Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает гравиметрический метод определения двуокиси кремния при массовой доле от 1 до 40% и фотометрический метод при массовой доле от 1 до 10%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод

3 Фотометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.42 : М3 Ов : 006.354    Группа    АЗ*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

ЖЕЛЕЗОВАН АЛИЕВЫ!.

Методы определения двуокиси кремния    ГОСТ    18262.5—8К

Titanomegnetite огеа, lionvanjdimn conccnt rales. agKiomcrau's and pelkls.

Methods foi delriniinatio i of silicon dioxide

ОКСТУ 07W

Срок действия с ОМИ.90 до 01.01.2000

Несоблюдение стиидарп преследуется но такому

Настоящий стандарт распространяется на тнтаномагиетитоиые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает гравиметрический метод определении двуокиси кремния при массовой доле от I до 40 % и фотометрический метод при массовой доле от I л о 10 %.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам но ГОСТ 18262 0.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в присутствии желатина из соляиоки» лого раствора с добавлением перекиси водорода для предотвращения гидролиза титана.

2.1. Аппаратура и режтины

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 110Г> °С.

Тигли платиновые но ГОСТ 6;»63.

Эксикатор но ГОСТ 253.46 и ГОСТ 23932.

Кальций хлористый, прокаленный при 700 800 'С, для заполнения эксикатора.

Натрий углекислый но ГОСТ 83.

Калий ниросериокнелый по ГОСТ 7172.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 п разбавленная 1:1 и 1:50.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

28

Страница 2

ГОСТ I82K2.S- 88 С. 2

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.

Желатин пищевой поГОСТ N293, раствор массовой концентрации 10 г/дм1: 1 г желатина помешают ь сгакан вместимостью-300 см1, приливают 30- 10 cms иочм н выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая палочкой. Затем стакан с содержимым помещают в воду, нагретую до 60-70 гС, и при перемешивании нагревают до растворения желатина. после чего доливают водой ю объема 100 см1 и вновь перемешивают.

Водорода перекись по ГОС Г 10929. 30 %-лый раствор.

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску массой 0.5 г помещают в платиновый тигель» прибавляют 0,7 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и спекают смесь при 950- 1000‘С. в течение 20—41) мин. Тигель со спском охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см\ приливают 30 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают стакан часовым стеклом н nai рсвают до полного растворения спе-ка. Тигель вынимают из стакана и обмывают его минимальным количеством воды. К раствору прибавляют 1 см3 перекиси водорода и выпаривают до влажных солен. Затем приливают 5 10 см3 соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода, нагревают до 50—60°С, приливают 10ом1 раствора желатина, перемешивают в течение 2—3 мни и оставляют на 10 15 мин для полной коагуляции осадка кремниевой кислоты. К раствору приливают 40—50 см1 теплой воды. 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают и дают отстояться осадку в течение 2—3 мин. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок кремниевой кислоты количественно переносит на фильтр и промывают фильтр с осадком 6—7 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50. затем 5—6 раз теплой водой.

2.2.2.    Г1рн возникновении >азпогласий в оценке качества рулы, концентрата, агломерата или окатышей по показателю «массовая доля двуокиси кремния» проводят повторное выделение двуокиси кремния.

К фильтрату приливают 10 -15 см3 азотной кислоты, нагревают до кипения и выпаривают до влажных солей К остатку приливают 10 см1 соляной кислоты. I см3 перекиси водорода и вновь выпаривают до влажных солен. Выпаривание с соляной кислотой повторяют. Приливают 5 см: соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода, нагревают до 50 fiO°C, приливают 10 см3 раствора желатина и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.1.

2.2.3.    Фильтры с осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000--1100аС в течение 1 --1,5 ч. Тигель с осадком охлажтают в эксикатоое и взвешивают.

29

Страница 3

С 3 ГОСТ 18262.5 88

Осадок в тигле осторожно смачивают водой, прибавляют 3— —4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см5 фтористоводородной кислоты (в зависимости от содержания двуокиси крем ння) и выпаривают до удаления паров серного ангидрида. Зате* прокаливают тигель с остатком при 1000    1100    41 в течение 10

—20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.2 4. Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния и реактивах через все ста шн анализа проводят контрольный опыт

2.2.5. Фильтрат после выделения двуокиси кремния можно не пользовать для определения окиси кальция и окиси магния но ГОСТ 18262.7. Для этого остаток после обработки фторнстоводо родной кислотой, полученный по н. 2.2.3. донлавляют с I г пиро-сернокнслого калии при 650 700 °С. Плав выщелачивают н 40 см горячен соляной кислоты, разбавленной 1:4. и раствор присоедини mi к фидырагу, полученному но ни. 2.2.1 или 2.2.2

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю гвуокиен кремния <A'sio.> з процентах вычисляют по формуле

((«, т.] -('rt3 -nt.) I I nii Asio*--*5--1UU-

где W| масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; тг — масса тигля <- остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; тs — масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном опыте до обработки фтористоводородной кислотой, г: т — масса навески высушенной пробы, г. т, — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г.

2.3.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной    вероятности Р = 0,95 не

должно превышать величины, указанной в таблице.

MtCCOIM* долм .t*yi*rcn

Абсп.чогног д»иуск»е«Ог

К|>ГМИНЯ,%

ри. хождение. %

От 1 до 2 вк.иОЧ

0.1

Он 2 » 5 »

0,2

» В » I ft »

(1,2а

» 10 » 20 *

0.4

» 20 * 40    »    I    0.5

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовон кислоты при pH 1.0—1.5 с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой или восстановительной смесью в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1.4 -3.0 моль/дм’

эо

Страница 4

ГОСТ 1ММЛ-88 С f

до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет Влияние фосфора и мышьяка при попы шеи и и концентрации серной кислоты в растворе устраняется.

3.1. Аппаратура и р е а к т и в ы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера-туру нагрева не менее 1000 V..

Сне лрофотометр или фою#ле*л роколориметр (абсорбцнометр)

Тигли платиновые по ГОСТ ti5'i3.

Тигли железные, не содержании- двуокиси кремния, или стеклоуглеродные.

Натрия перекись.

Натрии углекислый по ГОСТ 83.

Натрии тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4191). обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрии постепенно нагревают ло 400°С и прокаливают при указанной температуре н течение 2 ч.

Железа окись.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают измельченные углекислый натрий и обезвоженный тетраборнокислый натрий в соотношении 4:1. Для сплавления i роб. содержащих более 3 % двуокиси титана. 15 частей смеси для сплавления смешивают с одной частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.

Кислота соляная по ГОСТ 311й и разбавленная 1:7.

Кислота серная по ГОС1 420-1. разбавленная 1:3, и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм3 (6 см* кислоты на I дм3 воды |.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 массовой концентрации г/дм3, свежеприготовленный

Кислота щавелевая по ГОСТ 2218».

Смесь восстановительная 2 г аскорбиновой кислоты и 20 г щавелевой кислоты растворяюг в воде, приливают 8 см’- серной кис лоты, перемешивают, доливают водой до 1 дм5 и снова перемешн вают.

Аммоний молибденовокислMii по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм*.

Водорода перекись по ГОСТ 10929 3 %-ный раствор.

Калий марганцовокислым по "ОСТ 20490. раствор массовой концентрации 10 г/дм*.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328 раствор 100 массовой концентрации г/дм*.

Стандартные растворы кремнии.

Раствор А: 0.1 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000 -—1050 °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с I г углекислого натрня. Плав растворяют в горячей воде, приливают 10 см* раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную

Страница 5

С 5 ГОСТ 18262.5 88

колбу вместимостью 500 см3, доливаю! водой до метки и не реме шиваюг.

1 см1 стандартного |»ai rt«o|>a А соответствует 0.0002 г двуокиси кремния.

PaciBOp b: 10 ем3 стандарт! ого раствора креуния А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают

1 см3 стандартного раствор? 1> соответствует 0,00002 г двуокн си кремния.

Стандартные растворы храня! в скрытой но ш лнлеиовой посуде.

3.2. Проведение а на. и а а

3.2.1.    Разложение руды, концентрата, агломерата или окатышей сплавлением с перекисью натрия или смесью перекиси натрия и углекислого натрия в соотношении 1:1.

Навеску массой 0,1 г помещают в железный или стеклоуглеродный тигель (при сплавлении со смесью в тигель предварительно яасыпакм I г углекислого натрия), прибавляют 2 или I г (при сплавлении со смесью) перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют при 600—700°С в течение 1—2 мин с момента расплавления. После охлаждения и гель с плавом помещают в стакан вместимостью -400 см3 и выщелачивают плав в 70 см1 воды.

Тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. К растворх при перемешивании приливают 12 см* соляной кислоты. Солянокислый раствор (вместе с ока; иной) переливают н мерную колб\ вместимостью 250 см1, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через су хои фильтр средней плотности в су-хую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.2.2.    Разложение руды, кон иштрата. агломерата или окатышей сплавлением со смесью \ г леки.мою и тетрабориокислого натрия.

Навеску массой 0,1 г помешают в платиновый тигель, в который предварительно вносят 1    2 г смеси для сплавления, тщательно

перемешивают, добавляют сверху еще 0,5 г смеси для сплавлении и сплавляют при 950—КИЮ °С в течение 10 мни. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см;* соляной кислоты, разбавленной 1:7, и нагревают, не доводи до кипения, до полного раство;н?пия плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой ло метки и перемешивают <*тот раствор может быть использован 1ЛЯ офелелення окиси кальция по ГОСТ 18262.7).

3 2.3. От раствора, полученного по п. 3.2.1 или 3.2.2, отбирами аликвоту 10 см* (при массовой доле двуокиси кремния до 3 % I или 5 см3 (при массовой юле двуокиси кремния более 3%) и 5 см* раствора контрольного о пита в мерную колбу вместимостью

32

Заменяет ГОСТ 18262.5-72 ГОСТ 18262.21-76