Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 18262.5-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает гравиметрический метод определения двуокиси кремния при массовой доле от 1 до 40% и фотометрический метод при массовой доле от 1 до 10%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод

3 Фотометрический метод

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.42:543.06:006.354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВА НАД НЕВЫ!

Методы определения двуокиси кремния    ГОСТ    18262.5—88

Tilanomagnetile ores, nonvanadiuin concentrates, agglomerales and pellets.

Methods for detenninatio i of silicon dioxide

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарт* преследуется но закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитоные руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает гравиметрический метод определения двуокиси кремния при массовой доле от I до 40 % и фотометрический метод при массовой доле от 1 до 10 %.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам по ГОСТ 18262.0.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в ирису к* г-вии желатина из солянокислого раствора с добавлением перекиси водорода для предотвращения гидролиза титана.

2.1. Аппаратура и р е t к i и в ы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1100°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6663.

Эксикатор по ГОСТ 25336 и ГОСТ 23932.

Кальций хлористый, прокаленный при 700- 800 X, для заполнения эксикатора.

Натрий углекислый по ГОСТ 83

Калий пиросернокислый по ГОС'1 7172.

Кислота азотная но ГОСТ 4461.

Издание официальное

Кислота соляная по ГОСТ 3118 н разбавленная 1:1 и 1:50.

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 18262.5- 88 С 2

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I I

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484

Желатин пищевой поГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 10 г/дм1: 1 г желатина помещают в сгакан вместимостью 300 см3, приливают 30- 10 см5 воды и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая палочкой. Затем сгакан с содержимым помещают в воду, нагретую до 60 — 70 °С, и при перемешивании нагревают до растворения желатина. после чего доливают водой к» объема 100 см* и вновь перемешивают.

Водорода перекись по ГОС I 10929, 30 %-ный раствор

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску массой 0,5 ! помещают в платиновый тигель, прибавляют 0,7 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и спекают смесь при 950- 1000СС в течение 20—40 мин Тигель со снеком охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см*, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 11. накрывают стакан часовым стеклом и nai ревают до полного растворения спеки. Тигель вынимают из стакана и обмывают его минимальным количеством воды. К раствору прибавляют 1 см3 перекиси водорода и выпаривают до влажных солей Затем приливают 5- 10 см3 соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода, нагревают до 50—60 °С, приливают 10 см3 раствора желатина, перемешивают в течение 2—3 мин и оставляют на 10—15 мин для полной коагуляции осадка кремниевой кислоты К раствору приливают 40—50 смтеплой воды, 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают и дают отстояться осадку в течение 2—3 мин. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок кремниевой кислоты количественно переносят на фильтр и промывают фильтр с осадком 6—7 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 5—6 раз теплой водой.

2.2.2.    При возникновении разногласий в оценке качества руды, концентрата, агломерата или окатышей по показателю «массовая доля двуокиси кремния» проводят повторное выделение двуокиси кремния.

К фильтрату приливают 1') -15 см3 азотной кислоты, нагревают до кипения и выпаривают ю влажных солен. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, 1 см3 перекиси водорода и вновь выпаривают до влажных солей Выпаривание с соляной кислотой повторяют. Приливают 5 см* соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода, нагревают до 50 60 °С, приливают 10 см3 раствора желатина и далее анализ продолжают, как указано в п 2.2.1.

2.2.3.    Фильтры с осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000- -1100°С в течение 1 —1,5 ч. Тигель с осадком охлаж гаюг в эксикаторе и взвешивают.

29

С 3 ГОСТ 18262.3 88

Осадок в тигле осторожно смачивают водой, прибавляют 3— —4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты (в зависимости от содержания двуокиси крем пня) и выпаривают до удаления паров серного ангидрида. Затем прокаливают тигель с остатком при 1000- 110()&С в течение 10 —20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.2.4.    Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния в реактивах через все ста ши анализа проводят контрольный оиьи

2.2.5.    Фильтрат после выделения двуокиси кремния можно нс пользовать для определения окиси калышя и окиси магния но ГОСТ 18262.7. Для этого остаток после обработки фтористоводо родной кислотой, полученный по и. 2.2.3, донлавляют с I г пиро-сернокислого калия при 650—700°С. Плав выщелачивают в 40 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:4, и раствор присоедини ют к фильтрату, полученному но ии. 2.2 1 или 2.2.2.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния (Asio,) в процентах вычисляют по формуле

v    К"*.    т.)    -(/н3—/н4) 1    1П1|

AsiOt"--“--1ии*

где тI — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

/Из — масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном опыте до обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса навески высушенной пробы, г. т4 — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой,г.

2.3.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результата ми двух определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

МаССОНЯЯ ДОЛЯ .IHVOKIICII

кремния,%

Абсолюте* допускаемое ра« хождение.*v

От 1 ДО 2 ВК.1ЮЧ

0.1

Св 2 » 5 »

0.2

> 5 » 10 >

0.25

» 10 » 20 »

0.4

» 20 > 40 »

0,5

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовон кислоты при pH 1,0—1,5 с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой или восстановительной смесью в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1.4—3.0 моль/дм*

зо

ГОСТ 18262.5-88 С 4

до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет Влияние фосфора и мышьяка при повышении концентрации серной кислоты в растворе устраняется.

3.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С

Сне трофотометр или фоюл1е1\гроколориметр (абсорбциометр)

Гнгли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли железные, не содержанте двуокиси кремния, или стекло-углеродные.

Натрия перекись.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10*водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый на грим постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Железа окись.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Смесь для сплавления: тщательно перемешиваки измельченные углекислый натрии и обезвоженный тетраборнокислый натрий в соотношении 4:1. Для сплавления i роб, содержащих более 3 % двуокиси титана, 15 частей смеси для сплавления смешивают с одной частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная Г7.

Кислота серная по ГОС1 4204, разбавленная 1:3, и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм* (6 см3 кислоты на I дм3 воды).

Кислота аскорбиновая, раствор 10 массовой концентрации г/дм3, свежеприготовленный

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Смесь восстановительная 2 г аскорбиновой кислоты и 20 г щавелевой кислоты растворяю! в воде, приливают 8 см3 серной кислоты, перемешивают, доливают водой до 1 дм3 и снова перемешивают.

Аммоний мол нбденовок целый по ГОСТ 3705, раствор 50 г/дм*.

Во юрода перекись по ГОСТ 10929. 3 %-ный раствор.

Калий марганцовокислым по ''ОСТ 20490 расi вор массовой концентрации 10 г/дм3.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328, раствор 100 массовой концентрации г/дм3.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А: 0,1 г двуоки» и кремния, прокаленной при 1000 -— 1050°С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 1 г углекислого натрия. Плав растворяют в горячей воде, приливают 10 см3 раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную

31

С. 5 ГОСТ 18262.5 88

колбу вместимостью 500 см3, доливаю! водой до метки и перемешивают.

I см3 стандартного раствора А соответствует 0,0002 г двуокиси кремния.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора кремния А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,00002 г двуоки си кремния.

Стандартные растворы хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

3.2. Проведение а и а. и з а

3.2.1.    Разложение руды, концентрата, агломерата или окатышей сплавлением с перекисью натрия или смесью перекиси натрия и углекислого натрия в соотношении 1:1.

Навеску массой 0,1 г помещают в железный или стеклоуглеродный тигель (при сплавлении со смесью в тигель предварительно насыпаю! 1 г углекислого натрия), прибавляют 2 или 1 г (при сплавлении со смесыо) перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют при 600—700 °С в течение 1—2 мин с момента расплавления. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 300 см3 и выщелачивают плав в 70 см3 воды.

Тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. К раствору при перемешивании приливают 12 см3 соляной кислоты. Солянокислый раствор (вместе с ока; иной) переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3 доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.2.2.    Разложение руды, кончен грата, агломерата или окатышей сплавлением со смесью утлекн лого и тетраборнокислого натрия.

Навеску массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, в который предварительно вносят 1 -2 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают, добавляют сверху еще 0,5 г смеси для сплавления и сплавляют при 950 —1000 °С в течение 10 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливаю! 100 см* соляной кислоты, разбавленной 1:7, и нагревают, не доводя до кипения, до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки н перемешивают (этот раствор может быть использован тли о ipeделения окиси кальция по ГОСТ 18262.7).

3.2.3.    От раствора, полученного по и. 3.2.1 или 3.2.2, отбираю! аликвоту 10 см3 (при массовой доле двуокиси кремния до 3 % | или 5 см3 (при массовой доле двуокиси кремния более 3 %) и 5 см3 раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью

32

ГОСТ 18262.5-88 С. 6

100 см3, приливают 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм3, 5 см раствора молибдено-вокислого аммония, перемешивают и выдерживают в течение 5— —10 мин для полного образования желтого кремнемолибденового комплекса.

Затем приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 20 смраствора восстановительной смеси доливают водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и через 10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кислот измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 630—750 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

3.2.4.    Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание двуокиси кремния по градуировочному графику или методом сравнения.

3.2.5.    Построение градуировочного графика

3.2.5.1.    Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 2, 4, 6, 8, 10 см3 стандартного раствора кремния Б, что соответствует 0,00004 ; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020 г двуокиси кремния; во все шесть колб приливают по 10 см3 раствора контрольного опыта, по 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.3.

Раствор шестой колбы, не содержащей стандартного раствора кремния, является раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят градуировочный график.

33

3.2.5.2.    Для построения градуировочного графика по стандартному образцу в мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают 2; 4; 6; 8; 10 см3 раствора стандартного образца, полученного в соответствии с п. 3.2.1 или 3.2.2. Одновременно в другие мерные колбы вместимостью 100 см3 помешают такие объемы раствора контрольного опыта. Во все колбы приливают по 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента

2 Зак. 143

С 7 ГОСТ 18262.5-88

0,22 моль/дм3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония тщательно перемешивают и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.3.

Из оптической плотности растворов для градуировочного графи ка вычитают оптическую плотность соответствующего раствора контрольного опыта.

По полученным значениям разности оптической плотности и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят градуировочный график.

3.2.5.3.    Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают стандартный раствор кремния (раствор Б) в количестве, соответствующем предполагае мому содержанию двуокиси кремния в руде, концентрате, агломе рате или окатышах. Затем приливают по 10 см3 раствора контрольного опыта, по 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и далее про должают, как указано в п. 3.2.3.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния (ATsiOa) в процентах при расчете по градуировочному графику вычисляют по формуле

v    mt'100

As'0«- —т- »

где т 1 — масса двуокиси кремния в объеме раствора, используемого для измерения, найденная по градуировочному графику, г;

/м — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г.

3.3.2.    Массовую долю двуокиси кремния (A'sio,) в процентах при расчете по методу сравнения вычисляют по формуле

v    m,D-100

As,°» Di-m »

где rri\ — масса двуокиси кремния в объеме раствора сравнения, г;

D — оптическая плотность анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта;

D\ — оптическая плотность раствора сравнения за вычетом оптическом плотности раствора контрольного опыта:

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора ис пользуемого для измерения, г.

3.3.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать ве шчины, указанной в таблице.

34

ГОСТ 18262.5-88 С. 8

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководигель темы), Н.А. Зоб-нина, Л- И. Бармина, Ю. В. Баринов, К- Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 № 4190

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.5- 72 и ГОСТ 18262.21-76

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение Н1Д, hj

которыи дача uuikj

Номер pa lie ы. пункта, 1 ношу iKга

Обозначение >11 Д на коюрмн дана силка

Номер раздела, пчнкга, подпункта

I ОСТ 83-79

2 13 1

ГОС Г 10484—78

2 1

ГОСТ 3118-77

21 31

ЮС Г 10929-76

2.1, 3.1

ГОСТ 3765-78

3 1

ЮС Г 11293-7 8

2.1

ГОСТ 4199-76

3 1

ГОСТ 18262 0- 88

1

ГОСТ 4204-77

21 31

ГОСТ 18262 7-88

2.2.5. 3 2 2

ГОСТ 4328-77

3 1

1 ОС Г 20490—7о

3 1

ГОСТ 4461-77

2 1

ЮС Г 22180—76

3.1

1 ОСТ 6563-75

2 13 1

ГОСТ 23^32—79

2 1

ГОСТ 7172-76

2 1

ЮС Г 25336—82

2 1

ГОСТ 9428-73

3 1

35