Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20% и окиси магния от 1 до 15% и атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20% и окиси магния от 1 до 10%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.Э49.42:543.06:006.354    Группа    АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Методы определения окиси кальция и окиси магния

Titanomagnetitc ores, iionvanadium    ГОСТ    18262.7_88

concentrates. agglomerates and pellets.

Methods for determinalioti of calcium oxide and magnesium oxi<le

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20 % н окиси магния от 1 до 15% и атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20 % и окиси магния от I до 10 %.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД

Метод основан на титровании кальция трилоном В при pH 13 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси индикаторов флуорексона и тнмолфталеина и на титровании магния трилоном Б при pH 9—10 fпосле отделения его в виде гидроокиси) в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или на титровании магнии в сумме с кальиием в присутствии индикатора эрнохром черного Т.

2.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000°С.

Тигли платиновые по ГОСТ <>563.

Прибор для фотоэлектрического титрования.

Калий хлористый по ГОСТ -1234.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Перепечатка воспрещена 45

Издание официальное

Страница 2

С. 2 ГОСТ 18262.7- 88

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кальций углекислый, ос. ч. или по ГОСТ 4530.

Магний первичный по ГОСТ 804 (степень чистоты не менее 99.9 %).

Магния окись по ГОСТ 4526 или ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий хлористый но ГОСТ 4233.

Железа окнсь по нормативно-технической документации.

Натрий тетраборнокнелый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокнелый натрий постепенно нагревают до 400 X и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Цинк по ГОСТ 364(1 (степень чистоты не менее 99,9%).

Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокнелый натрий и углекислый натрий н соотношении 1:4 и измельчают. Для сплавления проб, содержащих более 3 % двуокиси титана, 15 частей смеси для сплавления смешивают с одной частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.

Перекись водорода но ГОСТ 10929, 30 %-иын раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная но ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:!. 1:4, 1:7. 1:50.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калия гидроокись но ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 280 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой пробкой.

Триэтаноламин и разбавленный 1:2 и 1:4.

Буферный раствор (pH 10), приготовленный следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 350 см5 аммиака, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм®.

Промывная жидкость, приготовленная следующим образом: 2 г гидроокиси калия и 5 см3 триэтаиоламнна растворяют в I дм5 воды.

Уротропин (гексаметнлентетрамнн), раствор массовой концентрации 250 г/лм3.

Натрия N.N-днэтилчитнокарбамат, раствор массовой концентрации 20 г/дм*.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные растворы кальция.

Раствор Л, приготовленный следующим образом: 1.7850 ! углекислого кальция, высушенно'о при (105:fc5)oC до постоянной мае-

Страница 3

ГОСТ 18262.7-88 С. Э

■сы, пометают в стакан вместимостью 300 — 400 см5, приливают 100 см1 волы, затем добавляют но каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1. до полного растворения навески. Раствор нагревают и кипятят н течение 3—4 мин. охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см5 раствора А соответствует 0,001 г окиси кальция.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см* стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора Б соответствует 0.0005 г окиси кальция.

Стандартный раствор магнии, приготовленный следующим образом: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворяют в 40 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раст-•вор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001 г окиси магння.

Стандартный раствор цинка, приготовленный следующим обра-дом: 2,0000 г цинка растворяют при нагревании в 40 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переливают в мер пук» колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки н перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,002 г цинка.

Соль динатрневая этилендиамин N,N,N\N'-TeTpa уксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярными концентрациями 0,01 и 0.025 моль/дм*, приготовленные следующим образом: 3.72 или 9,3 г трнлона Б помешают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешииают.

Массовую концентрацию растворов трилона Б по стандартному pan вору цинка устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают 5 или 10 см3 стандартного paciBopa цинка, разбавляют водой до объема примерно 100 см3, приливают 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, прибавляют 45-50 мг индикатора ксиленолового ооанжевого и тнгруют раствором трнлона Б до перехода опаски раствора из красной в жел TVK).

ЛДассовую концентрацию (С) раствора грилона Б. установленную по стандартному раствору нника, в граммах окиси кальция (окиси магния) на кубический сантиметр вычисляют по формуле

. те ш — масса цинка, оютво ствуюшая аликвок- стандартного раствора цинка.г;

V объем раствора три: ока Б, израсходованный на тт;>о ванне стандартного раствора цинка, см’*:

47

Страница 4

С. 4 ГОСТ 18262.7-88

V\ — объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см1;

АС=0,8579 -• коэффициент пересчета цинка на окись кальция;

К-*0,6166 — коэффициент пересчета цинка на окись магния.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартным растворам кальции и магния при титровании по варианту А (см. п. 2.2.1) устанавливают следующим образом.

В стакан для титрования пометают аликвоты стандартных растворов кальция (А) и магния (в соответствии с предполагаемым содержанием их окисей в пробе), приливают 50 см* воды и 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 5см3триэта* ноламина, разбавленного 1:2. перемешивают, через 1—2 мин приливают 20 см1 раствора гидроокиси калия, перемешивают, разбавляют водой примерно до 140—150 см3, прибавляют индикатор кислотный хром темно-синий и титруют кальций раствором трнлона Б на фотоэлектротитриметре или визуально, как указано в п. 2 2.1.2. Магний титруют после фильтрования раствора, как указано в п. 2.2.1.3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б при титровании по варианту Б (см. п. 2.2.2) устанавливают по стандартному раствору кальция следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 см5 помешают аликвоту стандартного раствора кальция А в соответствии с содержанием окиси кальция в пробе, приливают 100 см* воды, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, затем приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и в избыток 10—15 см3. Затем прибавляют 0,1 г смеси индикаторов, перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода зеленовато-синей флуоресцирующей окраски раствора в чисто фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартному раствору магния при титровании по варианту Б устанавливают следующим образом.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают аликвоту стандартного раствора магния в соответствии с содержанием окиси магния в пробе, приливают 100 см3 ооды, 20 см3 буферного раствора (pH раствора ~Ю), прибавляют 50 мг индикатора эрнохром черного Т, перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б. установленную по стандартным растворам кальция или магния, в граммах окиси кальция или окиси магния на кубический сантиметр вычисляют по формуле

48

Страница 5

ГОСТ I «262.7—SR С. 5

где т — масса окиси кальция или окиси магния, соответствующая аликвоте стандартного раствора кальция или магния. г.

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция или магния, см3;

V'i — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в растворе контрольного опыта. см*.

Хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в массовом соотношении 1:100 или раствор 0.01 г/см3: I г индикатора растворяют в 100 см® триэтаноламина, разбавленного 1:4.

Малахитовый зеленый, индикатор, 0.1 %-ный водный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в массовом соотношении 1:100.

Тимолфталеин, индикатор.

Кальцекна динатриевая соль (флуорексон), индикатор.

Смесь индикаторов, приготовленная следующим образом: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в массовом соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке.

Эрнохром черный Т. индикатор, применяют в смеси с хлористым калием в массовом соотношении 1:100.

Бумага индикаторная универсальная.

Гексаметоксикрасный. индикатор, 0.1 %-ный раствор в 70%-ном спиртовом растворе.

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Вариант А. Определение окиси кальция и окиси магнии на фоне сопутствующих элементов. Влияние железа, алюминия, титана н частично марганца устраняют добавлением трнэтаноламнна. связывающего их в прочные комплексы (при массовой доле окиси калыхия и окиси магния более I % ).

2.2.1.1.    Навеску массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, в который предварительно вносят I г смеси для сплавления, тщательно перемешивают, затем засыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 950—1000“С в течение 10 мин.

Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вместимостью 300 см*. приливают 100 см* горячей соляной кислоты, разбавленной 1 7, и нагревают, не доволя до кипения, до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки и перемешивают.

2.2.1.2.    От полученною раствора или от раствора, подготовленного для определения двуокиси кремния фотометрическим методом

49

Страница 6

С G ГОСТ 18262.7-88

л<> ГОСТ 18262.5 п. 3.2.2, отбирают аликвоту 100 см3 в стакан для титрования, приливают 5 см3 триэтаиоламнна, разбавленного 1:2, перемешивают, выдерживают 1—2 мин, затем приливают 20 cv.J раствора гидроокиси калии, снова перемешивают и разбавляют водой до объема примерно 140—150 см3. Прибавляют 50 мг или 6 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего, перемешивают и титруют кальций раствором трилоиа Б с молярной концентрацией 0.01 или 0,025 моль/дм* на фото электротитр и метре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 им, до полной остановки стрелки прибора или визуально до перехода розовой окраски раствора в сине-фиолетовую.

2.2.1.3. По окончании титрования кальция к раствору прибавляют I—2 капли стандартного раствора кальция (раствор Б) для связывания избытка трилоиа Б.

После отстаивания раствора в течение 3—5 мин осадок отфильтровывают на филыр средней плотности, содержащий фильтробумажную массу. После сливания всего раствора стакан дна раза обмывают раствором промывной жидкости и 3—5 раз (в зависимости от количества осадка) промывают этой же жидкостью фильтр с осадком гидроокиси магния, выжидая каждый раз до полного отекания предыдущей порции промывной жидкости.

Осадок на фильтре растворяют в 50 см* горячей соляной кислоты. разбавленной 1:50, собирая фильтрат в тот же стакан, где проводилось определение кальция. Промывают фильтр несколько раз теч.лой водой, разбавляют фильтрат водой примерно до 120 -- 150 см3, приливают 4 см3 аммиака. Прибавляют 6—8 капель или 40—50 мг индикатора кислотного хром темно-синего, перемешивают и титруют магний раствором трилоиа Б с молярной кон-иенграцней 0.01 или 0.025 мочь/дм3 на фотоэлектротитриметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 им. до полной остаиовьи стрелки прибора или визуально чо перехода розовой окраски в синюю.

2.2.2. Вариант Б. Определе те окиси кальция (or 0.5 %) и окиси магния (от 1%) после отделения железа, хрома, алюминия осажтением в виде гидроокисей и устранения влияния марганца, меди, цинка и свинца диэгиллигнокарбаматоч натрия.

2.2.2.1. Навеску массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 15- 20 см’ соляной кислоты и . агревают до растворения. Окисляют азотной кислотой, прибавляя се по каплям до прекращения вспенивания, и кипятят раствор до удаления окислов азот. Прибавляют 1 см:* перекиси водорода и I ычаркваюг раствор д ■ влл.кпых солей. К остатку приливают 10 cvb соляной кислоты • виош. выпаривают до влажных солен. 3; см растворяют соли и 10 см* соляной кислоты при нагревании, приливают 30--40 см* горячей воды и фильтруют гаствор через филыр средней плотное in, углогнениый фильтробумэжиой маг-

50

Страница 7

ГОСТ 18262.7-86 С 7

сой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3. Стакан промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:30, и такой же кислотой фильтр с остатком 3—4 раза, затем несколько раз горячей водой (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высмшша-ют, озоляют и прокаливают при 500—600 °С. После охлаждения остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 4—5 капель сешгон кислоты, разбавленной 1:1. 5—7 см1 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют I г пнросеркокнслого калия и сплавляют при 650—700 °С. Тигель с плавом охла/ хают, помешают в стакан вместимостью 300 см* и растворяют в 40 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:4.

После растворения плава тигель извлекают из стакана н обмывают водой. Раствор присоединяют к основному раствору и выпаривают примерно до 120—130 см3.

2.2.2.2.    Для определения окиси кальция и окиси магния может быть использован раствор, полученный после определения двуокиси кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 18262.5.

Остаток после обработки фтористоводородной кислотой, noiv-ченный по п. 2.2.3, сплавляют с 1 г инросерпокислого калия при 650—700"С. Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вместимостью 300 см* и растворяют в 40 см3 горячей соляной кпе.тты, разбавленной 1:1. После растворения плава тигель извлекают и» стакана и обмывают водой. Раствор присоединяют к фильтрату, полученному по п. 2.2.1 или 2.2.2. К объединенному раствору нри ливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см5 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают примерно до 120-130 см3

2.2.2.3.    К охлажденному раствору, полученному по п. 2.2.2.1 или 2.2.2.2, приливают аммиак до начала выпадения осадка гидроокисей. Осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, которую прибавляют медленно, но каплям. Затем приливаю: 20 — —25 см3 раствора уротропина, нагревают до 90°С, не довогя ло кипения, и выдерживают при угой температуре 10—15 мин для коагуляции осадка. Раствор охлаждают и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см1, приливают 20 оч% раствора диэтилдитиокарбамата натрия,доливают водой до метки и хорошо перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порикн фильтрата.

2.2.2.4.    Для титрования кальция аликноту раствора Г>0 су" помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и прилнилот 100 см5 воды. К раствору приливают 1—2 капли раствора шинка-тора малахитового зеленого (раствор приобретает светло-би'иозо-вую окраску), затем прибавляют раствор гидроокиси ка.но- до обесцвечивания и в избыток Ю—15 см3 (pH — 13). К раствору прибавляют 0.1 г смеси индикаторов, перемешивают и титруют расгво-

м

Страница 8

С ft ГОСТ 18262.7-88

ром трнлона Б 0,01 или 0,025 моль/дм* до перехода зеленовато-синей флуоресцентной окраски раствора в чисто-фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции.

При содержании и растворе более 15 мг окиси кальция перед прибавлением раствора гидроокиси калия прибавляют из бюретки раствор трнлона Ь в количестве, заведомо меньшем необходимого (для предотвращения выпадения осадка гидроокиси кальция), и далее продолжают определение, как описано выше.

2.2.2.S. Для титрования суммы кальция и магния аликвоту фильтрата 50 см3, полученного по п. 2.2 2 3, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды и 10 см3 аммиака.

Величина pH раствора должна быть равна 9—10. Контроль pH осуществляется по универсальной индикаторной бумаге;, в случае установления более низкого значения pH следует увеличить количество аммиака. К раствору прибавляют 0,1 г индикатора эриохром черного Т, перемешивают и титруют раствором трнлона Б (той же концентрации, как и для определения кальция) до изменения окраски раствора на винно-красной в синюю.

2.2.3. Для внесения поправки на наличие окиси кальция и окиси магния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Нейтрализацию аммиаком раствора контрольного опыта в варианте Б проводят в присутствии 2 3 капель раствора индикатора гексаметоксикраспого до обесцвечивания раствора.

2.3 Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю окиси кальция (Хс»о ) в процентах вычисляют по формуле

v С(1'-У,) 100 Лс.О --S- •

где С — массовая концентрация раствора трнлона Б по окиси кальция, г/см3:

V    —. объем раствора трнлона Б. израсходованный на титро

вание кальция в анализируемом растворе, см5:

V'i — объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование кальция в растворе контрольного опыта, см3: m — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для титрования, г.

2.3.2.    Массовую долю окиси магния (А'м*о ) в процентах при титровании но варианту Л вычисляют по формуле

v    Cjy-V'j    100

---,

где С - массовая концентрация раствора трнлона Б по окиси магния, г/см3;

V    — объем раствора трнлона Б. израсходованный на титро

вание магния и анализируемом растворе, см3;

Страница 9

ГОСТ 18262.7—as С 9

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в растворе контрольного опыта, см3: т масса навсски высушенной пробы в объеме раствора, используемого дли титрования, г.

2.3.3. Массовую долю окиси магния (Ям«о ) в процентах при титровании по варианту Б вычисляют по формуле v    С(Г,-У)-1(Ю

Лм*°'--т- *

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси магния, г/см*;

Vi - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магнии в анализируемом растворе за вычетом объема раствора трилона Б. израсходованного на титрование суммы кальция и магния в растворе контрольного опыта, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе за вычетом объема раствора трилона Б. израсходованного на титрование кальция в растворе контрольного опыта, см*; т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, ■используемого для титрования, г.

2.3 4. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0.95 не должно превышать величины, указанной в табл. I и 2.

Таблица!    Твблниа    2

М»с«'М« ЛО.|« ОКИСИ

«мы»**. %

Лбсилштипс допуск В1ИОГ расхожл«ик«. %

Массой я доля окиси магния. %

Абсолютно* допускаемос р*< \ОМД*МИС.

%

Or 0.5 до 1 аключ

0.08

От

1 до 2 оключ

0.2

С. в. 1.2 »

0.15

Си

2 » 5 »

0.3

>2*5 »

0.25

>

5 » 10 »

0.1

> 5 > 10 »

0.3

>

10 » IS

0.5

» 10 » 20 »

0.4

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при длине волны 422,7 нм. магния при длине волны 285,2 нм. Для ато-мизации раствора используется пламя воздух ацетилен. Влияние алюминия на абсорбцию кальция и магния устраняют введением раствора лантана.

3.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000 ^С.

Страница 10

С. 1(1 ГОСТ 18262.7 ья

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция и магния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кальций углекислый, ос. ч. или по ГОСТ 4530.

Магний первичный поГОСТ 804 (степень чистоты не менее 99,9).

.Магния окись по ГОСТ 4526 или ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор массовой концентрации I г/дм1.

Натрий тетр а борнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный следующим образом: кристаллический теграборноЭС и прокаливают при \казенной температуре в течение 2 ч.

Смесь дли сплавления, приготовленная следующим образом: прокаленный тетраборнокнелый натрий смешивают с углекислым натрием в соотношении 1:4 н измельчают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. 1:4. !:50.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Лантана окись, раствор 100 г/дм* лантана: 29.25 г окне, лантана растворяют о 50 см1 соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 смл раствора содержит 0.1 г лантана.

Железо карбонильное, ос. ч.

Водорода перекись по ГОСТ 10929 и 10%-пый раствор

Фоновый раствор (для кислотного разложения пробы), приготовленный следующим образом: Юг карбонильного железа растворяют в 100 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. растаол окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, затем приливают 540 см3 соляной кислоты, прибавляют 14.3 г углекислого натрия, предварительно растворенного в воде Раствор нагревают для удаления углекислого газа, охлаждают, разбавляют водой до объема I дм3 и перемешивают.

Фоновый раствор (для щелочного сплавления), приготовленный следующим образом: 10 * карбонильного железа pacieophioi в 100 см» соляной кислоты, разбавленной 1:1. раствор окисляют азотной кислотой, приливая ес но каплям до прекращения вегспи-вання раствора, и выпаривают раствор до сиропообразного состояния. Затем приливают 000 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. прибавляют 34,3 г vi лек целого натрия и 8.6 г теграбо:»м»к целого натрия, предварительно растворенных в воде. Раствор огревают для удаления углекислого газа, охлаждают, разбавл»1 * водой до объема 1 дма и перемешивают.

Страница 11

ГОСТ 18282.7-88 С П

Стандартные растворы кальция

Раствор А готовят следующим образом: 1.7850 г углекислого кальиия, предварительно высушенного при (Ю5±5) °С до постоянной массы, помешают в стакан вместимостью 400 см\ прнлнвзют 100 см1 воды, затем по каплям раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор кипятит в течение 3—4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора А соответствует 0,001 г окиси кальиия.

Раствор Б готовят следующим образом: 25 см5 раствора \ помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3; доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б соответствует 0.00005 г окиси кальция.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,6031 г магния или 1.0000 г окнси магния растворяют в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 0,001 г окиси магния.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Б соответствует 0,000025 г окнси магния.

3.2. Проведение анализа

3 2.1. Кислотное разложение

3.2.1.1. Навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 230 см3, смачивают водой, приливают 15-—20 см3 соляной кис юты. накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения. Окисляют раствор азотной кислотой, приливая ее по каплям по прекпа-1Ш-1М1Я вспенивания. Затем приливают 1 см3 перекиси второ ia и нип.-фнвэюг раствор до влажных солей. К остатку приливают Юсм3 сошной кислоты и вновь выпаривают до влажных солон. После охлаждения остатка добавляют 10 см3 соляной кгелоты. начн-ваюг в течение 3—5 мин до растворения солей, приливают 30- 40 см1 го-ри-ieft воды и фильтруют раствор через фильтр средней нлотлисти, уп лотненный фильтробумажной массой, собирая фильтрат в ста-кач вместимостью 400 см3. Стакан промывают 3—1 раза горячей со>»Н‘ЮЙ кислотой, разбавленной 1:50. и таким же рзстпоюм кис-•юнл промывают фильтр с остатком 3 -4 раза, звгем несколько pai стакан промывают горячей водой (основной раствор).

1.2. Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, гло ля ют и прокаливают в муфелшой печи ипн 50П- 000 °С. Остаток и т.иле охлаждают, смачивают водой, добавляют 2—3 > анп сер ном кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 Фтористоводородной кис id-.!, выпаривают досуха и прокаливают при 400--500*-(!. Ост*-10% а тигле сплавляют с 1 г улекислого натрия при 050 1000 V.. Uoi* '.о охлаждения тигель с или вол помешаю! и стакан 3\:pcti:voc-

Страница 12

С. 12 ГОСТ 18262.7-88

тью 300 см*, добавляют 20 смЛ соляной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения плава тигель извлекают из стакана н обмывают водой. Раствор кипятят и присоединяют к основному раствору.

Полученный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 или 500 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

3.2.1.3. Для приготовления раствора контрольного опыта навеску карбонильного железа массой 0,25—0,35 г (в зависимости от массовой доли железа в пробе) помешают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 15—20 см* соляной кислоты и далее продолжают. как указано в пп. 3.2.1.1 к 3.2.1.2.

3.2.2. Щелочное сплавление

3.2.2.1.    Навеску массой 0.5 г помешают в платиновый тигель, перемешивают с 2.5 г смеси для сплавления, засыпают сверху еще-0,5 г смеси и сплавляют при 950 —1000 °С в течение 20 мин. Плав распределяют равномерно по стенкам вращением тигля. После охлаждения тигель с планом помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют плав при нагревании. После растворения плава извлекают тигель из стакана и обмывают водой. Нагревают раствор то кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 200 или 500 см*, доливают водой до метки н перемешивают. В случае необходимости фильтруют

3.2.2.2.    Для приготовления раствора контрольного опыта навеску карбонильного железа массой 0,25—0,35 г (в зависимости от массовой доли железа в пробе), растворяют в 15 см3 соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до сиропообразного состояния, приливают 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. прибавляют 3 г смеси для сплавления, предварительно растворенной в воде, и далее продолжают по п. 3.2.2.1.

3.2.3. Приготовление растворов и измерение абсорбции кальция и магния

В зависимости от массовой доли окиси кальция и окиси магния в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвоту раствора, полученного по п. 3.2.1 или 3.2.2. в соответствии с табл. 3 . затем прибавляют 5 см3 раствора лантана, соответствующий объем фонового раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор распыляют в пламя воздух-ацетилен атомно-абсорбционного спектрофотометр.! и измеряют абсорбцию кальция при длине волны 422.7 им и магния при длине волны 28-5,2 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее полученных значений. После каждого раствора пробы распыляют воду до получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции раствора испытуемой пробы с учетом значения абсорбции раствора контрольного опыта иа-

5G

Страница 13

ГОСТ 18282.7 88 С. 13

ходят содержанке окиси кальция и окиси магния по градуировочному графику или по методу сравнения.

Т а б я к и а 3

длгмгит

MlCCOM* ДОЛ» '««СИ Vitu.'ota я проб1'. %

Ркбаигигг.

см’

A.m г и’

Св(Т»пра. «*’

Кальций

От 0.5 до 1.0

200

25

7.0

Св. 1.0 » 3.5

200

1C

9.0

» 3.5 > 7.0

200

5

9.5

> 7.0 » 20.0

500

5

10.0

Магний

От 1.0 до 1.5

200

5

9.5

Св 1.5 » 3.5

200

2

JO.O

» 3.5 * 10.0

.i00

2

J0.0

3.2.4.    Для построения градуировочных графиков в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 1; 2: 4; 6; 8 см* стандартного раствора магния (раствор Б), что соответствует 0.000025; 0.000050; 0,000100; 0.000150; 0.000200 г окиси магния, затем в те же колбы прибавляют 2. 5, 10. 15. 20 см1 стандартного раствора кальции (раствор Б), что соответствует 0,00010; 0.00025; 0.00050; 0.00075; 0.00100 г окиси кальция. Во все колбы приливают но 5 см* раствора лантана, по 10 см3 соответствующего фонового раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Атомную абсорбцию кальция и магния измеряют, как указано в п. 3.2.3.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов кальция и магния, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим нм концентрациям окиси кальция и окиси магния строяi градуировочный график.

Примечание Поскольку д| апаши линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемы* приборов, то предлагаемые концентрации окислов ък-ментов в пробах и и растворах для построения градуировочных графиков необходимо считать рекомендуемым».

3.2.5.    Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см' приливают стандартные растворы кальция и магния (растворы Б) в количестве, соответствующем предполагаемому содержании» окиси лальция (окиси магния ». Затем приливают по 5 см3 растмора латана, по 10 ем3 соответствующего фонового раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Атомную абсорбцию растворов сравнения измеряют, как указано в н. 3.2.3.

57

Страница 14

С. 14 ГОСТ 18282.7—М

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю окиси кальция (Хс.«о ) или окиси магния (Хмю) и процентах при расчете по градуировочному графику вычисляют по формуле

у    г/1,.100

С*(. (.ЧкО)-—- ,

где т, — масса окиси кальция (окиси магния) в объеме используемого для измерения раствора, найденная по граду* нровочному графику, г; т - масса навески высушенной пробы в объеме используемого для измерения раствора,г.

3.3.2.    Массовую долю окиси кальция (Хс*о ) или окиси магния (Xtigo ) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

v    /я,    д.    100

•VcO.MeO.- ,,v4i- ,

где тх — масса окиси кальция (окиси магния) в растворе сравнения. г;

А — значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта: т — масса навески высушенной пробы в объеме используемого для измерения раствора, г;

-4| — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.

3.3.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=^0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 1 и 2.

68

Страница 15

ГОСТ 1К2Й2.7 88 С 15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии

СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, J1. В. Камаева (руководитель темы). Н. А. Зоб-нина, Л. И. Бармина, Ю. В. Баринов. К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88

4190

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.7-72 и ГОСТ 18262.20-76

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-ТЫ

-К«- «weiie* НТД, на

1 • - U|>UH ЧЯ1 CCWAI.*

Нйи. р puj*.

ПумКТА

НТД. Ill

• orrptift j.im*

И'По р л», iiy*«n

I ОС! 79

2.1. 3.1

ГОСТ 4530-76

21.31

1 СН.Т 199-78

2.1

ГОСТ 5457 -73

3.1

ГОСТ ММ—72

2.1, 3.1

ГОСТ 65йЭ- -75

2.1. 3.1

IOCT *118-77

JI. 3 1

IOCT 7172 -7в

21

IOCJ М*0—79

2.1

ГОСТ 10481-78

2 1. 3.1

1 CH. I J760 79

2.1

ГОСТ 106.52-73

2.1

ГО 7 J773—72

2.1

ГОСТ 10929-76

21. 3.1

1 ОСТ 4199-76

2.1. 3.1

ГОСТ 1 Н262.0—88

1

ГОСТ 4204 -77

2.1. 3.1

ГОСТ 1*262 5-88

2.2.1.2:

IOC1 4233—77

2.1

2 2 2 2

ГО<Л 1234—77

2.1

10СГ 18300-87

5Т '

ГОСТ 4461 -77

2.1, 3.1

ГОСТ 2434>:t—80

21

ГОСТ 1526 -75

1. 31

Заменяет ГОСТ 18262.7-72 ГОСТ 18262.20-76