ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

САЖА БЕЛАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18307-78

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 678.046.2:006.354    Группа    Л61

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНД APT СОЮЗА ССР

САЖА БЕЛАЯ

Технические условия

Soot white. Specification

ОКП 21 £311

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на белую сажу, представляющую собой тонкодисперсную осажденную двуокись кремния, используемую в качестве усиливающего наполнителя синтетических и полимерных материалов в шинной, резинотехнической, химической, легкой и других отраслях промышленности.

Формула mSi0₂nH₂0.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Белая сажа должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному а установленном порядке.

1.2.    Белую сажу выпускают марок: БС-30, БС-50, БС-100 и БС-120.

Средний размер частиц белой сажи для марок БС-30 — 60—108 нм, БС-50 — 50—77 нм, БС-100 —23—34 нм, БС-120 — 19—27 нм.

1.3. По физико-химическим показателям белая сажа должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993

С. 2 ГОСТ 18307-78

Норма Для марок БС-30 БС-50 Б С -100 БС-120 Наименование показателя порошок— ОКП ОКП ОКП ОКП 21 6811 0400; 21 6811 0100 21 6811 0200 21 6811 0300 гранулы— ОКП 21 6811 0600 1 Внешний вид Порошок и непрочные комочки бело• Порошок го цвета и непрочные комочки или гранулы белого цвета 2 Массовая доля двуокиси кремния, %, не менее 85 76 86 87 3 Массовая доля влаги, %, не более 6,5 6.0 6,5 6.5 4. Потери в массе при 3,5 -7,0 прокаливании, % 4,5—7,5 7,0-10,0 5,0—7,0 5. Массовая доля железа Не нор- 0.15 0.17 в пересчете на окись железа, %, не более мируется 0,03 0,15 0.10 6. Массовая доля алюми- Не нор* 0,10 ния в пересчете на окись алюминия, %, не более мируется 0,6 КО 0.3 7 Массовая доля хлори Не нор- дов (С1-), %, не более 8. Массовая доля сульфа- мируется 0.5 тов (S042“), %, не более Не нормируете я 9 Массовая доля кальция и магния в пересчете на окись кальция, %, не более С.5 7.0 0.8 0.8 10 Массовая доля щелоч- ности в пересчете на окись натрия, %, нс более 1.8 Не нормируется К! для порошкообразной 9,9 для гранулированной — — — 0,5 11 Массовая доля фторидов (F-), %, не более 2.5 н е нормируете я 12 pH водной вытяжки для порошкообразной 8,0-10,0 9,0-10,5 7,0—8,5 8.0— 9,5 7.0— 8,5 для гранулированной 13. Насыпная плотность, -- г/дм3 для неуплотненной для уплотненной 170-220 220—260 150-200 200-230 80-130 170-220 120-150 180—230 220—320 для гранулированной — 14 Удельная поверхность по адсорбции фенола, м2/г 35±П 4э±10 ЮС±20 !20±20

ГОСТ 18307-78 С 3 Продолжение

Норма для марок БС 30 БС-50 БС 100 БС-120 Наименование показателя ОКП 21 6811 0100 ОКП 21 6811 0200 ОКП 21 6811 0300 порошок— ОКП 21 6811 0400; гранулы— ОКП 21 6811 0600 15. Массовая доля сстат-ка на сите с сеткой G14K по ГОСТ 6613-85, %. не более OJ25 0.15 0.10 0,02 16    Массовая доля пыли для сажи гранулированной, %, не более 17    Механическая прочность гранул, % — 2,0 1.0-2,5

Примечания: 1    Белая сажа БС-50, получаемая из фторсодержащего сырья и предназначенная для производства резиновой обуви, резиновых медицинских изделий и химических средств защиты растений, должна иметь потери в массе при прокаливании 5,0—1а,0 %, массовую долю фторидов — не более 2,5% и удельную поверхность по адсорбции фенола — 55—75 м2/т. 2    Белая сажа БС-120, получаемая углекислотным способом с применением соляной кислоты, должна иметь массовую долю двуокиси кремния не менее 86 %, хлоридов — не более I ,С % и сульфатов — не более 0,2 %. 3. По согласованию с потребителем допускается выпускать белую сажу БС* 100 с удельной поверхностью 10С —150 м2/г.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3, 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Белую сажу принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, сопровождаемый одним документом о качестве, массой не более 50 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Для проверки качеста белой сажи на соответствие ее показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 3 % единиц продукции, но не менее пяти единиц при партии, состоящей менее чем из 100 единиц продукции.

2.3.    При получении неудевлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4.    Определение массовой доли алюминия в пересчете на окись алюминия на предприятиях-нэготовителях проводят по требованию потребителей.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.5.    Показатели 5—9 таблицы для сажи марки БС-120 гарантируются заводом-изготовителем и определение их проводят по требованию потребителей

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы из мешкев отбирают щупом, вводя его сверху до середины вертикально поставленного мешка, для порошкообразной белой сажи и, опуская его до дна мешка для гранулированной белой сажи.

Для отбора гранулированной белой сажи применяют специальный щуп (черт. 1), состоящий из двух цилиндрических трубок с продольными вырезами, вставленных одна в другую. Внутренняя трубка имеет плоское дно. Щуп открывают и закрывают поворотом трубок вокруг продольной оси.

Заполненный щуп ставят горизонтально и на расстоянии 4—5 мм пробу высыпают на стол, покрытый листом бумаги.

Масса точечной пробы, отобранной из мешка, не должна быть меньше 50 г.

У изготовителя допускется отбирать пробы с движущегося потока в момент упаковки продукции. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг от 20 т продукта

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до массы средней пробы не менее 50Э г

ГОСТ 18307-78 С. 5

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку или полиэтиленовый мешочек. Банку плотно закрывают, полиэтиленовый мешочек завязывают.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями наименования продукта, номер партии и даты отбора пробы.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч. и ч.д.а.

Доп>скается использовать импортные реактивы по качеству не ниже отечественных.

Допускается применять аналогичную, в том числе импортную аппаратуру и лабораторную посуду с техническими характеристиками не ниже указанных з стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.    Определение массовой доли пыли, механической прочности и насыпной плотности для гранулированной белой сажи проводят перед определением остальных показателей из навесок, отобранных методом кзартования средней пробы.

3.5.    Внешний вид определяют визуально.

3.6.    Определение массовой доли двуокиси крем ч и я

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и средства измерений

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328-82.

Цилиндр 1—25 и 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Электропечь муфельная типа СНОЛ 1, 6.2, 5.1/9-ИЧ или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 950—1000 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150—180°С, или кальций хлористый, прокаленный при 250 — 300°С.

Чаши выпарительные по ГОСТ 9147-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см³, разбавленная 5:95 и 10 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 67С9—72.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.2.    Проведение анализа

Взвешивают 0,50—0,55 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в фарфоровую чашку, осторожно приливают 20 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и упаривают на водяной бане досуха. Затем еще дважды упаривают в 5 см³ соляной кислоты.

Осадок вьсушивают до исчезновения запаха кислоты, приливают 10 см³ 10 %-ного раствора соляной кислоты, 50 см³ горячей воды, фильтруют через два плотных фильтра, 4—5 раз промывают горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 5:95, и два раза горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, затем высушивают, полностью озоляют, помещают в муфельную печь, нагретую до 300—400 °С, нагревают до (900±25) °С, прокаливают до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.3. Обработка результатов

3.6.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

У пуЮ 0

где гп\ — масса осадка после прокаливания, г; m — масса навески, г.

ГОСТ 18307-78 С. 7

3.6.3.2. Для сажи марки БС-30 массовую долю двуокиси кремния (X') вычисляют по формуле

Х'=Х -f-0,7907 • Х_а,

где Хд — массовая доля фторидов, определенная по п. 3.14%;

0,7907 — коэффициент пересчета массы фтор-иона на двуокись кремния.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7. Определение массовой доли влаги

3.7.1а. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328-82.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80 — 200 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150—180°С или кальций хлористый, прокаленный при 250—300°С.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.7.1.    Проведение анализа

В стаканчике для взвешивания, предварительно высушенном при 100—105°С до достижения постоянной массы, взвешивают 1,5—1,7 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Стаканчик для взвешивания с навеской высушивают при 100—105°С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7.2.    Обработка результатов

Массовую долю влаги (Л)) в процентах вычисляют по формуле

У    (т,—т_г)-100

где mi — масса бюксы с белой сажей до высушивания, г;

m2 — масса бюксы с белой сажей после высушивания, г; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде-

С. Я ГОСТ 18307-78

ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 %, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.    Определение потерь в массе при прокаливании

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и средства измерений

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328-82.

Электропечь муфельная типа СНОЛ 1,6.2,5.1/9-ИЧ или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 950—1000 °С.

Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80—200°С.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150—180°С, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300°С.

3.8.2.    Проведение анализа

В тигле, предварительно прокаленном при (900±25) °С до постоянной массы, взвешивают 1,0 —1,1 г белой сажи (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с навеской помещают в холодную муфельную печь, нагревают до (900±25) °С, прокаливают до достижения постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.8.3.    Обработка результатов

Потери в массе при прокаливании (Хг) в процентах вычисляют по формуле

^ _ (Wj—Wj)'i00    ^

где т, — масса тигля с белой сажей до прокаливания, г;

та — масса тигля с белой сажей после прокаливания, г;

m — масса навески, г;

X\ — массовая доля влаги, определенная в соответствии с п. 3.7, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 %, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.    Определение массовой доли железа и алюминия в пересчете на окись железа и окись алюминия

ГОСТ 18307-78 С. 9

3.9.1. Средства измерения, посуда, реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота сульфосалициловая (индикатор) по ГОСТ 4478-78, 20 %-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Ацетатный буферный раствор pH 4,5; готовят следующим образом: 63 см³ ледяной уксусной кислоты и 77 г уксусно-кислого аммония растворяют в воде и разбавляют до 1 дм³.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с (РеС1₃-6Н₂0) = = 0,025 моль/дм³; готовят следующим образом: 6,76 г хлорного железа растворяют в 200—250 см³ воды, добавляют 15 см³ соляной кислоты; если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации с (СюНнК'гМагОв^НгО) =0,025 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 300—400 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют, затем переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10 см³ раствора концентрации с= = (Zn²⁺)=0,05 моль/дм³.

Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б концентрации с (С|оН_иЫ2Ма₂08-2Н₂0) =0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³.

Для расчета массовой доли алюминия устанавливают коэффициент пересчета кубических сантиметров раствора хлорного железа в кубические сантиметры раствора трилона Б по методике определения алюминия (п. 3.9,2)