Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 18262.7-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20% и окиси магния от 1 до 15% и атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20% и окиси магния от 1 до 10%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.42:543.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ Ж ЕЛ ЕЗОВА НАДИ ЕВЫ Е Методы определения окиси кальция и окиси магния

Titanomagnetite ores, ironvanadium    ГОСТ    18262    7_88

concentrates, agglomerates and pellets.

Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20 % и окиси магния от 1 до 15% и атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20 % и окиси магния от 1 до 10 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на титровании кальция трилоном Б при pH 13 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и на титровании магния трилоном Б при pH 9 — 10 (после отделения его в виде гидроокиси) в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или на титровании магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора эриохром черного Т.

2.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Прибор для фотоэлектрического титрования.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 18262.7- 88

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кальций углекислый, ос. ч. или по ГОСТ 4530.

Магний первичный по ГОСТ 804 (степень чистоты не менее 99,9 %).

Магния окись по ГОСТ 4526 или ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий хлористый но ГОСТ 4233.

Железа окись по нормативно-технической документации.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезво-женный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Цинк по ГОСТ 3640 (степень чистоты не менее 99,9 %).

Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокислый натрий и углекислый натрий в соотношении 1:4 и измельчают. Для сплавления проб, содержащих более 3 % двуокиси титана, 15 частей смеси для сплавления смешивают с одной частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.

Перекись водорода но ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:4, 1:7,.

1:50.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор массовой ьонцент-рации 280 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой пробкой.

Триэтаноламин и разбавленный 1:2 и 1:4.

Буферный раствор (pH 10), приготовленный следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 350 см3 аммиака, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм3.

Промывная жидкоеiь, приготовленная следующим образом: 2 г гидроокиси калия и 5 см3 триэтаноламина растворяют в 1 дм3 воды.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат, раствор массовой концентрации 20 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А, приготовленный следующим образом: 1,7850 г углекислого кальция, высушенного при (105:1=5) °С до постоянной мас-

4 Г>

ГОСТ 18262.7-88 С. Э

сы, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 100 см3 воды, затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до полного растворения навески. Раствор нагревают и кипятят в течение 3—4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 0,001 г окиси кальция.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,0005 г окиси кальция.

Стандартный раствор магния, приготовленный следующим образом: 0.6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворяют в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки н перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001 г окиси магния.

Стандартный раствор цинка, приготовленный следующим образом: 2,0000 г цинка растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,002 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин N,N\N',N'-TeTpavKcycHofi кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярными концентрациями 0,01 и 0.025 моль/дм3, приготовленные следующим образом: 3,72 или 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, разбавляют до 1 дмводой и перемешивают.

Массовую концентрацию растворов трилона Б по стандартному раствору пинка устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 5 или 10 см3 стандартного раствора пинка, разбавляют водой до объема примерно 100 см3, приливают 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, прибавляют 45—50 мг индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красной в жел-

TVK).

Массовую концентрацию (С) раствора грилона Б, установленную по стандартному раствору цинка, в граммах окиси кальция (оьиен магния) на кубический сантиметр вычисляют по формуле

те м — масса цинка, <«ютво сшующая аликвоте ciaiuapmoro раствора цинка г.

V — объем раствора три* она Б, израсходованный на титрование стандартного раствора цинка, см3;

47

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

/С=0,8579 — коэффициент пересчета цинка на окись кальция;

/С=0,6166 — коэффициент пересчета цинка на окись магния.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартным растворам кальция и магния при титровании по варианту А (см. п. 2.2.1) устанавливают следующим образом.

В стакан для титрования помещают аликвоты стандартных растворов кальция (А) и магния (в соответствии с предполагаемым содержанием их окисей в пробе), приливают 50 см3 воды и 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 5 см3 триэтаноламина, разбавленного 1:2, перемешивают, через 1—2 мин приливают 20 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают, разбавляют водой примерно до 140—150 см3, прибавляют индикатор кислотный хром темно-синий и титруют кальций раствором трилона Б на фотоэлектротитриметре или визуально, как указано в п. 2.2.1.2. Магний титруют после фильтрования раствора, как указано в п. 2.2.1.3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б при титровании по варианту Б (см. п. 2.2.2) устанавливают по стандартному раствору кальция следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвоту стандартного раствора кальция А в соответствии с содержанием окиси кальция в пробе, приливают 100 см3 воды, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, затем приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и в избыток 10—15 см3. Затем прибавляют 0,1 г смеси индикаторов, перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода зеленовато-синей флуоресцирующей окраски раствора в чисто фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартному раствору магния при титровании по варианту Б устанавливают следующим образом.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвоту стандартного раствора магния в соответствии с содержанием окиси магния в пробе, приливают 100 см3 воды, 20 см3 буферного раствора (pH раствора — 10), прибавляют 50 мг индикатора эриохром черного Т, перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б. установленную по стандартным растворам кальция или магния, в граммах окиси кальция или окиси магния на кубический сантиметр вычисляют по формуле

48

ГОСТ 18262 7-88 С 5

где т — масса окиси кальция или окиси магния, соответствующая аликвоте стандартного раствора кальция или магния, г,

V _ объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция или магния, см3.

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в растворе контрольного опы та, см3

Хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в массовом соотношении М00 или раствор 0,01 г/см3 1 г индикатора растворяют в 100 см3 триэтаноламина, разбавленного 1 4

Малахитовый зеленый, индикатор, 0,1 %-ный водный раствор. Ксиленоловый оранжевый, индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в массовом соотношении 1 100 Тимолфталеин. индикатор

Кальцеина динатриевая соль (флуорексон). индикатор Смесь индикаторов, приготовленная следующим образом смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в массовом соотношении 1 1 100 и тщательно растирают в агатовой ступке Эриохром черный Т, индикатор, применяют в смеси с хлористым калием в массовом соотношении 1 100 Бумага индикаторная универсальная

Гексаметоксикрасный, индикатор, 0,1 %-ный раствор в 70 %-ном спиртовом растворе

22 Проведение анализа

2 2 1 Вариант А Определение окиси кальция и окиси магния на фоне сопутствующих элементов Влияние железа, алюминия, титана и частично марганца устраняют добавлением триэтаноламина, связывающего их в прочные комплексы (при массовой доле окиси кальция и окиси магния более I % )

22 11 Навеску массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, в который предварительно вносят I г смеси для сплавления, тщательно перемешивают, затем засыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 950—1000°С в течение 10 мин

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1 7, и нагревают, не доводя до кипения, до полного растворения плава Тигель извлекают из стакана и обмывают водой

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки и перемешивают

2 2 1 2. От полученного раствора или от раствора, подготовленного для определения двуокиси кремния фотометрическим методом

49

: С ГОСТ 18262.7-88

по ГОСТ 18262.5 п. 3.2.2, отбирают аликвоту 100 см3 в стакан для титрования, приливают 5 см3 триэтаноламина, разбавленного 1:2, перемешивают, выдерживают 1—2 мин, затем приливают 20 смраствора гидроокиси калия, снова перемешивают и разбавляют водой до объема примерно 140—150 см3. Прибавляют 50 мг или 6—8 капель индикатора кислотного хром темно-синего, перемешивают и титруют кальцин раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,01 или 0,025 моль/дм8 на фотозлектротитрнметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 нм, до полной остановки стрелки прибора или визуапьно до перехода розовой окраски раствора в сине-фиолетовую

2.2.1.3. По окончании титрования кальция к раствору прибавляют 1—2 капли стандартного раствора кальция (раствор Б) для связывания избытка трилона Б

После отстаивания раствора в течение 3—5 мин осадок от-фи н>тровывают на филыр средней плотности, содержащий фильт-роб>мажную массу. После сливания всего раствора стакан два ра-та обмывают раствором промывной жидкости и 3—5 раз (в зависимости от количества осадка) промывают этой же жидкостью фильтр с осадком гидроокиси магния, выжидая каждый раз до полного стекания преды (ущей порнии промывной жндюсти.

Осадок на фильтре растворяют в 50 см3 горячей соляной кисло 1Ы. разбавленной 1:50, собирая фильтрат в тот же стакан, где Прово шлось определение кп 1ьцпя Промывают фильтр несколько pa i теплом водой, разбавляют фильтрат водой примерно до 120— - 150 см3, приливают 4 см3 аммиака. Прибавляют 6—8 капель и in 40—50 мг индикатора кислотного хром темно-синего, перемешивают и титруют магний раствором трилона Б с молярной концентрацией 0.01 или 0,025 моть/дм3 на фотоэлектротитриметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 нм, до полной остановки стрелки прибор.i или виз\ально то перехода розовой окраски в синюю.

2 2.2. Вариант Б Опрсделе шс окиси кальция (от 0,5%) и окиси магния (от 1 %) после от телепня железа, хрома, алюминия осажтением в виде гидроокисей и устранения влияния марганца, меш. цинка и свинца дшппдигиокарбамагом натрия

2 2 2.1. Навеску массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 25(1 см3, смачивают водок, пр1ливают 15- 20 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения Окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям до прекращения вспенивания, и кипятят раствор до \таления окистов азота Прибавляют 1 см3 перекиси водорода и Lb. шривают раствор д . ила киых солен К оет.пкч приливаю! 10 cv3 соляной кислоты вновь выпаривают до влажных солеи 3. w'i растворяют соли и 10 см3 соляной кислоты при нагревании, приливают 30--40 см3 гооячей both и фильтр>ют гаствор чере* фитьтр срешей плотноеiи, \' тогнепный фитьтробумажпой маг-

50

ГОСТ 18262 7—88 С 7

сой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3. Стакан промывают 3—4 раза горячен соляной кислотой, разбавленной 1 50, и такой же кислотой фильтр с остатком 3—4 раза, затем нескотько раз горячей водой (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высинивают, озоляют и прокаливают при 500—600°С. После охлаждении остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 4—5 капель серпов кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 1 г пиросериомклого калия и сплавляют при 650—700 °С. Тигель с плавом охлал тают, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 40 с'** горячен соляной кислоты, разбавленной 1:4.

После растворения плава тигель извлекают из стакана и об мы вают водой. Раствор присоединяют к основному раствору и выпаривают примерно до 120—130 см3.

2.2.2.2.    Для определения окиси кальция и окиси магния может быть использован раствор, полученный после определения дв\окиси кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 18262 5.

Остаток после обработки фтористоводородной кислотой, порченный по п. 2.2.3, сплавляют с 1 г пиросернокислого ка ши при 650—700 °С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 40 см3 горячей соляной кис юты. разбавленной 1:1. После растворения плава тигель извлекают in стакана и обмывают водой. Раствор присоединяют к фтьтрату. полученному по п. 2.2.1 или 2.2.2. К объединенному раствору приливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают примерно до 120 -130 см3

2.2.2.3.    К охлажденному раствору, полученному по п. 2 2 2 1 или 2.2.2.2, приливают аммиак до начала выпадения осадка гидроокисей. Осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1 1, которую прибавляют медленно, по каплям. Затем приливают 20 — —25 см3 раствора уротропина, нагревают до 90°С, не ловом ю кипения, и выдерживают при этой температуре 10—15 мин для коагуляции осадка. Раствор охлаждают и переносят вместе с оса i-ком в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 с\г раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

2 2.2.4. Для титрования кальция аликвоту раствора 50 с'4 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и при.,.тают 100 см3 воды. К раствору приливают 1—2 капли раствора ие полтора малахитового зеленого (раствор приобретает светло-иио ото» вую окраску), затем прибавляют раствор гидроокиси ка шя ю обесцвечивания и в избыток 10—15 см3 (pH = 13). К раствО| v прибавляют 0,1 г смеси индикаторов, перемешивают и титруют ра^во-

С 8 ГОСТ 18262 7—88

ром трилона Б 0,01 или 0,025 мо.пь/дм3 до перехода зеленовато-синей флуоресцентной окраски раствора в чисто-фиолетовую с рез ким уменьшением флуоресценции

При содержании в растворе более 15 мг окиси кальция перед прибавлением раствора 1Идроокиси калия прибавляют из бюретки раствор трилона Б в количестве, заведомо меньшем необходимого (для предотвращения выпадения осадка гидроокиси кальция), и далее продолжают определение, как описано выше

2225 Для титрования суммы кальция и магния аликвоту фильтрата 50 см3, полученного по п 2 2 2 3, помещают в коничес кую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды и 10 см3 аммиака

Величина pH раствора должна быть равна 9—10 Контроль pH осуществляется по универсальной индикаторной бумаге, в случае установления более низкого значения pH следует увели чить количество аммиака К раствору прибавляют 0,1 г индикатора эриохром черного Т, перемешивают и титруют раствором трилона Б (той же концентрации, иак и для определения кальция) до изменения окраски раствора и^ винно-красной в синюю

2 23 Для внесения поправки на наличие окиси кальция и окиси магния в реактивах через все стадии анализа проводят конт рольный опыт Нейтрализацию аммиаком раствора контрольного опыта в варианте Б проводят в присутствии 2—3 капель раствора индикатора гексаметоксикрасного до обесцвечивания раствора 23 Обработка результатов

23 1 Массовую долю окиси кальция (Хсао ) в процентах вы числяют по формуле

v C{V Vt) 100 АСаО-----

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси кальция, г/см3,

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см3,

V, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в растворе контрольного опыта, см3, т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для титрования, г 2 32 Массовую долю окиси магния (Хмко ) в процентах при титровании по варианту А вычисляют по формуле

С{У-УХ) 100 т

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси магния, г/см3,

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния н анализируемом растворе, см3;

52

ГОСТ 18262.7-88 С 9

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в растворе контрольного опыта, см3; т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для титрования, г.

2.3.3.    Массовую долю окиси магния (Ям*о ) в процентах при титровании по варианту Б вычисляют по формуле

v    С(Г,-У)    100

л м8о~---»

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси магния, г/см3;

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния в анализируемом растворе за вычетом объема раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы кальция и магния в растворе контрольного опыта, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе за вычетом объема раствора трилона Б, израсходованного на титрование кальция в растворе контрольного опыта, см3; т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для титрования, г.

2.3.4.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Я = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 1 и 2.

Таблица 1

Таблица 2

Абсолютное

Абсолютное

Массовая доля окиси

допускаемое

Массовая доля окиси

допускаемое

кальция. %

расхождение.

“•

магния, %

расхождение.

%

От 0.5 до 1

включ

0.08

От

1

до 2

включ

0.2

Св

1 » 2

»

0.15

Св

2

» 5

>

0.3

»

2 » 5

»

0 25

»

5

> 10

»

0.4

»

5 » 10

»

0,3

»

10

» 15

>

0.5

»

10 » 20

>

0,4

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при длине волны 422,7 нм, магния при длине волны 285,2 нм. Для ато-мизации раствора используется пламя воздух-ацетилен. Влияние алюминия на абсорбцию кальция и магния устраняют введением раствора лантана.

3.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температур) нагрева 1000 °С.

•S3

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником поучения для кальция и магния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457

Кальций углекислый, ос. ч. или по ГОСТ 4530.

Магний первичный поГОСТ 804 (степень чистоты не менее 09.9).

Магния окись по ГОСТ 4526 или ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор массовой концентрации 1 г/дм3.

Натрий тетраборпокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборно\ислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при \ wijan-ной температуре в течение 2 ч

Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом: прокаленный тетраборпокислый натрий смешивают с углемчлым натрием в соотношении 1:4 и измельчают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4. I 50

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Лантана окись, раствор 100 i/дм* лантана: 29,25 г окис, лантана растворяют в 50 см3 соляной кислоты, переливают в мернмо колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки п перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 г лантана.

Железо карбонильное, ос. ч.

Водорода перекись по ГОСТ 10929 и 10 %-нын раствор (Г'Г)

Фоновый раствор (для кислотного разложения пробы), прию-товлениый следующим образом. 10 г карбонильного железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствот окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, затем приливают 540 см3 соляной кислоты, прибавляют 14,3 г \г-лекислого натрия, предварительно растворенного в воде Р;створ нагревают для удаления углекислого газа, охлаждают, разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Фоновый раствор (для щелочного сплавления), приготов генный следующим образом: 10 карбонильного железа растворяю! в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор оьисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вегеин-вания раствора, и выпаривают раствор до сиропообразниг.» состояния Затем приливают 600 « м3 соляной кислоты, разбавленной 1*1, прибавляют 34,3 г viлекислого натрия и 8,6 г тетраб<г..ц>кие-лого натрия, предварительно растворенных в воде. Раствор * ам>е-вают для удаления углекислого газа, охлаждают, разбав " • ' водой до объема 1 дм3 и перемешиваю г.

54