокаленный.

Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.

Страница 7

ГОСТ 18317-94

Йод по ГОСТ 4159, ч.

Изатин, ч.д.а.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3 Отбор проб

3.3.1 Пробу для испытания отбирают и приготавливают по ГОСТ 23148. Масса пробы для испытания должна быть не менее 200 г. Масса навески для испытания в зависимости от предполагаемой массовой доли воды в порошке должна соответствовать требованиям таблииы 1.

Таблица I

Преллодыаеиня млссоаая .юля поди я порошке. %

Масса ишип, 1. не менее

Oi 0.02 до 0.2

S0.0

Си. 0.2 . 0.S

20.0

. 0.S . 1.0

10.0

. 1.0 . 2.0

S.0

3.3.2    Порошок испытывают в состоянии поставки, т.е. в воздуш-но-сухом состоянии. Допускается предварительное высушивание порошка на воздухе.

3.3.3    Массу навески порошка определяют с погрешностью не более 0,0002 г.

3.3.4    Определение следует проводить не менее чем на двух навесках порошка.

3.4    Подготовка к анализу

3.4.1 По схеме, указанной на рисунке 1, собирают установку для электромеханического титрования воды, содержащейся в металлических порошках. В качестве соединительных звеньев в установке используют либо полиэтиленовые, либо нолувакуумные, предварительно осушенные шланги. Для смазки кранов и шлифов следует пользоваться силиконовой смазкой. В кварцевую трубку 6 помешают предварительно высушенные и взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г никелевые лодочки с определенной навеской металлического порошка. В сосуд для титрования Ю помешают стеклянную трубку с впаянными в нее платиновыми электродами и собирают электрическую схему, как указано на рисунке 2. В среднее отверстие сосуда вставляют насадку с капилляром, к которой присоединена микробюретка 12 с хлоркальпиевой трубкой 13. В сосуд 14 заливают реактив Фишера, приготовленный по методике, описанной в приложении Л.

s

Страница 8

ГОСТ 18317-94

3.4.2    Заполняют микробюретку реактивом Фишера с помощью осушенного воздуха, который подают грушей через склянку 16 для промывания газа с концентрированной серной кислотой, и трубку, наполненную предварительно окрашенным и прокаленным силикагелем.

3.4.3    Проверяют электрическую схему прибора. В случае, изображенном на рисунке 2. гальванометр находится в цепи с титровальным сосудом. Он может также подключаться в шунтированном состоянии. В первом случае гальванометр показывает «О» в конечной точке при завершении титрования, а во втором случае стрелка гальванометра при титровании отклоняется в сторону. Замыкают электроды, поднося металлический предмет к выводам электродов. При замкнутых электродах стрелка должна отклоняться на всю шкалу.

3.4.4    Устанавливают водный эквивалент реактива Фишера. Для этого в сухой титровальиый сосуд через отверстие 3 (рисунок 2) с помошыо пипетки вносят не менее 60 см3 метанола до полного покрытия им платиновых электродов. Установив кран 5 (рисунок I) в положение В, поток инертного газа пропускают через систему осушки непосредственно в титровальиый сосуд. Для продувки установки газ пропускают в течение 5—7 мин. Включают электрическую схему и титруют содержащуюся в метаноле воду реактивом Фишера. В начале титрования реактив Фишера подают в титровальиый сосуд со скоростью одна капля в секунду. При этом стрелка гальванометра отклоняется от нулевого положения незначительно. Когда стрелка гальванометра начнет сильно колебаться, реактив Фишера добавляют со скоростью одна кааая в пять секунд и при приближении к точке эквивалентности — со скоростью одна капля в десять секунд.

Титрование проводят до тех пор, пока стрелка гальванометра не установится в определенном положении, которое сохраняется в течение 30—60 с. Прибавление 1—2 капель реактива Фишера не должно менять положение стрелки гальванометра. Это свидетельствует о конце титрования. Обьем реактива, израсходованный на титрование обезвоженного метанола, в расчет не принимают.

Далее проверяют полноту сушки инертного газа, применяемого для отгонки воды из металлических порошков. С этой целью пропускают в течение часа газ через титровальиый сосуд. Если стрелка гальванометра отклоняется от положения, установившегося при титровании метанола, то вновь титруют воду инертного газа реактивом Фишера до установления постоянного положения гальванометра. Определяют количество реактива Фишера, израсходованное на от-титровыванне воды, имеющейся в газе. Опыт повторяют еще раз. 6

Страница 9

ГОСТ 18317-94

вновь продувая инертный газ в течение часа через титровальный сосуд. Если количество воды в газе будет более 0,(Ю2 % за час продувки, то оно должно быть учтено при расчете количества воды в металлических порошках. Далее для установки титра реактива Фишера в оттитрованную смесь через отверстие 3 (см. рисунок 2) вносят с помощью капельницы одну каплю дистиллированной воды массой около 10 мг. Капельницу вынимают и отверстие со шлифом закрывают заглушкой. Капельницу взвешивают до и после взятия вывески с погрешностью не более 0.0002 г. Пускают в титровальный сосуд поток азота (кран 5 находится в положении В) и титруют воду реактивом Фишера по методике, приведенной выше.

Водный эквивалент (титр) реактива Фишера Г. г/см*, вычисляют по формуле

(D

где т — масса воды, внесенная в титровальный сосуд с помощью капельницы, г;

V— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды. см5.

За водный эквиватент реактива Фишера принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми должны быть не более 0.00004 г/см'.

3.4.5    Подготавливают для проведения анализа никелевые лодочки. Перед применением они должны быть выдержаны в муфеле один час при температуре 105—110 *С. затем помещены в эксикатор над осушающим веществом.

3.5    Проведение анализа

Через кварцевую трубку 6 установки (рисунок I) пропускают инертный газ (кран 5 находится в положении Л, а кран 9в положении В). Печь продувают в течение 15—20 мин. Скорость потока инертного газа такая, как при установлении водного эквивалента реактива Фишера по 3.4.4.

Одновременно с продувкой печи взвешивают в никелевой лодочке. подготовленной по 3.4.5, навеску порошка массой, соответстую-щей требованиям таблицы 1.

Нагревают печь до температуры 105—1 И) “С. И з кварцевой трубки на выходе из печи вынимают пробку и в потоке инертного газа вставляют в холодную часть трубки никелевую лодочку с навеской порошка. Кварцевую трубку закрывают пробкой и через 5—7 мин передвигают лодочку с помощью задвижки в горячую зону печи, где

7

Страница 10

ГОСТ 18317-94

выдерживают ее при температуре 105—110 *С до прекращения выделения воды из порошка. Проводят систематическое электрометрическое титрование выделенной воды реактивом Фишера по методике, приведенной в 3.4.4.

Анализ считают законченным, когда инертный газ, используемый для отгонки воды из порошка, не будет содержать воду. При этом фиксируют время, затраченное на проведение анализа.

После окончания титрования продвигают лодочку в холодную зону кварцевой трубки для охлаждения, переключают кран 9 в положение В и удаляют лодочку из трубки. Прекращают нагрев печи и выключают поток газа.

Допускается использовать титровальный сосуд для анализа нескольких проб порошка. При этом массовая доля воды, поглощенной метанолом титровального сосуда, не должна превышать 0,5 %.

3.6 Обработка результатов

3.6.1    Если массовая доля воды в инертном газе не более 0,002 % за час продувки, то массовую долю воды в порошке X, %, вычисляют по формуле

(2)

ли

где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды, выделившейся из массы навески порошка, см1;

Т — водный эквивалент реактива Фишера, г/см3;

m — масса навески порошка, г.

3.6.2    Если массовая доля воды в инертном газе более 0,002 % за час продувки, то массовую долю воды в порошке X, %. вычисляют по формуле

Хг г,.- г 100    (3)

m    4

где V, — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды, содержащейся в инертном газе. см3.

Причем а мне — Время гатропаиия полы .содержащейся в навеске порошка, н волы.содержащейся п ниергпом газе,должно быть одинаковым.

3.6.3    За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значения, указанные в таблице 2.

8

Страница 11

ГОСТ 18317-94

Таблица 2

В процентах

MdCCOlUU золи полы

Л0«ЫЮТНМ( JOIIKKltMUC fUCHOKJCllllH

гмрмлельныъ определений

Or 0.02 до 0.2

0.01

Си. 0.2 . 0.5

0.05

.0.5 . 1.0

0.08

• 1.0 > 2.0

0,12

3.6.4 Результаты анализов (определений) записывают в протокол, содержащий:

-    наименование (марку) порошка и данные об условиях его хранения и составе:

-    массу пробы и навески, взятых для анализа, г;

-    объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3;

-    водный эквивалент реактива Фишера, г/см3;

-    среднее арифметическое результатов анализа, %;

-    обозначение настоящего стандарта;

-    дату испытания.

* ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

4.1    Сущность метода

Метод основан на высушивании в печи при температуре 105—110 "С навески пробы порошка, предварительно высушенного на воздухе или взятого в воздушно-сухом состоянии, до постоянной массы.

4.2    Аппаратура, посуда и реактивы

Установка, приведенная в 3.2 (рисунок I).

Стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой крышкой по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336.

Кальций хлористый, прокаленный при 700—800 "С или плавленый для заполнения эксикатора.

4.3    От б о р проб

Пробу порошка для испытания отбирают и приготавливают при соблюдении требований 3.3. При этом масса навески для испытания в зависимости от предполагаемой массовой доли воды в порошке должна соответствовать требованиям таблицы 3.

9

Страница 12

ГОСТ 18317-94

Т а 6 л и u а 3

Иреллолиакиак писания доля иолы и порошке. %

Млсси HJMCkit, i. нс иснее

От 0.1 до 0.4

30.0

Си. 0.4 . 1,6

15.0

. 1.6 » S.0

5.0

4.4    Проведение анализа

Подготавливают установку (рисунок 1) для анализа. При анализе через кварцевую трубку 6 установки должен постоянно продуваться сухой инертный газ (кран 5 находится в положении А, а кран 9 в положении В). Массовая доля воды в сухом инертном газе при анализе должна быть не более 0,005 %. Проверяют ее периодически между анализами согласно 3.4.4.

Бюксу, предварительно высушенную в печи £ (рисунок 1) в потоке сухого инертного газа при температу ре 105—110’С, взвешивают вместе с крышкой. Навеску порошка помешают во взвешенную бюксу, закрывают крышкой и взвешивают.

Для удаления воды из порошка взвешенную бюксу с навеской открывают и помещают в печь. Порошок сушат в потоке сухого инертного газа при температуре 105—1Ю*С. При этом скорость инертного газа, проходящего через печь 8, после трехходового крана 9должна быть не менее 25 мм/с. Через час бюксу вынимают из печи, быстро закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 20—30 мин. Бюксу вынимают из эксикатора и взвешивают. Перед взвешиванием крышку бюксы необходимо приоткрыть и быстро закрыть.

Процедуру сушки (в течение 30 мин), охлаждения и взвешивания бюксы с порошком повторяют до достижения рахличия между двумя последними массами менее 0,0005 г.

Все взвешивания при анализе проводят с погрешностью не более 0,0002 г.

Допускается проводить сушку навесок порошка в сушильном шкафу с электрообогревом и терморегулятором без использования инертной газовой среды или в вакууме, если об этом имеются указания в нормативной документации на конкретный порошок.

4.5    Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю воды X, %, вычисляют по формуле

ю

Страница 13

ГОСТ 18317-94

^    (4)

mo

где /И| — масса бюксы с крышкой и навеской порошка до сушки,

г;

пи — масса бюксы с крышкой и порошком после сушки, г;

/я<, — масса навески порошка, г.

4.5.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значения, указанные в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

Массомя лоди иоли

Абсолютны с доп)СЬМ*Шс расхождения ■мршельимх ОПрГ-К.КЫИЙ

Of 0.1 до 0.2

0.02

Си. 0.2 ♦ 0.4

0.03

. 0.4 . 0.S

0.05

. 0.8 . 1.6

0,08

. 1.6 . 3.2

0.12

. 3.2 . 5.0

0.20

4.5.3 Результаты анализов (определений) записывают в протокол, содержащий:

-    наименование (марку) порошка и данные об условиях его хранения и составе;

-    массу пробы и навески, взятой для анализа, г;

-    среднее арифметическое результатов анализа;

-    обозначение настоящего стандарта:

-    дату испытания.

Страница 14

ГОСТ 18317-94

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

IIР И ГОТО ВЛ ЕНИЕ РЕАКТИ ВОВ

A.I Приготовление обезвоженного метанола

Otic своженный метанол псиучиют обработкой его мстила том магиим. который, реагируя с воной, находящейся в метаноле, обравует гидроокись магнии.

В круглодонную колбу вместимостью 1 дм . снабженную обратным холодильником с хлоркальиисвой трубкой, помешают 5 г магниевой стружки. 0.5 г сублимированною йода и вливают 250-300 см3 метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на водяной бане для лучшего растворении магния и полного сто перехода в мстилат магния. Затем через верхнюю масть холодильника приливают в колбу 500 - 600 см метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Обетвожениый метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. В приемник из стекла* снабженный хлоркальиисвой трубкой, собирают фракцию, киняшую при температуре от 64 до 65,5 *С (при давлении 101330 Па». При перегонке должны быть приняты меры предосторожности протии попадания влаги воздуха в перегнанный метанол. Степень обезвоживания (осушки) метанола должна обеспечивать массовую долю воды не более 0.02 56. ^

Предельно допустимая концентрация метанола в по мухе — 5 чг/м .

В одной лаборатории ие допускается исиолыовать метиловый и этиловый спирты одновременно.

Не допускается работа с метанолом без вентиляции.

Метано;! должен храниться в стеклянной таре, пустая тара должна промываться водой.

Л.2 Приготовление обезвоженного пиридина

Обезвоживание пирилимл проводят азеотроиной отгонкой волы с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью I дм * вносят 500 см* пиридина и 100 см* беи юла без тиофена <рсакиня с изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5—10 мин и подпертают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем п приемник из стекла, снабженный хлоркальиисиой трубкой, собирают фракиию. киняшую при температуре от 114 до 116 *С (при даплеиии 101330 Па». При перегонке должны быть приняты меры предосторожности протип попадания влаги воздуха п перегнанный пиридин.

Степень обезвоживания (сушки) пиридина должна обеспечивать массовую долю поды ие более 0.02 %.    3

Предельно допустимая концентрация пиридина в воздухе — 5 мг/м .

11с допускается работа с пиридином без вентиляции.

Приготовление обе тоже иного метанола или пиридина допускается проводить любым другим методом, обеспечивающим массовую долю воды в них не более 0.02 %,

А.З Приготовление реактива Фишера

Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции. Водный эквивалент (титр) реактива Фишера должен быть от 0.003 до 0.004 г/см . Он мож^ет быть приготовлен также следующим обрл юм: в сухую колбу вместимостью 2000 см с притертой пробкой отмеряют S00 см безводного пиридина. Стеклянную пробку заменяют резинопой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти

12

Страница 15

ГОСТ 18317-94

до дна колбы и предназначена для ввода raja, другая — для выхода rasa. Колбу с содержимым взвешивают и охлаждают в ледяной воде. Вводную трубку соединяют со стеклянным сифоном, заполненным сернистым ангидридом, применяемым и холодильном промышленности, и пропускают газ в колбу при непрерыииом персмсшива* нии до тех пор, пока обшая масса колбы с содержимым не увеличится на 40 г. После этого удаляют резиновую пробку с трубками и добавляют 9fl г суслим пропан кого иода. Закрывают сосуд стеклянной пробкой, встряхивают для растнореиия йода и оставляют смесь на 24 ч в темном месте, после чего ее переносят в сосуд для реакции.

Склянка для хранения реактива Фишера должна быть изготовлена из темною стекла или закрыта чехлом из темной ткани для защиты реактива от действия свега.

Водный эквивалент (титр) реактива Фишера устанавливают через 24 ч после ето приготовления, последующие cm определения проводят не реже одного раза в сутки.

13

Страница 16

ГОСТ 18317-94

УДК 669-492.2:546.212.06:006.354 ОКС 77.120 В59 ОКСТУ 1790

Ключевые слова: металлический порошок, определение, массовая доля, испытание

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Лрусакова Корректор МЛ. Шнайдер Компьютерная верстка С.В. Рабосои

Им. лиц. № 02ПК)? от 10.08.95. Слано и набор 25.10.96. Подписано в печать 10.12.96. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-изд. л. 0.80. Тираж 246 экз. C407I. Зак. 618.

ИПК И иательство стандартов 107076, Москпа. Ко.юдсмшй пер.. 14.

Набрано и И здательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов - тип. "Московский печатник*

Москва, Лилин пер.. 6

Заменяет ГОСТ 18317-73