Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический роданидный метод определения содержания молибдена

Показать даты введения Admin

Страница 1

Груши 1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания молибдена

ГОСТ

18308-72

Drinking water.

Method lor determination of molybdenum content

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую поду и устанавливает колориметрический роданидиый метод определения содержания молибдена.

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданидом. Восстановление Мо** до Мо51 производится двухлористым оловом. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см') 2,5 мкг/дм1.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.

1.2.    Объем пробы 1юды для определения содержания молибдена должен быть не менее 200 см3.

1.3.    Срок между отбором пробы и выполнением анализа должен быть возможно коротким, так как отобранные пробы воды, предназначенные для определения молибдена, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоалектроколориметр, кюветы с толшиной рабочего слоя 10 мм.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3, пипетки 10, 50 и 100 см3 без делений; цилиндры мерные 10 и 100 см3; пробирки колориметрические с притертыми пробками; бюретки с краном вместимостью 25 см5.

Делительные воронки вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765.

Спирт изоамнловый по ГОСТ 5830.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 4204

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

*На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

•* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593— 20(К».

Перепечатка воспрещена

1

Страница 2

ГОСТ 18308-72 С. 2

Калий роданистый по ГОСТ 4139.

Калий-натрий виннокислый (сегнетовая соль) по ГОСТ 5845.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—53Н4.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основного стандартного раствора молибденовокислого аммония

0,184 г (NH4)6Mo7024 • 4Н,0 растворяют в небольшом объеме горячей дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 100 мкг Мо6*.

3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора молибденовокислого аммония

10 см3 основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 1 дм'. 1 см3 раствора содержит 1 мкг Мо6*.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3.    Приготовление 0,1 и. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовят из фиксанала.

3.4.    Приготовление 33 %-ного раствора виннокислого калия-натрия (сегнето-вой соли)

50 г KNaCjH,0 4Н,0 растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

3.5.    Приготовление 25 %-ного раствора роданистого калия

25 г KCNS растворяют в 75 см3 дистиллированной воды.

3.6.    Приготовление 20 %-ного раствора двухлорисгого олова

20 г SnClj 2НгО растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты (плотностью 1.19 г/см5) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

Для стабилизации восстановительного действия в раствор добаатяют несколько кусочков металлического олова.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Для повышения чувствительности метода и устранения мешаюшего влияния большинства элементов окрашенный молибденово-роданидный комплекс экстрагируют в малый объем органического растворителя. Определение состоит из двух операций: первая — удаление органических веществ, при этом происходит насыщение исследуемой воды изоамиловым спиртом; вторая — экстракция органическим раствор1гтелем роданидного комплекса молибдена.

Для выполнения первой операции 100 см3 исследуемой воды помешают в делительную воронку вместимостью 250 см3. Затем добавляют 8—10 см3 серной кислоты (1:1), по каплям 0,1 н. раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски (не исчезающей в течение 5 мин) и 2 см3 смеси изоамнлового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор в воронке взбалтывают в течение 30 с и оставляют в покое до разделения слоев. Если слой органического растворителя, отделенный после экстракпии в пробирку, бесцветен, приступают

589

Страница 3

С. 3 ГОСТ 18308-72

ко второй операции. При наличии окрашенного слоя экстракцию органического вещества повторяют до получения бесцветного слоя.

Затем приступают к выполнению второй операции. Для этого после удаления органического вещества к раствору в делительной воронке добавляют 2 см3 33 %-ного раствора сегнетовой соли. 4 см5 25 %-ного раствора роданистого калия и 2 см3 20 %-ного раствора двухлорнстого олова. После прибавления каждого реактива проводят перемешивание. Затем добавляют из бюретки точно 1 см3 смеси изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор встряхивают в воронке в течение 30 с и оставляют до разделения слоев. Органический слой с небольшим количеством водного слоя сливают в колориметрическую пробирку и сравнивают со шкалой стандартных растворов.

4.2.    Дтя приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0,0; 0,25; 0,5; 1.0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 см3 рабочего стандартного раствора молибдена, доводят объем дистиллированной водой до 100 см5 и обрабатывают так же. как исследуемую воду. Шкапа устойчива в течение одних суток при условии хранения в темном месте при температуре не выше 20 *С.

Если окраска слоя органического растворителя окажется ярче окраски исследуемого образца, соответствующего 6 мкг Мо6+, то определение повторяют из меньшего объема исследуемой воды, доводят объем его до 100 см' дистиллированной водой.

4.3.    Интенсивность полученной окраски измеряют фотометрически. В этом случае для экстрагирования окрашенного мол ибденово-роданидного комплекса применяют 5 см' растворителя (смесь изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1)). Оптическую плотность измеряют с голубым светофильтром (X = 470-480 нм), используя кювету толшиной рабочего слоя К) мм.

4.4.    Для приготовления стандартной шкшш в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0,0; 1.0; 2,0: 4,0; 8,0; 16,0 см3 рабочего стандартного раствора Mof", доводят объем до 100 см' дистиллированной водой и обрабатывают так же. как исследуемую воду.

При составлении калибровочного графика из значений оптических плотностей исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы и полученные разности наносят на график против соответствующих концентраций молибдена. Затем из измеренной оптической плотности исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание молибдена (А), мг/дм3. определяют по формуле

„ С 1000 V нюи •

где С — содержание молибдена, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мкг;

V — объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

Допустимое расхождение между повторными определениями 25 оти. %.

590

Страница 4

ГОСТ 18308-72 С. 4

ИНФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 № 2356

2.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который д*ма ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4139-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 5830-79

2

ГОСТ 5845-79

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 29169-91

2

ГОСТ 29251-91

2

ТУ 6-09-5384-88

2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 Ns 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

591

Страница 5

С. 4 ГОСТ 18308-72

4.3.    Интенсивность полученной окраски измеряют фотометрически. В этом случае для экстрагирования окрашенного молибденово-роданидного комплекса применяют 5 см5 растворителя (смесь изоами-лового спирта с четырсххлористым углеродом (1:1)). Оптическую плотность измеряют с голубым светофильтром (X ■ 470—480 нм), используя кювету толщиной рабочего слоя 10 мм.

4.4.    Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 16,0 см3 рабочего стандартного раствора Мо*4, доводят объем до 100 см3 дистиллированной водой и обрабатывают так же, как исследуемую воду.

При составлении калибровочного графика из значений оптических плотностей исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы и полученные разности наносят на график против соответствующих концентраций молибдена. Затем из измеренной оптической плотности исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание молибдена (X), мт/дм*, определяют по формуле у с 1000

“ v looo •

где С — содержание молибдена, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мкг;

И— объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

Допустимое расхождение между повторными определениями 25 отн. %.

Страница 6

ГОСТ 18308-72 С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 №2356

2.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4139-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 5830-79

2

ГОСТ 5845-79

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 24481 -80

1.1

ГОСТ 25336- 82

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 29251-91

2

ТУ 6-09-5384-88

2

4.    Ограничение срока действии снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 №2121

5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1999 г.

Страница 7

Редактор Л. В Афаносеккс Технический редактор ОН. &ысо«а

Корректор А С Чертгема

Изд. лиц. № 021007 от 1008.95. Подписано в печать 10.03.99. Уел. псч. л. 0,47. Уч.-нла л. 0.40. Тираж 112 m С2251. Зак. 85.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., И. Отпечатано в ИПК Иааагельспю стандартов