Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-2015

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Методы отбора проб

2 Аппаратура, материалы, реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Груши 1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания иолнфосфагов

ГОСТ

18309-72

Drinking water.

Method for determination of polyphosphates content

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую иоду и устанавливает колориметрический метод определения полнфосфатон.

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет 0.01 мг/дм3.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Пробы воды отбирают по ГОСТ 28741 и ГОСТ 24481**.

1.2.    Объем пробы воды для определения содержания полифосфатов должен быть не менее 500 см5.

1.3.    Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

1.4.    Если анализ в день отбора проб не проведен, воду консервируют добавлением 2—4 см3 хлороформа на 1 дм3 волы.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толшиной рабочего слоя 2—3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный «синяя лента*.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см3, пипетки мерные 1—2 см3 с делениями 0.01 см3, 5—10 см3 с делениями 0,1 см1; пипетки мерные 5, 10. 20, 50 и 100 см3 без делений.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

'* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

Перепечатка военрешена

592

1

Страница 2

ГОСТ 18309-72 С. 2

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Калий фосфорнокислый од незамещенный по ГОСТ 419Х.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—53S4.

Кислота сульфаминовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основного стандартного раствора однозамешенного фосфорнокислого калия

0,7165 г КН,РОд, х. ч., предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105 *С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см3 хлороформа. 1 см' раствора содержит 0,5 мг РО{ .

3.2.    Приготовление 1 рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

10 см3 основного раствора доводят до I дм3 дистиллированной водой. I см5 раствора содержит 0,005 мг POj.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3.    Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

50 см51 рабочего раствора доводят до 250 см' дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,001 мг POj.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4.    Приготовление молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г (NH4)6Mo,0J4    4Н,0    растворяют    в 600 см3 дистиллированной воды.

К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм3. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5.    Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II, слабокислый раствор)

10 г (NH4)bMor024 • 4Н,() растворяют в 400 см3 дистиллированной воды и добаачяют 7 см' концентрированной 98 %-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 мес. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6.    Приготовление 37 %-ного раствора серной кислоты

337 см3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 см3 дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм3.

593

Страница 3

С. 3 ГОСТ 18309-72

3.7.    Приготовление основного раствора двух.тористого олова

1,95 г кристаллического иевыветренного SnCU • 2Н,0 растворяют в 50 см3 13,6 %-ной соляной кислоты С18.4 см5 37 %-ной НС1, не содержащей мышьяка, доводят до 50 см* дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают. хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8.    Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2,5 см3 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 см3.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм3, растворимые силикаты более 25 мг/дм3, нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм3 устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты NH,SO,OH. которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

4.2.    Определение ортофосфатов

В 50 см3 исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0.4 мг/дм3 РО] ), профильтрованной через плотный бумажный фильтр «синяя лента*, вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

4.3.    Определение полифосфагов

К 100 см3 исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 см3 дистиллированной водой, добавляют 2 см5 37 %-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой поды поддерживают добавлением дистиллированной поды в пределах 50—90 см3. После охлаждения раствор переносят п мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют I см3 слабокислого раствора молибденовокислого аммония (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см3 рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10—15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.

4.4.    Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20.0 см3 рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (I см3 — 0.001 мг РО3) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатоп в образцовых растворах будет соотпетственно равно: 0.0; 0.01; 0.02; 0.04; 0.10; 0,20; 0,40 мг РО^ в 1 дм3 воды. В каждую колбу добавляют точно 1 см3 молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0.1 см3 рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски изме-

594

Страница 4

ГОСТ 18309-72 С. 4

ряют через 10—15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром (л = 690—720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2—3 см. Из полученных значений оптических плотностей вычитают оптическую плол«ость контрольной пробы и результаты наносят на график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Содержание неорганических растворенных ортофосфатов (X), мг/дм\ определяют по формуле

v С-50 х‘—■

где С — содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм*;

50 — приведение объема исследуемой воды к 50 см3;

V    — объем исследуемой воды, взятый для определения. см3.

5.2.    Содержание гидролизующихся полифосфатов (Л-,), мг/дм3, определяют по формуле

С. • 100 Хх * —j--X,

где С, - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм3;

100 — приведение объема исследуемой воды к 100 см3;

V    — объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфатов — 0.01 мг/дм3, если их содержание не превышает 0.07 мг/дм3; при более высоком их содержании — 15 % отн.

595

Страница 5

С. 5 ГОСТ 18309-72

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 № 2356

2.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИТД. ни которым лапа ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2874—82

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 29169-91

2

ГОСТ 29227-91

2

ТУ 6-09-5384-88

2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

5%