Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись при массовой доле от 1 до 40%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УЛК 622.S49.42 : S43.06 : 006.354    Групп»    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛ F30BAH АЛИЕВЫ К Меюд определения закиси «едем    ГОСТ    18262.3—8*

Titanomagnetite ores, ironvanadiinn concentrates. agglomerates ami pellets.

Method lor determination of ferrous oxide

ОКСГУ 0720

Срок дейчжя с 01.01 W до 01 JO 1,2f>01>

Несоблюдение оаидарта преследуется no эаьоиу

Настоящий стандарт распространяется па титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает тнтриметрическнй метод определения двухвалентного железа в пересчете h;i закись при массовой доле от I и> 40%.

Метод основан на растворении навески пробы в соляной кислоте в присутствии фтористого натрия и натрия углекислого и шт-ровании ионов двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносч’льфоната натрия.

При наличии в пробе металлического железа его предварите. н>-но растворяют обработкой навески раствором хлорного железа (рп= 1.00±0.05) в присутс твии хлористого калия.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам пннлиза —* по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Встряхивающая машина pi 1-метр.

кружочки фарфоровые или фторопластовые диаметром f.fl

-    2 см с отверстиями.

Асбестовый шнур.

Асбест для фильтрования готовят следующим образом: 100

-    200 г шнурового асбеста иарезгчот небольшими кусочками, novo

Перепечатка воспрещена

И и анис официалыпк-

Страница 2

ГОСТ 18262.3 WI С. 2

щают в стакан вместимостью I- 2 дм3, приливают 100— 500 см* соляной кислоты, разбавлен нон 1:1. кипятят в течение 2—3 ч. отфильтровывают на воронке Бюхнера, проминают горячей водой н снова обрабатывают соляной кислотой при нагревании, отфильтровывают и промывают горячен водой до удаления следов железа (контроль по роданистому пммонню). Промытый асбест помещают н фарфоровую чашку, высушивают, прокаливают при 900- 1000*С н течение I ч и охлаждают. Прокаленный асбест хранят в банке с пробкой.

Железо карбонильное, о< ч.

Калин хлористый но ГОСТ 4234.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201 и раствор массовой концентрации 40 г/дм*.

Кислота соляная по ГОС Г 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОС Г 4204, разбавленная 14 и 1:25, насыщенная углекислым газом.

Калнй марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор массовой концентрации 30 г/дм*

Железо треххлорнстое 6 водное по ГОСТ 4147. раствор массовой концентрации 160 г/дм\ готовят следующим образом: 160 г треххлорнстого железа растиоряют в 1 дм* воды и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают pH раствора l.OOrh ±0,05 на pH-метре добавлением раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Дифениламин-4-сульфокнслоти натриевая соль (дифениламин-сульфонат натрии), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм8 на фосфорной кислоте, приготовленный следующим образом: 0.1 г индикатора растиоряют и 400 см3 воды, приливают 100 см3 фосфорной кислоты н перемешивают.

Ртути окнсь желтая no I ОСТ 5230 или ртути окись красная.

Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм3, который можно приготовить также следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством волы до образования кашицы, к которой осторожно приливаю! 50 см:< соляной кисло!ы при перемешивании. Затем приливают 200 ем’ воды, охлаждают, приливают 50 см' серной кислоты, разбавленной 1:1. раствор фильтруют, разбавляют водой до I дм3 и перемешивают.

Олово двухлопистое 2-водиое. раствор массовой концентрации 100 г/дм3, приготовленный следующим образом: 10 г соли раство ряк»г в 10 см3 соляной кислоты при нагревании. После охлаждении разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,000 г карбонильного желе ia растворяют в 80 см3 соляной кислоты, раствор переливают в и«ерн\п м»лбу вместнмса-тьк* 1001) см3.

!7

Страница 3

С. 3 ГОСТ 1М«2Л 8К

доливают до метки водой и перемешивают. I см3 полученного раствора содержит 0,001 железа.

Калий двухромовокислын но ГОСТ 4220. Если двухромовокислый калий, имеющий квалификацию «х. ч.» или «ч. д. а.», используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо нерекристаллизовать следующим образом: МО г двухромовокислого калия растворяют и 100 см* воды при нагревании до кипения Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струен в фарфоровую чашку для получении мелких кристал юв. Охлаждают раствор холодной водой и выпа инне кристаллы отфильтровываю! с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2--3 ч при 100—150 растирают в порошок и окончательно высушнва ют при 180 20о°С в течение Ю 12 ч. Переконсталлизаиию реактива квалификации «ч. д. и.» ноиточяют,

стандартные растворы двухромовокислого калия готовят следующим образом; 3.4122 г (для раствора А) и 1.70Ы г (для раствора Б) двухромовокислого калик перекристаллизованного и высу шейного при 180—200 ■'С до постоянной массы, помешают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют и 100 см3 йоды. Раствор пере лнвают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают водой до метки и перемешивают 1 см раствора А соответствует 0,00.г> г закиси железа.

I см3 раствора В соотвегстч т 0,0025 г закиси железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромоаокис-лого калия 3.4 н 1.7 г/дм1, массовую концентрацию которых устанавливают по карбонильному железу или по стандартному образ цу, проведенному через стадии анализа.

Массовую концентрацию (С) тшрованною раствора двухроыо-вокислого калия в граммах закиси железа на кубический сантиметр. установленную по стандартному обр.тчцу. вычисляют по формуле

г мЛ

' (I J ,) ido *

где ш -- масса навески высушенной пробы стандартного образца, г;

А    массовая доля закиси ж«ле«а в стандартном о6ра.те.

I’    объем раствора двух|юмовокнслоп> кнлия, израсхо.ю

ванный на титрование раствора стандартного обо аз на см3;

lyi объем раствора дву хромовокислого калия, израсходованный на титронанж раствора контрольного опыта,

см\

Массовую концентрацию титрованного раствора двухромово-кислого калия но карбоннлнноуу железу устанавливают следующим образом. Навеску карбони.ыюго железа массой 0.1 г (дли

1S

Страница 4

ГОСТ 182*2.3 мс 4

раствора 3,4 г/дмл) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, прибавляют ‘20 см3 соляной кислоты 2,0 2,5 см1 раствора двухлористого олова и растворяют при нагревании, не допуская кипения. Для установления массовой концентрации титрованного раствора двухромовокислого калия 1,7 г/дм3 в коническую колбу вместимостью 250 см3 пометают !0 см3 стандартного раствооа железа к приливают 10 см* соляной кислоты. Затем к раствору, полученному тем или другим способом, приливают 100 см3 горячей воды Гели при растворении карбонильного железа введен избыток дв\хлористого олова, к раствору при бавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до устойчивой же iTofl окраски. Затем раствор нагреваю! то 80 -90 °С, прибавляют но каьлям при перемешивании раствор лвухлорнстого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. раствор охлаждают, приливают 5 см3 хлорной ртчти и перемешивают. Через 5 мин приливают 10 см3 раствора днфеннламинсульфоната. натрия и титруют соответствующим раствором двухромовойнслого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия в граммах закиси железа на кубический сантиметр, установленную по карбонильному железу, вычисляют по формуле

т 1.2865

где т — масса карбонильного железа, взятая для установления массовой концентрации раствора двухромовокислого калия, г;

V-j — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора карбонильного железа. см3;

Vi — объем раствора, двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; 1,2865 — коэффициент пересчета железа на закись железа.

3. IIPOBFAFHHE АНАЛИЗА

3.1. Для материалов, не содержащих металлическое железо

Навеску массой 0,25—0.5 г (в зависимости от нредполагаемо-ю содержания закиси железа) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0.5 г фтористого натрия. 2 г кислого углекислого натрия, приливают 25 см3 соляной кислоты и быстро закрывают колбу пробкой с отводкой трубкой. Конец отводной трубки пометают в стакан .тля сбора конденсата. Вместо отводной трубки для изоляции раствора от кислорода воздуха можно

19

Страница 5

С. 5 ГОСТ 18262.3-88

использовать гндрозатвор любой конструкции, заполненный раст-вором натрия углекислого кислого (например насадку Конта-Геккеля), нлн клапан Бунзена. Содержимое колбы быстро нагревают до кипении и кипятят до полного разложения навески. При растворении не допускают прекращено» кипения раствора, чтобы избежать попадания воздуха в реакционную колбу. После окончания растворении конец отводной трубки опускают в колбу, содержащую раствор кислого углекисло-о натрия. Колбу снимают с плиты и охлаждают в проточной воде не вынимая трубку из раствора После охлаждения раствора вынимают пробку, обмывают ее водой, прибавляют 100—120 см1 серной кислоты, разбавленной 1:25. 10 см* раствора Дифсннламннсульфонага натрия и титруют раствором двухромовокислого калия Л (при массовой доле закиси железа более Ю 3,1 или раствором 1> (при массовой доле закиси желе за до 10 % > до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

3.2. Для м а т е р и а 1 о в, содержащих металлическое железо

Навеску массой 0,25—0,5 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 500 см3, прибавляют 5 г хлористого калия, прилипают 30 см3 раствора хлорною железа. Колбу закрывают пробкой н перемешивают раствор в течение 30 мни на встряхивающей машине. После растворения металлического железа колбу открывают. обмывают пробку вод >й и фильтруют раствор через слой уплотненного асбеста, помещенного в стеклянную воронку диаметром 5 б см на фюроиластовы i или фарфоровый кружочек с от верстиями. Колбу промывают 4 раза, а осадок на асбестовом фильтре 8 ра.» холодной водой методом декантации, сливая жидкость с отстоявшегося осадка.

R колбу, в которой проводили растворение металлического желе-»а, прибавляют 0.5г фтористого натрия, 2 г натрия углекислого кис л и о. переносят количеств* шо осаюк вместе с асбестом н кружоч ка ми и прибавляют 50 см* соляной кислоты. Колбу быстро закрывают -робкой с отводной гр\бкой. Конец отводной трубки помещаю-в сакам дли сбора конденсата Вместо отводной трубки для изоляции раствор;: иг воздуха чожн ) использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный раствором кислого углекислот пагоия {например насадку Конта Гекмля). или клапан Бунзена. Соле;»,к и мое колби быстро нагрева or д< килення и кипятят до полного раз ложення навески. При ра« творипп не допускают прекращения ки пения, чтобы шбежать попадания воздуха в реакционную колбу. После растворения навески копен отводной трубки опускаю ь колбу, содержащую раствор кююго углекислого натрия. Котбу снимают с плиты, охлаждают в проточной ноде, не вынимая трубку из раствора После охлаж тения раствора вынимают трубку, обмывают ее водой, прибавляют 100—120 см3 серной кислоты, разбавленной 1:25, 100 см3 воды. 10 м3 раствора дифеииламннсульфо-

20

Страница 6

ГОСТ 18262.3 -88 С G

пата натрия н титруют раствором двухромовокислого калия А (нрн массовой доле закиси железа более 10%) или раствором Б (При массовой Доле закиси железа менее 10%) до устойчивой темно фиолетовой окраски раствора.

•Ч.Я. Для внесения полраакн на содержание двухвалентною желе »а в реактивах черед все стадии анализа провопят контрольный ОПЫТ

А ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

•1.1. Массовую долю закиси жс.пча (А'рсО ) в и|К>центах вычисляют но формуле

где С - массовая концентрация раствора двух|ЮМОвокислого калия по закиси железа, г/см3;

- объем раствора двух ромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см*;

Vx — объем раствора днухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта.

т - масса навески высушенной пробы, I.

■I 2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами шух определений при довериюльнон вероятности Р -0.1*5 не должно нрсвышап> величины, указанной в таблице.

\Afl**tTNI«* Ди'ГУ» К'КМ | Й(« л II'II*

,4,|,<апм 1»Лг •«■•VII A<W3.I.*„

От I до 2 вкдтч


0.1

П.?

■».4

II ".


( и 2 » о

» > > К»

. 10 » 20

ч(1 > 4(1


2\

Страница 7

С 7 ГОСТ 182*2.3-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаеиа (руководитель темы), Н. А. Зоб-нина, 11. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитет;» СССР по стандартам от 16.12.KS № 4190

3.    Срок первой проверки — I99K г.

Периодичность проверки — Я лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.3 72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

0<4>>я1ч<ялс НТД. на которьй има ссылка

Н..*гр

paaifjii

i>6(i»n»vciir(' Н'ГД. иотлрыП лаиа сскли

Н0*Я>

раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4163-76

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 5230-74

2

ГОСТ 4201-79

2

1 ОСТ 6552-80

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 18262Я -88

1

ГОСТ 4220 75

2

ГОСТ 20490- 75

2

ГОСТ 4234-77

2

22

Заменяет ГОСТ 18262.3-72