Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

22 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 18287-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на гидрат окиси алюминия коллоидный - Al (OH)3, предназначенный для депонирования и адсорбции белка, токсинов, бактерийных и вирусных суспензий при изготовлении вакции, используемых в ветеринарии

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 18287-72 ИУС 8-1981

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 620 от 30.06.92

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы испытаний

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

Приложение 1 (обязательное) Определение содержания белка-казеина по методу Лоури

Приложение 2 (обязательное) Построение калибровочного графика для определения белка-казеина с реактивом Д (реактивом фолина)

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЛЮМИНИЯ ГИДРАТ ОКИСИ КОЛЛОИДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18287-81

Цен» $ ног.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Простяков, 3. A. Aranon, С. И. Цыганкова, Т. Е. Ефимова ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Член Коллегии А. Д. Третьяков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1981 г. № 2S10

ГОСТ 18287-81 Стр. 9

пробирки по ГОСТ 10515-75;

пипетки вместимостью 1, 2, 10 см3 по ГОСТ 20292-74; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор; барий хлористый по ГОСТ 4108-72, &%-ный раствор; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; образцовый раствор ион-сульфата, приготовленный в соответствии с действующими правилами.

3.9.2.    Подготовка к испытанию

Навеску ГОА массой 2 г, взвешенную с погрешостью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 10%-ного раствора соляной кислоты и слегка нагревают. Приливают 30 см3 дистиллированной воды и продолжают нагревать до полного растворения ГОА. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят дистиллированной водой до метки и фильтруют. В полученном фильтрате определяют массовую долю сульфатов (см. п. 3.9.3) и железа (см. п. 3.10.2). Контролем для определения сульфатов служит образцовый раствор ион-сульфата А в разведении 1:25, содержащий 0,004% ион-сульфата.

3.9.3.    Проведение испытания

Для проведения реакции на сульфаты в одну пробирку наливают 10 см3 фильтрата, в другую — 10 см3 разведенного образцового раствора. В каждую пробирку добавляют 0,5 см3 10%-ного раствора соляной кислоты и 1 см3 5%-ного раствора хлористого бария. Смесь хорошо перемешивают. Помутнение в пробирке с исследуемым образцом через 10 мин не должно быть больше, чем в пробирке с образцовым раствором.

3.10. Определение массовой доли железа

3.10.1.    Аппаратура и реактивы Для проведения испытания применяют:

аммоний роданистый, 5%-ный раствор или сульфосалициловую кислоту по ГОСТ 4478-78, 10%-ный раствор,

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор, образцовый раствор ион-железа, приготовленный в соответствии с действующими правилами.

3.10.2.    Проведение испытания

Массовую долю железа определяют в том же фильтрате, в котором определяли сульфаты (см. п. 3.9.2). Контролем служит образцовый раствор ион-железа Б в разведении 1:5, содержащий 0,0006% ион-железа.

Для проведения реакции на железо в одну пробирку наливают 10 см3 фильтрата, в другую — 10 см3 разведенного образцового раствора. В пробирки добавляют по 1 см3 5%-ного раствора роданистого аммония. Пробирки с раствором тщательно встряхивают и сравнивают появившееся окрашивание.

3.10.3.    Вместо 5%-ного раствора роданистого аммония для реакции на железо можно использовать 10%-ный раствор сульфоса-лициловой кислоты в количестве 2 см3 и 1 см3 10%-ного раствора аммиака. Окраску сравнивают через 5 мин после перемешивания.

3.10.4.    Обработка результатов

Желтое окрашивание в пробирке с исследуемым образцом не должно быть интенсивнее, чем в пробирке с образцовым раствором.

3.11. Определение массовой доли аммиака

3.11.1.    Аппаратура и реактивы Для проведения испытания применяют: аппарат микро-Кьельдаля (или аппарат Парнаса);

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, 30—40%-ный раствор и 0,01 н. раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 0,01 н. раствор; метиловый красный по ГОСТ 5853-51; метиленовый синий;

спирт этиловый по ГОСТ 5962-67 или спирт метиловый; индикатор смешанный;

кислоту борную, 2%-ный раствор, подтитрованный по смешанному индикатору.

3.11.2.    Подготовка к испытанию

3.11.2.1. Приготовление смешанного индикатора

Берут 0,1 г метилового красного и 0,05 г метиленового синего на 100 см3 этилового или метилового спирта.

311.2.2.    Приготовление 2%-ного раствора борной кислоты Для приготовления 2%-ного раствора борной кислоты навеску

перекристаллизованной борной кислоты массой 20 г растворяют в 1 л дистиллированной воды. Полученный раствор подтитровывают по смешанному индикатору. Для этого к 5 см3 2%-ного раствора борной кислоты добавляют 2 капли смешанного индикатора. При этом раствор кислоты должен приобрести серо-голубую окраску. Если появляется зеленая или винно-красная окраска, раствор борной кислоты подтитровывают: при появлении зеленой окраски — 0,01 н. серной кислотой, винно-красной — 0,01 н. щелочью. К общему количеству приготовленного раствора борной кислоты соответственно добавляют нужное количество 0,01 н. кислоты или щелочи.

3.11.3. Проведение испытания

Для определения аммиака в отгонную колбу аппарата микро-Кьельдаля (или аппарата Парнаса) вносят 5 см3 ГОА коллоидного. Стенки колбы обмывают 2 см3 дистиллированной воды. Перед началом отгонки аммиака добавляют 5 см3 30—40%-ной NaOH.

ГОСТ 18287-81 Crp. И

В приемную колбу аппарата наливают 5 см3 2%-ной оттитрованной борной кислоты и 3—4 капли смешанного индикатора. Перегонку ведут не менее 10 мин. За это время объем жидкости в приемнике увеличивается приблизительно до 75 см3. Затем холодильник смывают водой и содержимое- приемной колбы титруют 0,01 н. серной кислотой до перехода зеленого окрашивания в сероголубое.

Параллельно каждому опыту ставят контрольный. Для этого в отгонную колбу вместо ГОА наливают 7 см3 дистиллированной воды и отгонку ведут так же, как и исследуемого образца.

3.11.4. Обработка результатов

Массовую долю аммиака в ГОА (Xt) в процентах вычисляют по формуле

у. _ (VK—Г,л>0,17.100 л4~    5-1000    ’

где V — объем 0,01 н. серной кислоты, израсходованный на титрование пробы, см3;

К—поправка к титру 0,01 н. серной кислоты;

V\ — объем 0,01 н. серной кислоты, израсходованный на титрование контроля (воды), ом3;

0,17 — масса аммиака, эквивалентная 1 см3 0,01 н. серной кислоты, мг;

5 — объем ГОА, взятый на исследование, см3;

1000 — пересчет миллиграммов в граммы.

3.12. Определение массовой доли солей тяжелых металлов

3.12.1.    Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания применяют:

весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;

элемент нагрева (плитку, горелку);

тигли фарфоровые;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 10%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

натрий сернистый, насыщенный раствор;

образцовый раствор ион-свинца, приготовленный в соответствии с действующими правилами.

3.12.2.    Подготовка к испытанию

В фарфоровый тигель помещают навеску ГОА коллоидного массой 7,1 г и растворяют ее при нагревании в 10 см3 10%-ного раствора серной кислоты, а затем выпаривают до начала выделения белых паров. Остаток растворяют в 5 см3 дистиллированной воды и осторожно, по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до слабокислой реакции (по универсальной индикаторной бумаге) , раствор фильтруют и доливают дистиллированной водой до 10 см3. В полученном растворе определяют соли тяжелых метал-

Стр. 12 ГОСТ 18287-81

лов. Контролем является образцовый раствор ион-свинца А в разведении 1,4 см3 до 100 см3, содержащий 0,0007% ион-свинца.

3.12.3. Проведение испытания

Для проведения реакции на соли тяжелых металлов в одну пробирку наливают 10 см3 фильтрата, в другую — 10 см3 разведенного образцового раствора ион-свинца. В пробирки добавляют по 1 см3 10%-ного раствора уксусной кислоты и 1—2 капли насыщенного раствора сернистого натрия. Растворы в пробирках хорошо перемешивают и через 1 мин сравнивают появившуюся окраску, наблюдая ее по оси пробирки. Окраска в пробирке с исследуемым образцом не должна быть интенсивнее, чем в пробирке с образцовым раствором.

3.13. Определение массовой доли механических примесей

3.13.1.    Аппаратура и реактивы Для проведения испытания применяют:

весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г; элемент нагрева (плитку, горелку); тигли фарфоровые;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 10%-ный раствор.

3.13.2.    Проведение испытания

В фарфоровый тигель помещают навеску ГОА коллоидного массой 6—7 г, заливают 15 см3 10%-ной серной кислоты и растворяют при нагревании. Полученный раствор должен быть прозрачным или слегка опалесцирующим, без темного осадка или отдельных включений.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    ГОА коллоидный фасуют в стеклянные и полиэтиленовые бутыли (баллоны) вместимостью (20±0,5) л и полиэтиленовые канистры вместимостью (20±0,5) и (10±0,2) л.

4.2.    Бутыли закрывают корковыми или резиновыми пробками с пергаментной прокладкой. Пробки сверху парафинируют и завязывают бумагой. Канистры закрывают завинчивающимися полиэтиленовыми пробками.

4.3.    На бутыль или канистру должна быть наклеена бумажная этикетка с указанием:

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования препарата;

номера партии;

номера госконтроля;

даты изготовления;

массы нетто;

условий хранения;

срока годности;

обозначения настоящего стандарта.

ГОСТ 18287-81 Стр. 13

4.4.    Стеклянные бутыли с ГОА должны быть упакованы в корзины с древесной стружкой, обеспечивающие целостность препарата.

4.5.    Внутрь каждой корзины вкладывают упаковочный лист с указанием:

наименования препарата; массы нетто и брутто; номера партии; даты упаковки;

фамилии или номера упаковщика; обозначения настоящего стандарта.

4.6.    Каждую транспортную единицу маркируют по ГОСТ 14192—77 с указанием следующих дополнительных данных:

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования препарата;

номера партии;

массы нетто;

даты изготовления;

условий хранения;

срока годности;

обозначения настоящего стандарта.

На каждый ящик наносят манипуляционный знак: «Осторожно, хрупкое!».

4.7.    Транспортируют ГОА коллоидный всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта, при температуре 8—25°С.

4.8.    ГОА коллоидный хранят в чистом, сухом и темном помещении при температуре 8—25°С.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие ГОА коллоидного требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения ГОА коллоидного—1 год со дня изготовления.

Стр. 14 ГОСТ 18287-81

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БЕЛКА-КАЗЕИНА ПО МЕТОДУ

ЛОУРИ

1.    Приготовление реактива А

Навеску углекислого натрия массой 2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,02 г, растворяют в 100 см3 0,1 н. щелочи (NaOH). Если раствор мутный, то перед определением его надо профильтровать.

2.    Приготовление реактива В

Навеску сернокислой меди массой 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,02 г, растворяют в 100 см3 1%-ного раствора двузамешенного виннокислого натрия или калия. Если раствор мутный, то перед определением его надо профильтровать.

3.    Приготовление реактива С

Реактив готовят непосредственно перед определением смешиванием 50 частей реактива А и 1 части реактива В.

4.    Приготовление реактива Д

Реактив Д (реактив Фолина) готовят в круглодонной вместимостью 1 л колбе из огнеупорного стекла с обратным холодильником. В колбу помещают 100 г вольфрамовокислого натрия и 25 г молибденовокислого натрия и добавляют для растворения соли 700 см3 дистиллированной воды. После полного растворения солей в колбу добавляют 50 см3 85%-ной фосфорной кислоты и 100 см3 концентрированной соляной кислоты Содержимое колбы осторожно но хорошо перемешивают. К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь кипятят (не слишком сильно) в течение 10 ч. Кипячение можно вести с перерывом, но учитывают лишь период кипячения.

После окончания кипения в смесь добавляют 150 г сернокислого лития, 50 см3 дистиллированной воды и 5 капель брома (осторожно, под тягой). Для удаления излишка брома раствор кипятят 15 мин без холодильника под тягой. После охлаждения готовый раствор доводят в мерной колбе до 1 л, фильтруют через бумажный фильтр и хранят в темной склянке с притертой пробкой в темном месте.

Реактив Д должен быть соломенно-желтого цвета без зеленого оттенка. В реактиве необходимо определить концентрацию кислоты.

Для этого часть реактива Д разводят дистиллированной водой 1:10 (1 см3 реактива и 9 см3 воды) и титруют 0,1 н. раствором NaOH по фенолфталеину (3— 4 капли).

5.    Приготовление реактива Е

Реактивом Е является реактив Д, разведенный до 1 н. раствора. Например, если реактив Д является 2,3 н. раствором кислоты, то для приготовления 1 н. раствора Е надо брать 10 см3 реактива Д и 13 см3 дистиллированной воды.

ГОСТ 18287-81 Стр. 15

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ПОСТРОЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕЛКА-КАЗЕИНА С РЕАКТИВОМ Д (РЕАКТИВОМ ФОЛИНА)

Готовят ряд растворов, содержащих от 0,01 до 0,1% казеина, с которыми ставят цветную реакцию с реактивом Фолина. Для этого в пробирку берут 1 см3 раствора казеина, добавляют 5 см3 реактива С, перемешивают и через 10 мин добавляют 0,5 см3 раствора реактива Е.

Одновременно ставят контроль на реактивы, для чего вместо раствора казеина берут 1 см3 воды и добавляют те же реактивы, что и в образец. Смеси хорошо перемешивают и ставят в темное место на 30—40 мин.

Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волн 625—700 нм (красный светофильтр) против воды в кюветах на 5 мм. Из оптической плотности растворов с казеином вычитают оптическую плотность контроля на реактивы и полученную величину откладывают на оси ординат. По оси абсцисс откладывают концентрацию казеина в растворе в процентах.

Группа Р31

Изменение № 1 ГОСТ 18287-81 Алюминия гидрат окиси коллоидный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30,03.87 № 1072

Дата введения 01.09.87

Пункты 2.2, 2.5. Заменить слова: «Министерства сельского хозяйства СССР» на «Госагропрома СССР».

Пункт 2.3. Заменить слова: «или канистр» на «канистр или фляг».

Пункт 3.1.1. Заменить слова: «или канистры» на «канистры или фляги».

(Продолжение см. с. 274)

273

(Продолжение изменения к ГОСТ 18287-81)

Пункты 3.5.1, 3.9.1. Заменить ссылку: ГОСТ 15575-75 на ГОСТ 25336-82.

Пункт 3.7.1., Заменить ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82.

Пункт 3.8.1. Последний абзац. Заменить слова: «действующими правилами» на ГОСТ 10671.7-74.

Пункт 3.9.1. Последний абзац. Заменить слова; «действующими правилами» на ГОСТ 10555-75.

Пункт 3.11.1. Исключить ссылку: ГОСТ 5853-51.

Пункт 3.12.1. Последний абзац. Заменить слова: «действующими правилами» на ГОСТ 17319-76.

(Продолжение см, с. 275)

УДК 661.862.23:006.354    Группа    Р31

гост

18287-81

Взамен ГОСТ 18287-72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЛЮМИНИЯ ГИДРАТ ОКИСИ КОЛЛОИДНЫЙ Технические условия

Colloid Aluminium Hydroxide. Specifications

ОКП 21 3320

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1981 г. № 2510 срок действия установлен

с 01.07. 1982 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на гидрат окиси алюминия (ГОА) коллоидный — А1 (ОН)3, предназначенный для депонирования и адсорбции белка, токсинов, бактерийных и вирусных суспензий при изготовлении вакцин, используемых в ветеринарии.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    ГОА коллоидный должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологии, утвержденной в установленном порядке.

Издание официальное

1.2.    ГОА коллоидный по физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981

Стр. 2 ГОСТ 18287-81

Наименование покачатетя

Характеристика и норма

Внешний ВИД

Молочно-белая студенистая масса типа геля. При длительном стоянии образуется прозрачная над осад очная жидкость

Вкус, запах

Без вкуса и запаха

Подлинность

В реакции с азотнокислым кобальтом осадок должен окрашиваться в синий цвет

Массовая доля А1 (ОН)3, %

6—7

Адсорбционная емкость по казеину,

%, не менее Оседаемость

64

Осадок из 25 см3 0,4%-ного раствора суспензии А1 (ОН)3 через 18 ч должен занимать в цилиндре объем 3,0 -4,5 см3

Концентрация водородных ионов (pH)

6,9—7,5

Массевая доля хлоридов (С1), %, не

более

од

Массовая доля сульфатов (S04), %,

не более

ОД

Массовая доля железа (Fe), %, не

более

0,015

Массовая доля аммиака (NH3), %, не

более

0,01

Массовая доля солей тяжелых метал

лов, %, не более Наличие механических примесей

0,001

Не допускается

2. ПРАВИЛА

ПРИЕМКИ

2.1.    ГОА коллоидный принимают партиями. Под партией понимают* любое количество ГОА, изготовленное за один технологический цикл и оформленное одним документом о качестве с указанием:

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака; номера партии; номера госконтроля; наименования препарата;

результатов анализа по показателям, установленным настоящим стандартом; массы нетто; даты выработки;

номера и даты выдачи документа о качестве; обозначения настоящего стандарта,

2.2.    Каждая партия ГОА должна быть принята государственным контролером Всесоюзного государственного научно-контрольного института ветеринарных препаратов Министерства сельского хозяйства СССР.

ГОСТ 18287—S1 Стр. 3

2.3.    Для контроля качества ГОА коллоидного от партии отбирают 3% бутылей (баллонов) или канистр из разных мест партии, но не менее 5 шт.

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю по нему проводят повторные испытания на удвоенном количестве препарата, отобранного от той же выборки.

2.5.    Контроль качества препарата по требованию потребителя проводит Всесоюзный государственный научно-контрольный институт ветеринарных препаратов Министерства сельского хозяйства СССР.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Метод отбора проб

3.1.1.    От каждой отобранной бутыли (баллона) или канистры отбирают точечную пробу.

3.1.2.    Точечные пробы соединяют вместе и составляют объединенную пробу не менее 1 л. Объединенную пробу тщательно перемешивают и 0,5 л используют для испытаний, а 0,5 л оставляют в архиве государственного контролера, расфасовав во флаконы вместимостью по 200 см3. Флаконы закрывают резиновой пробкой с металлическим колпачком и парафинируют. Каждый флакон, предназначенный для хранения, должен иметь штамп с отметкой «архив».

3.1.3.    На флаконы с пробами ГОА коллоидного наклеивают этикетки с указанием:

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования препарата;

даты изготовления;

номера партии;

даты взятия пробы;

обозначения настоящего стандарта.

3.2.    Внешний вид, вкус, запах ГОА коллоидного определяют органолептически.

3.3.    Определение / подлинности

3.3.1.    Аппаратура и реактивы Для проведения испытания применяют: тигли фарфоровые;

элемент нагрева (плитку или сушильный шкаф); печь муфельную;

пипетки мерные по ГОСТ 20292-74;

кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528-78, 10%-ный раствор.

3.3.2.    Проведение испытания

0,5 см3 ГОА коллоидного помещают в тигель, смешивают с

Стр. 4 ГОСТ 18287-81

1 см3 10%-лого раствора азотнокислого кобальта. Тигель с навеской псле подсушивания на плитке или в сушильном шкафу прокаливают в муфельной печи 2 ч при 600-—900°С.

3.3.3. Обработка результатов

Окрашивание остатка в синий цвет указывает на подлинность препарата (реакция качественная).

3.4.    Определение массовой доли сухого гидрата окиси алюминия в коллоидном препарате

3.4.1.    Аппаратура

Для проведения испытания применяют: весы аналитические;

элемент нагрева (плитку или сушильный шкаф); печь муфельную; тигли фарфоровые.

3.4.2.    Проведение испытания

Навеску ГОА коллоидного массой 5—7 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы. Тигель с навеской после подсушивания на плитке или в сушильном шкафу прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 900°С.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю гидрата окиси алюминия в ГОА коллоидном (X) в процентах вычисляют по формуле

х_ тг-\ ,5295-Ю0

т    ’

где tni — масса золы (АЬОз) после прокаливания, г;

1,5295 — коэффициент для пересчета АЬОз в А1 (ОН) а; т — масса навески ГОА коллоидного до прокаливания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.5.    Определение адсорбционной емкости ГОА коллоидного по казеину

3.5.1. Аппаратура и реактивы Для проведения испытания применяют: фотоэлектроколориметр; рН-метр;

центрифугу с частотой вращения 3000 об/мин; баню водяную; весы аналитические;

колбы конические вместимостью 50, 100, 350 см3 по ГОСТ 1770-74;

ступку фарфоровую;

пробирки стеклянные по ГОСТ 10515-75;

ГОСТ 18287-81 Стр. 5

пинетки мерные по ГОСТ 20292-74; фильтры бумажные;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор;

кислоту соляную концентрированную по ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор;

хлороформ по ГОСТ 20015-74; казеин уксуснокислый, бактериологический; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;

калий виннокислый по ГОСТ 3655-77 или натрий виннокислый 2-водный по ГОСТ 3656-78, 1%-ный раствор; натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78; кислоту ортофосфорную, 85%-ный раствор; литий сернокислый 1-водный по ГОСТ 10563-76; бром по ГОСТ 4109-79; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

3.5.2. Подготовка к испытанию

3.5.2.1. Приготовление 0,3%-ного раствора белка-казеина Навеску казеина, растертого до порошка, массой 2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, смешивают в ступке с 16 см0,1 и. натрия гидрата окиси и растирают до получения однородной массы. Полученную массу переносят в колбу с 16 см3 дистиллированной воды и прогревают при помешивании в течение 1 ч при 50°С на водяной бане, охлаждают и доводят дистиллированной воной до 300 см3. Измеряют pH раствора и осторожно, добавляя по каплям 0,1 н. щелочь или 0,1 н. кислоту, доводят pH до 8,0—8,3.

Объем раствора казеина с pH 8,0—8,3 доводят дистиллированной водой до 320 см3 и центрифугируют 20 мин при 3000 об/мин. После центрифугирования раствор казеина должен слегка опалесцировать. Если раствор мутный, его осветляют, добавляя 1,0 смхлороформа и встряхивая в течение 5 мин при комнатной температуре, после чего вновь центрифугируют.

В приготовленном растворе определяют концентрацию белка-казеина по Лоури (см. обязательное приложение 1). Для определения раствор разводят 1:10 (1,0 см3 раствора и 9,0 см3 дистиллированной воды) и берут в пробирку 1 см3, добавляют 5 см3 реактива С, перемешивают и через 10 мин добавляют 0,5 см3 реактива Е.

Одновременно ставят контроль на реактивы, для чего вместо раствора казеина берут 1 см3 воды и добавляют те же реактивы, что и в образец. Смеси хорошо перемешивают и ставят в темное место на 30—40 мин.

Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волн 625—700 нм (красный светофильтр) против воды в кюветах с рабочей длиной 5 мм. Из величины оптической плотности испытуемого образца вычитают величину оптической плотности контроля на реактивы и по полученным значениям, с

Стр. 6 ГОСТ 18287-81

помощью заранее построенного калибровочного графика (см. обязательное приложение 2) определяют содержание белка-казеина в растворе, учитывая разведение 1:10. Затем раствор казеина разводят дистиллированной водой до концентрации белка (0,3x0,01)%.

Готовый 0,3%-ный раствор белка-казеина хранят при 4°С не более 2 сут.

3.5.2.2. Приготовление 1%-ного раствора А1303

Массу ГОА коллоидного (Ai) в граммах, которая необходима для приготовления 100 см3 1%-ного раствора А120з, вычисляют по формуле

v _ 100-1,5295

где 1,5295 — коэффициент для перерасчета А120з в А1(ОН)з;

100 — объем приготовляемого раствора, см3; m — массовая доля А1(ОН)3 в ГОА, %.

Для приготовления 100 ом3 1%-ного раствора А120з навеску ГОА (Xi), взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, доводят дистиллированной водой до 100 см3 и хорошо перемешивают.

3.5.3. Проведение испытания

В четыре колбочки вместимостью по 50 см3 наливают по 20 см3 0,3%-ного раствора казеина.

В две колбочки для определения адсорбционной емкости ГОА коллоидного добавляют по 5 мл 1%-ного раствора А120з, а в две другие для определения содержания казеина в разведении до адсорбции вместо суспензии А120з добавляют по 5 см3 дистиллированной воды.

Все колбочки со смесью помещают на 1 ч в водяную баню с температурой 25°С. Содержимое колбочек встряхивают через каждые 5 мин.

Через 1 ч содержимое колбочек центрифугируют 20 мин при 3000 об/мин или фильтруют через бумажные фильтры. В прозрачном центрифугате (или фильтрате) определяют содержание казеина по методу Лоури. Для определения казеина в пробирку наливают 1 см3 разведенного 1:5 центрифугата, добавляют 5 см3 реактива С, перемешивают и через 10 мин добавляют 0,5 см3 реактива Е.

Одновременно ставят контроль на реактивы, для чего вместо центрифугата берут 1 см3 воды и добавляют те же реактивы, что и в образец. Смесь хорошо перемешивают и ставят в темное место на 30—40 мин.

Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волн 625—700 нм (красный светофильтр) против воды в кюветах с рабочей длиной 5 мм. Из величины оптической плотности испытуемого образца вычитают величину оптической плотности контроля на реактивы и по полученным значениям с помощью

ГОСТ 18287-81 Стр. 7

заранее построенного калибровочного графика (см. обязательное приложение 2) определяют содержание казеина в пробах.

При окончательном расчете массовой доли казеина в центрифу-1ате учитывают его разведение (1:5).

3.5.4. Обработка результатов

Адсорбционную емкость ГОА коллоидного (Х2) в процентах вычисляют по формуле

100--,

где тi — массовая доля казеина в пробе после адсорбции, %; т — массовая доля казеина в пробе до адсорбции, %;

100 — исходная масса белка в растворе казеина, принятая за 100%.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

3.6. Определение оседаемости

3.6.1.    Аппаратура и реактивы Для проведения испытания применяют: весы технические;

цилиндры мерные вместимостью 25 см3;

колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74;

пипетки мерные по ГОСТ 20292-74;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.

3.6.2.    Подготовка к испытанию

3.6.2.1. Приготовление 0,4%-ного раствора А1(ОН)з Массу ГОА коллоидного (jf3) в граммах с известным содержанием А1(ОН)з, которая необходима для приготовления 100 мл 0,4%-ного раствора, вычисляют по формуле

v 100-0,4

где 0,4 — массовая доля А1(ОН)3 в приготовляемом растворе, %;

100 — объем приготовляемой суспензии, см3; m — массовая доля А1(ОН)з в исследуемом препарате ГОА, %.

Для приготовления 100 см3 0,4%-ного раствора навеску, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, доводят дистиллированной водой до 100 см3 и устанавливают pH 7,2, добавляя по каплям 0,1 н. раствор щелочи или 0,1н. раствор кислоты.

3.6.3. Проведение испытания

Готовый раствор наливают по 25 см3 в цилиндры и оставляют при комнатной температуре для отстаивания на 18 ч

Стр. 8 ГОСТ 18287-81

3.7.    Определение концентрации водородных ионов (pH)

3.7.1.    Аппаратура

Для проведения испытания применяют: рН-метр;

стаканы лабораторные по ГОСТ 10394-72.

3.7.2.    Проведение испытания

Концентрацию водородных ионов (pH) проводят в соответствии с правилами, прилагаемыми к pH-метру, в неразведенном ГОА коллоидном.

3.8.    Определение массовой доли хлоридов

3.8.1.    Аппаратура и реактивы Для проведения ипытания применяют: элемент нагрева (плитку, горелку):

весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г: пипетки вместимостью 1, 2, 10 см3 по ГОСТ 20292-74; колбы конические;

колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, 10%-ный раствор; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 5%-ный раствор; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; образцовый раствор ион-хлора, приготовленный в соответствии с действующими правилами.

3.8.2.    Подготовка к испытанию

Навеску ГОА массой 2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 дистиллированной воды, 10 см3 10%-ного раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют. Полученный фильтрат используют для определения хлоридов. Контролем служит образцовый раствор ион-хлора А в разведении 1:20, содержащий 0,002% ион-хлора.

3.8.3.    Проведение испытания

Для проведения реакции на хлориды в одну пробирку наливают 10 см3 фильтрата, в другую — 10 см3 разведенного образцового раствора. Затем в пробирки одновременно доливают по 0,5 см8 10%-ного раствора азотной кислоты и по 0,5 см3 5%-ного раствора азотнокислого серебра. Опалесценция в пробирке с исследуемым образцом через 5 мин не должна быть больше, чем в пробирке с образцовым раствором.

3.9.    Определение массовой доли сульфатов 3.9.1. Аппаратура и реактивы Для проведения испытания применяют:

весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г; колбы конические;

колбы мерные вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 1770-74;