Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 18262.2-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения железа при массовой доле от 10 до 72%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006*354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 18262.2—88

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Метод определения железа

Titanomagnetite ores, iionvanadium concentrates, agglomerates and pellets.

Method for determination of i on

О КС ТУ 0720

Срок действия с 01.01.96 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения железа при массовой доле от 10 до 72 %

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого ошва в слабосолянокислой среде (~1,7 моль/дм3) до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии фтористого аммония и индикатора дифениламинсульфоната натрия; влияние ванадия при этом устраняется.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Печь муфельная с терморегуаятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые низкие № 3 или № 4 по ГОСТ 9147.

Железо карбонильное, ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Магния окись по ГОСТ 4526» предварительно прокаленная при 600—800 °С и просеянная через сито 0,5 мм после растирания в фарфоровой ступке.

Мука пшеничная, высушенная при 105— 110°С.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.

Смесь для спекания А безводный углекислый натрий смешивают с мукой, высушенной при 105— 1Ю°С, и окисью магния в соотношении 3:2:0,5. Смесь хранят в банке с пробкой.

Смесь для спекания Б. безводный углекислый натрий смешивают с аммонием щавелевокислым или щавелевой кислотой и азопю-кислым калием в соотношении 10:4:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 н разбавленная 1:2, 1:4 и 1:50 Кислша серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4 Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, растворы 400 г/дм п 100 г/дм3 /храпят в полиэтиленовой посуде)

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Лифенилам11Н-4-сульфокислогы натриевая соль (дпфешыампп-сульфона! натрия), индикатор водный раствор 0,2 i/дм3. Допускается готовить раствор следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 400 см3, при швают 100 см3 фосфорной кислоты и тщательно перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 1/д\г Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окиси, красная суспензия массовой концентрации 20 г/дм3.

Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм\ который можно приготовить также из окиси следующим образом: It) i окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляном кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см3 воды, охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор фильтруют, разбавляю! водой до 1 дм3 и перемешивают Олово двухлористое 2-водное по нормативно-технической документации и растворы массовой концентрации 1000 и 100 г/дм\ приготовленные следующим образом.

Раствор А, 1000 г/дм3: 1000 г двухлорисгого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 см3 соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм3, прибавляют несколько гран\л или кусочков (5—Юг) металлического олова, перемешиваю! и хранят раствор в склянке с пробкой

Раствор Б, 100 г/дм3: ИЮ см раствора А разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают или 10 i двухлористого олова растворяют

ГОСТ 18262.2-88 С. 3

в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Калий двухромовокислыи по ГОСТ 4220. Реактив квалификации «х, ч.» или «ч. д. а.», используемый для приготовления стандартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом: 100 г двухромовокислого казня растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения. Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105°С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180— 200 °С в течение 10—12 ч. Реактив квалификации «ч. д. а.» перекристаллизовывают 2 раза.

Стандартные растворы дву хромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3; доливают водой до метки и перемешивают

1 см3 раствора А соответствует 0,005 г железа;

1 см3 раствора Б соответствует 0,008 г железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия, приготовленные следующим образом: 47,28; 52,95; 79,01 или 126,36 г двухромовокислого калия растворяют в 18 дм3 воды, перемешивают и устанавливают массовую концентрацию полученных растворов либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа, либо по карбонильному железу.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску карбонильного железа массой 0,1—0,3 г помещают в колбу вместимостью 250—500 см\ смачивают водой, приливают 20 смсоляной кислоты, прибавляют 0,2—0,5 г или 0,2—0,5 см3 раствора двухлористого олова А и нагревают до растворения, не допуская кипения. Затем продолжают определение по п. 3.1.2.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр, установленную по карбонильному железу, вычисляют по формуле

С

С I Vx

где тх — масса навески карбонильного железа, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см3;

V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

11

С. 4 ГОСТ 18262.2-88

Для определения массовой концентрации раствора двухромово-кислого калия по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение по п. 3 1 или 3.2.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, вычисляют по форму те

г _

Т, “Уф)' ’

где А — массовая доля железа в стандартном образце, %;

т — масса навески высушенной пробы стандартного образна, г;

V2 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо ванный на титрование раствора стандартного образца, см3;

I7! — объем раствора двухромовокислого калия, итрасхою-ванншй на титрование раствора контрольного опыта, см\

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Кислотное разложение

3.1.1.    Навеску массой 0,25—0,50 г помещают в колбу вместимос

тью 250—500 см3, смачивают водой, приливают 20 см3 соляной кислоты, 1 см3 раствора фтористого аммония 400 г/дм3 или 5    10    ка

пель фтористоводородной кислоты. Для ускорения растворения прибавляют 0,1—0,3 г кристал гического двухлористого олова или 0,1 -—0,3 см3 раствора А двухлористого олова, накрывают колб\ п нагревают до растворения, не доп\ская кипения. При необхо игмосмг в процессе растворения добавляют двухлористое олово. чтобы paciHop в конце растворения был бесцветный

3.1.2.    К горячему раствору притивают по капле при перемеши

вании раствор марганцовокислою калия до устойчивой желтой окраски, приливают 100 см3 i орячей воды, снова раствор нагревают до 80—90°С и прибавляют по куплям при перемешивании раствор двухлористого олова Б до обесщ ечивания раствора и 1    2    капли    в

избыток После восстановления же теза стенки колбы обмываю! водой, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1*4, и поме мешивают. Раствор охлажгакл приливают 5 см3 раствора \ют ной ртути или суспензии окиси j тучи и снова перемешивают

При этом должен образоваться небольшой белый осадок х гористой ртуги. Если осадок не обра$\ется или его образуется слишком много и он окрашен в темный цвет металлической ртутыо, анализ следует повторить.

12

ГОСТ 18262.2-88 С 5

Через 5 мин приливают 10 см* дифениламинсульфоната натрия, 10 см3 раствора фтористою аммония массовой концентрации 100 i/дм3 и сразу титруют раствором двухромовокислого калия соответствующей концентрации до получения устойчивой гемно-фио-леювой окраски

* 1 3 Если навеска полностью не растворяется (в случае труднорастворимых материалов), к раствору, полученному по п. 3.1.1, после растворения основной массы навески прибавляют горячую со Iя]I\к) кислоту, разбавленную 1:50, до объема раствора 25 см3, отфп пдровывают остаток на фильтр средней плотности, уплотнен-лып небольшим количеством фи /ьтробумажной массы, и промыва-ют фильтр с остатком 5—7 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 250    500 см3 и сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают до полного выгорания углеродистых частиц фильтра. Остаток в тигле смачиваю! несколькими каплями серной кислоты, разбавленной 1 1, приливают 5- 6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида К остатку прибавляют 2—4 г пиросернокислого калия и сплавляю! в муфельной печи при 650—700 °С до получения прозрачного п шва. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 200 см3 и выщелачивают плав в 25--30 см3 соляной кислоты разбавленной 1:4. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой

К полученному растворе прибавляют 1 -2 капли перекиси вспорола, перемешивают, разбавляют водой до 50 см3 и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют аммиак до начала выпа тения гидроокисей и 2—3 см3 в избыток. Вновь нагревают раствор до кипения и после отстаивания осадка последний отфильтровывают на фильтр среаней и ютности. Осадок на фильтре промывают 4--5раз горячей воюй, к которой добавлен аммиак до явного запаха Фильтрат отбрасывают Осадок па фильтре растворяют И) си' соляной кислоты, разбавленной 1:2, приливая ее небольшими юрциями Фильтр промыва от 1- 5 раз горячей соляной кислоюн разбавленной 1:50. Полученный раствор присоединяют к ос-поыIом\ раствору, нагреиаюл ю 80 -90°С, далее анализ гтролол-т<иот как указано в п. 3 1 2

} 2 Раз л о ж е н и е с п е \ а и и е м 1< веем массой 0,25- (\50 \ помещают в фарфоровый тп-те !ь с неповрежденной г шзурыо и перемешиваю! с 1,5 г смеси лля спекания А или Б до получения однородной по цвету массы

Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, одновременно уплотняя ее, и очищают тигель от остатков 0,1—0,2 г применяемой смеси для спекания и остаток присоединяют к основной смеси. Ампулообразный кулечек поме-

13

С. 6 ГОСТ 18262.2-88

щают в другой фарфоровый тигель, наполненный на 3Д объема окисью магния, и осторожно озоляют при 500—600 °С, затем прокаливают при 850—900 °С (со смесью Б или при 950—1000 °С (со смесью А) в течение 20—30 мин.

Спекшуюся массу с минимальным количеством окиси магния переносят в коническую колбу вместимостью 250 -500 см3, приливают 10 см3 горячей воды и осторожно нагревают до кипения, периодически перемешивая. Затем приливают 1 см3 раствора фтористого аммония (400 г/дм3) и, наклонив колбу, осторожно, по стенкам приливают 25 см3 соляной кислоты. Накрывают колбу и после прекращения бурной реакции приливают 5 см3 раствора двухлористого олова Б и нагревают раствор до исчезновения темно-окрашенных частиц.

Нели раствор окрашен в желтый цвет, еще приливают по каплям раствор двухлористого олова Б и 0,5 см3 в избыток. Раствор нагревают до 80—90 °С и далее продолжают, как указано в п. 3.1.2.

3.3. Для внесения поправки на содержание железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю железа (общего) (Аг0) в процентах вычисляют по формуле

V CiVt-Vi)-100 AFe --- ,

где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, г/см3;

Кз - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V{ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески высушенной пробы, г.

4.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами; двух определений при доверительной вероятности Я — 0,95 не до i жно превышать величины, указанной в таблице.

.Массовая доля же ieaa

Абсолютное допускаемое

(общего), %

расхождение, %


От 10 до 20 включ.

0,25

Св. 20 » 50 »

0,4

'> 50 * 72 »

0,5


14


ГОСТ 18262.2-88 С 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

J РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-нина, Л. И. Бармина, К). В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 № 4190

3.    Срок первой проверки — 1998 год Периодичность проверки — 8 тет

4.    В4АМЕН ГОСТ 18262.2- 76.

in (чип е 11ТД на

1 loMt| р 1 iдt f

Оси тачгнш Н 1 Д и

I ,омср раз к т s

горы» 11на t сы !ка

ы, чн,т ||

1 оторыи тана ccbi ik i

П} нкт


5.    < СЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1 (X 1 8 3—79

I

ГОСТ 5712-78

2

1 ()( | 860—75

ГОСТ 6552-80

2

I ()( ] 3118—77

10С1 6563—76

2

ГОС I 3760—79

[ОСТ 7172-76

2

I ОС 1 4204—77

I ОСТ 9147-80

2

I Ос [ 1217—77

ГОСТ 10484 78

2

ГО( 1 4220-75

1 ОСТ 10929 70

2

ГОС I 4518—75

[ОСТ 18262 0 88

1

Юс 1 1526—75

I ОСТ 20490 70

2

Т Ос ' 5230—74

ГОСТ 22180 70

2

15