Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения концентрации бериллия от 0,1 до 50 мкг/дм куб. в питьевой воде и воде поверхностных и подземных источников питьевого водоснабжения с использованием флуориметрии

стандарт принят с правом досрочного введения

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

4 Отбор проб

5 Подготовка к проведению измерения

6 Порядок проведения измерения

7 Обработка результатов измерений

8 Характеристика погрешности измерений

9 Оформление результатов измерений

Приложение А (справочное) Порядок подготовки силикагеля

Приложение Б (рекомендуемое) Построение вспомогательной градуировочной зависимости

Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ.МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

18294—

2004

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания бериллия

Издание официальное

Москва ИПК Издательство стандартов 2 0 0 4

Страница 2

ГОСТ 18294-2004

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сводония о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (ВСЕГИНГЕО. НПО «Люмэкс»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 25 от 26 мая 2004 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166)004-97

Код страны по МК |ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Армгосстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдовастандарт

Российская Федерация

RU

Госстандарт России

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Туркменистан

TM

Главгосслужба «Туркменстандарт-

ларын

Украина

UA

Госпотребстандарт Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 сентября 2004 г. № 8-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18294-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 18294-69

574

II

Страница 3

ГОСТ 18294-2004

Информация о вводонии в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© ИПК Издательство стандартов. 2004

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулирова-нию и метрологии

575

III

Страница 4

ГОСТ 18294-2004

Содержание

1    Область применения.....................................1

2    Нормативные ссылки.....................................1

3    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы ..............................................2

4    Отбор проб...........................................3

5    Подготовка к проведению измерения...........................4

6    Порядок проведения измерения..............................7

7    Обработка результатов измерений............................8

8    Характеристика погрешности измерений........................9

9    Оформление результатов измерений..........................9

Приложение А (справочное) Порядок подготовки силикагеля...........10

Приложение Б (рекомендуемое) Построение вспомогательной градуировочной зависимости...........................10

Библиография......................................... . 11

576

IV

Страница 5

ГОСТ 18294-2004

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бериллия

Drinking water.

Method for determination of beryllium content

Дата введения — 2005—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации бериллия от 0,1 до 50 мкг/дм3 в питьевой воде и воде поверхностных и подземных источников питьевого водоснабжения с использованием флуориметрии.

Метод основан на выделении бериллия из пробы сорбцией на сипикагеле в присутствии трилона Б, удерживающего в растворе ионы мешающих элементов (алюминия. железа, меди, цинка, марганца, кадмия, свинца, хрома), образовании в щелочной среде комплексного соединения бериллия с морином в присутствии маскирующих реагентов и измерении интенсивности его флуоресценции в диапазоне длин волн 510—530 нм при возбуждении в диапазоне длин волн410—450 нм. Метод может быть испопьзован для целей сертификации.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты и классификаторы:

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод. льда и атмосферных осадков

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ципиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия ГОСТ 4139-75 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

Издание официальное

577

1

Страница 6

ГОСТ 18294-2004

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N. N. N, N-тет-рауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24481-801 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

МК (ИСО 3166)004—97 Межгосударственный классификатор стран мира

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и посоответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен). то при попьзовании настоящим стандартом спедует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Анализатор жидкости (флуориметр или спектрофлуориметр) (далее — прибор). позволяющий регистрировать флуоресценцию жидких сред в области спектра 510—530 нм при ее возбуждении в области спектра 410—450 нм.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора ионов бериллия концентрации 0.1 мг/см3, с погрешностью аттестованного значения не более i2%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104. с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Гири по ГОСТ 7328.

Колбы мерные наливные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 2-го класса точности ГОСТ 1770.

2

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

578

Страница 7

ГОСТ 18294-2004

Пробирки мерные вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, тип П-1.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Воронки фильтрующие со стеклянным фильтром по ГОСТ 25336.

Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Сито с сеткой диаметром ячеек 0.1 мм по ГОСТ 6613.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Сушильный шкаф, обеспечивающий рабочую температуру до 200 °С.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Бумага индикаторная универсальная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная (плотность 1.42 г/см3) по ГОСТ 4461. х. ч.

Кислота соляная (плотность 1.19 г/см3) по ГОСТ 3118. х. ч.

Кислота соляная, стандарт-титр.

Кислота серная, стандарт-титр.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. ч. д. а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.

Аскорбиновая кислота фармакопейная.

Кальций хлористый 6-водный. х. ч.

Кислота борная по ГОСТ 9656. х. ч.

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч. д. а.

Калия роданид по ГОСТ 4139. ч. д. а. (используют при подготовке силикагеля согласно приложению А).

Морин.

Силикагель технический марки КСК-Г по ГОСТ 3956 или «для хроматографии», размер частиц 10—100 мкм.

4 Отбор проб

4.1    Отбор проб питьевой воды — по ГОСТ 24481, отбор проб поверхностных вод — по ГОСТ 17.1.5.05. Для отбора, хранения и транспортирования проб используют сосуды из полимерных материалов или стекла.

4.2    Объем пробы —не менее 300 см3.

4.3    Если измерения проводят более чем через 6 ч после отбора, то пробу консервируют добавлением концентрированной азотной кислоты из расчета 1 см3 на 300 см3 пробы (желательно на месте отбора) до pH менее 2,0. Если после консервации pH пробы больше 2.0 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), то продолжают добавлять азотную кислоту до pH менее 2.0.

4.4    Срок хранения законсервированной пробы — не более 72 ч.

579

з

Страница 8

ГОСТ 18294-2004

5 Подготовка к проведению измерения

5.1    Приготовление вспомогательных растворов и реактивов

5.1.1    Раствор серной кислоты концентрации 0,0005 моль/дм3

Раствор готовят из стандарт-титра в два этапа. Вначале готовят раствор концентрации 0.05 моль/дм3 в соответствии с прилагаемой к стандарт-титру инструкцией. Затем 10 см3 приготовленного раствора добавляют к 990 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Срок хранения — один год.

5.1.2    Раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3

Раствор готовят из стандарт-титра в соответствии с прилагаемой к стандарт-титру инструкцией. Срок хранения — один год.

5.1.3    Раствор соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 200—300 см3 дистиллированной воды, приливают 42 см3 концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают, затем разбавляют дистиллированной водой до метки. Срокхране-ния — один год.

5.1.4    Раствор азотной кислоты, разбавленной 1:1

Определенный объем концентрированной азотной кислоты осторожно, порциями, при сильном перемешивании добавляют к такому же объему дистиллированной воды. Срок хранения — один год.

5.1.5    Раствор аскорбиновой кислоты концентрации 5 г/дм3

0.5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.1.6    Раствор аммиака, разбавленный 1:1

100 см3 концентрированного раствора аммиака разбавляют равным объемом дистиплированной воды при перемешивании. Срок хранения в сосуде из полиэтилена, полипропилена ипи фтороппаста — 2 мес.

5.1.7    Раствор гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм3

80 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Срок хранения — 2 мес.

5.1.8    Раствор трилона Б концентрации 0,2 мол ь/дм3

75 г трилона Б растворяют в теплой дистиплированной воде и доводят объем до 1 дм3. Срок хранения — один год.

5.1.9    Раствор хлористого кальция концентрации 0,25 моль/дм3

55,0 г 6-водного хлористого кальция или эквивалентное ему количество безводного хлористого кальция растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Срок хранения — один год.

5.1.10    Раствор уксуснокислого натрия концентрации 4 моль/дм3

545 г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют через обеззолен-ный фильтр «белая лента». Раствор хранят в сосуде из попиэтилена, полипропилена или фторопласта. Признаком непригодности является появление осадка.

Допускается приготовление меньших объемов раствора.

5.1.11    Ацетатный буферный раствор. pH 6.0

Смешивают 50 см3 раствора уксуснокислого натрия концентрации 4 моль/дм3 (5.1.10) и 60 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 (5.1.2). Рас-

580

4

Страница 9

ГОСТ 18294-2004

твор хранят в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Срок хранения — 3 мес.

5.1.12    Боратный буферный раствор, pH 13.5

28.6 г борной кислоты и 96.0 г гидроокиси натрия растворяют последовательно в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Срок хранения — 1 мес.

5.1.13    Комплексообразующий раствор

5 г трилона Б растворяют в 30—40 см3 теплой дистиллированной воды, переносят в мерную копбу вместимостью 100 см3. 2,5 г пимонной киспоты растворяют в 30—40 см3 дистиллированной воды, переносят в ту же колбу, после чего объем доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Раствор используют не ранее чем через 1 сут, отбирая его с выпавшего осадка. Срок хранения — один год.

5.1.14    Раствор морина с массовой долей 0.02 % в этиловом спирте

0,02 г морина растворяют в 100 см3 этилового спирта. Раствор хранят в темном месте. Срок хранения в посуде из темного стекла в холодильнике — 3 мес.

5.1.15    Раствор морина с массовой долей 0.002 % в этиловом спирте

5 см3 раствора морина с массовой допей 0,02 % (5.1.14) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют до метки этиловым спиртом. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.1.16    Раствор роданида калия с массовой долей 5 %

5 г роданида калия растворяют в 95 см3 дистиллированной воды. Срок хранения — один год. Признаком его непригодности явпяется появление окраски.

5.2    Подготовка силикагеля

Для испытаний используют силикагель размером частиц 10—100 мкм марки «для хроматографии». При отсутствии силикагеля с указанными требованиями готовят силикагель по методике, приведенной в припожении А.

Примечание — Использование силикагеля с более крупными частицами приводит к потере бериллия е процессе подготовки пробы. При использовании более мелкой фракции увеличивается время фипьтрования.

5.3    Подготовка стеклянной посуды

5.3.1    Всю посуду, испопьзуемую для отбора, хранения, транспортирования проб и проведения анализа, промывают водопроводной водой, затем разбавленной 1:1 азотной кислотой (5.1.4) и тщательно ополаскивают дистиллированной водой не менее трех раз. После каждого анализа использованную посуду подвергают указанной обработке.

5.3.2    Не допускается использовать для мытья посуды соду, щепочи. все виды синтетических моющих средств и хромовую смесь.

5.3.3    Перед первым употребпением стаканы, в которых проводят упаривание растворов, необходимо прокипятить с 50 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (5.1.2), после чего тщательно ополоснуть дистиллированной водой не менее трех раз.

5.4 Анализ холостой пробы

Анализ холостой пробы проводят для контроля качества азотной кислоты, испопьзуемой для консервирования проб. В качестве холостой пробы используют 300 см3 дистиллированной воды, к которой добавляют 1 см3 азотной кислоты. Отбирают 50 см3 холостой пробы и проводят через все стадии анализа, указанные в 6.3. Измеряют интенсивность флуоресценции подготовленной холостой пробы согласно 6.4. Азотная кислота пригодна для консервирования проб, если измерен-

581

5

Страница 10

ГОСТ 18294-2004

ная масса бериллия в холостой пробе не превышает 0,001 мкг. В противном случае необходимо заменить азотную кислоту.

Контролю подложит каждая партия азотной кислоты

5.5    Подготовка прибора

Подготовку прибора для проведения измерений осуществляют всоответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

5.6    Приготовление образцов для градуировки прибора

5.6.1    Раствор бериллия концентрации 1 мкг/см3

1 см3 ГСОсостава раствора ионов бериллия концентрации 0.10 мг/см3отбирают при помощи пипетки, помещают в мерную копбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором серной кислоты (5.1.1). Срок хранения — 1 мес.

5.6.2    Раствор бериллия концентрации 0,01 мкг/см3

1 см3 раствора бериллия (5.6.1) при помощи пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором серной кислоты (5.1.1). Раствор готовят в день проведения анализа.

5.6.3    Растворы для градуировки и контроля правильности градуировочной зависимости

В пять стаканов вместимостью 100 см3 помещают по 50 см3 дистиллированной воды и в четыре из них вносят 0,5:1.0; 2.5; 5,0 см3 раствора бериллия концентрации 0,01 мкг/см3 (5.6.2), что соответствует 0.005; 0.01:0,025; 0,05 мкг бериллия.

В каждый стакан приливают по 2 см3 раствора трилона Б (5.1.8) и 2 см3 раствора хлористого кальция (5.1.9). Растворы перемешивают и добавляют несколько капепь раствора аммиака (5.1.6) до pH 6.0 (контропь по универсальной индикаторной бумаге). Затем приливают 10 см3 ацетатного буферного раствора (5.1.11) и вносят 0,5 г силикагеля (5.2). Полученный раствор перемешивают в течение 2 мин. Отфильтровывают силикагель через фильтр «белая лента» и повторяют процедуру сорбции бериллия из фильтрата, добавив 0,5 г силикагеля. Силикагель отфильтровывают через тот же фильтр и фильтрат отбрасывают.

Промывают силикагель три-четыре раза дистиллированной водой, пропуская воду через фильтр. Смывают силикагель с фильтра струей дистиллированной воды в термостойкий стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты (5.1.3) и нагревают на плитке 5—10 мин, не доводя раствор до кипения. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают силикагель через тот же фильтр в стакан вместимостью 50—100 см3, промывают сипикагепь на фильтре небольшим количеством дистиллированной воды. Силикагель отбрасывают. раствор упаривают до объема 2—3 см3, переносят в мерную градуированную пробирку и разбавляют до 5 см3 дистиллированной водой.

К полученному раствору прибавляют 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты (5.1.5). 0.25 см3 раствора гидроокиси натрия (5.1.7), 0.5 см3 комплексообразующего раствора (5.1.13). 0.2 см3 раствора морина в этиловом спирте (5.1.15) и 0,5 см3 боратного буферного раствора (5.1.12), тщательно перемешивая после добавления каждого раствора. Градуировочные растворы используют не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 10 мин после приготовления.

5.7    Градуировка прибора

5.7.1    Градуировку прибора проводят в день проведения анапиза.

5.7.2    Для градуировки прибора используют раствор, не содержащий бериллия, и раствор, содержащий 0,05 мкг бериллия, приготовленные по 5.6.3.

582

6

Страница 11

ГОСТ 18294-2004

5.7.3    Если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой обора и обработки информации, устанавливают градуировочную зависимость при помощи программного обеспечения в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Например, настройку режима «Фон» проводят по раствору, не содержащему бериллия, а для вычисления градуировочного коэффициента используют градуировочный раствор, содержащий 0,05 мкг бериллия. Полученные данные заносят в память прибора.

5.7.4    Если прибор не предусматривает проведения автоматической градуировки, то измеряют не менее двух раз интенсивность флуоресценции каждого градуировочного раствора, приготовленного по 5.6.3, в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора и вычисляют среднеарифметическое полученных значений интенсивности флуоресценции.

Строят зависимость интенсивности флуоресценции градуировочных растворов от массы бериллия, которая должна быть линейной.

5.8 Контроль правильности градуировочной зависимости

5.8.1    Правильность градуировочной зависимости с использованием компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации (5.7.3) контролируют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Например, после проведения градуировки измеряют массу бериллия в образцах, содержащих 0.005; 0.01; 0.025 мкг бериллия (5.6.3).

5.8.2    Если прибор не предусматривает проведение автоматической градуировки. то. используя градуировочную зависимость по 5.7.4, по интенсивности флуоресценции. измеренной в процессе градуировки (5.7.3), определяют массу бериллия в каждом градуировочном растворе.

5.8.3    Градуировочную зависимость признают правильной, если расхождение действительной и измеренной масс не превышает 10 % действительного значения в диапазоне 0.025—0,05 мкг бериллия и 20 % — в диапазоне 0,005—0,025 мкг.

5.8.4    Если условия 5.8.3 не выполняются, то проверяют работоспособность прибора в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, после чего градуировку прибора проводят заново со свежеприготовленными градуировочными растворами (5.6.3).

Примечание — При выяснении причин отрицательного результата контроля правильности градуировочной характеристики перед повторным построением градуировочной зависимости рекомендуется построить вспомогательную градуировочную зависимость согласно приложению Б и выполнить процедуры контроля по 5.8.1—5.8.3. Если результаты контроля вспомогательной градуировочной зависимости удовлетворительные, то наиболее вероятной причиной возникновения неудовлетворительных результатов контроля градуировочной зависимости является стадия сорбции бериллия. Неудовлетворительные результаты контроля вспомогатепьной градуировочной зависимости указывают на неудовлетворительное качество реактивов, использованных для приготовления вспомогвтель-ных растворов (5.1).

6 Порядок проведения измерения

6.1    Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций пробы исследуемой воды.

6.2    Если пробу не консервировали, то перед началом анализа к ней добавляют азотную кислоту из расчета 1 см3 на 300 см3 пробы.

583

7

Заменяет ГОСТ 18294-89