Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения железа при массовой доле от 10 до 72%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.42 : 543.06 : ООв.ЗМ    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИГВЫЕ Метод определения желе»а

Titaiiomagiielitc «"«res, irunvaiia-lium concentrates. aKRlomerato »n<l |dlele.

Method tor dclcrtniital’on of i on

ОКСТУ 07JO

Cpo* .TrficittH с Ol.OI.H6

до 01.01.201)0

Несоблюдение стандарта преследуегся по эакону

Настоящнй стандарт распространяется на титаномагнетнтоаые руды, железованадиевые концентраты, агломераты н окатыши н устанавливает тнтрнметрический метод определения железа при массовой доле от 10 до 72 %

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлорнстого олова в слабосолянокислой среде ( ~ 1,7 моль/дм3) до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии фтористого аммония н индикатора дифеннл.чмннсгльфоната натрия: влияние ванадия при этом устраняется.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа • по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Печь муфельная с терморегу втором. обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые низкие № Г' или .V? 4 по ГОСТ 9147.

Железо карбонильное, от. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Страница 2

С. 2 ГОСТ 18262.2

Магиияокись но ГОСТ 4526, предварительно прокаленная при 600— 800 ’С и просеянная через сито 0,5 мм после растирании и фарфоровой ступке.

Мука пшеничная, высушен» 1я при 105- ИО^С.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Аммонии щавелевокис шй но ГОСТ 5712.

Смесь Для спекания А безводный углекислый натрий смешина-ют с мукой, высушенной при 105— 116°С. и окисью магния и соотношении 3:2:0,5. Смесь хранят ь Овике с пробкой.

Смесь для спекания Ь безводный углекислый натрий смешима ют с аммонием щавелевокислым или щавелевой кислотой и азо/но кислым калием в соотношении 10:4:1.

Кислота соляная но ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2. 1:4 и Lad

Кислот а серная по ГО< Л 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота ортофосфоршш но ГОСТ 6552.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 1048-1.

Аммоний фтористый ш» ГОСТ 4518, растворы 400 i/лу и 100 г/дм3 (хранит в полиэтиленовой посуде)

Аммиак водный по ГОСТ 37(-0.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Дифен>1лампн-4<сульфочнслогы натриевая соль (днфеннлачып сульфшт нагрпя), инди .агор йодный раствор 0.2 г/дмя. Допи кается готовить раствор след\юшим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 4(10 см3, при швают 100 см3 фосфорной кислоты и тщательно перемешивают.

Калий марганцовокислый ни ГОСТ 204‘Ю. раствор 30 г.-дч*

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красьан. суспензия массовой концентрат-и 20 г/дм3.

Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм*, который можно приготовить также лл окиси следующим образом: I•» г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до обрат-вання кашицы, к которой осторожно приливают 50 см* соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см1 воды, охлаждают. приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. раствор фильтруют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают

Олово двухлористое 2-иодное но нормативно-технической документации и растворы мае-оной концентрации НЮ0 п 100 |/дм\ приготовленные следующим образом.

Раствор А. 1000 г/дм*: MOO г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемен: ивати и 500 см3 соляной КИСЛОТЫ. |>пз бавлиют этой же кислотой до I гм' прибавляют несколько граи\л или кусочков (5—10 I) металлического олова, перемешивают и хранят раствор в склянке с пробкой

Раствор Ь, 100 г/дм3: НЮ см- раствора А разбавляют водой до I дм* и перемешивают или 10 i двухлористого олова растворяют

ю

Страница 3

ГОСТ 18282.2-88 С. 3

в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Калий двухромовокислыii по ГОСТ 4220. Реактив квалификации «х. ч.» или «ч. д. а.», используемый для приготовления стандартного раствора, нерекрнсталлнзовывают следующим образом: 100 г двухромовокнелого кз жя растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения. Энергично перемешивая, раствор выливают гонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристалла отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2--3 ч при 10(>- 105 4С. растирают в порошок и окончательно высушивают при 180- 200 °С в течение 10 12 ч. Реактив квалификации «ч. д. а.» нерекрнсталлнзовывают 2 раза.

Стандартные растворы твухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для раствора В) двухромовокнелого калия, перекристаллизованиого и высушенного при 180—200 ЭС до постоянной массы, помешают в стакан вместимостью .‘>00 см3 и растворяют в 300 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1; доливают водой до метки и перемешивают

I см3 раствора А соответствует 0,005 г железа,

1 см3 раствора Б соответствует 0,008 г железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия, приготовленные следующим образом: 47,28; 52,95; 79,01 или 126,30 г двухромовокнелого калия растворяют в 18 дм3 воды, перемешивают и устанавливают массовую концентрацию полученных растворов либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа, либо по карбонильному железу.

Л\ассовую концентрацию (С) раствора двухромовокнелого калия ио карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску карбонильного желе»а массой 0,1—0,3 г помещают в колбу вместимостью 250—500 см\ смачивают водой, приливают 20 см3 соляной кислоIы. прибавляют 0.2—0,5 г или 0,2--0,5 см3 раствора двухлористого олова А и нагревают до растворения, не допуская кипения. Затем продолжают определение но п. 3.1.2.

.Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр, установленную по карбонильному железу, вычисляют по формуле

г т>

^    \ г, ■

где Ш\ — масса навеекн карбонильного железа, г;

V — объем раствора двухоомовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см3;

V\ — объем раствора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

П

Страница 4

С. 4 ГОСТ 1826*.2-М

Для определения массовой концентрации раствора двухромово кислого калия по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение по п. 3 I или 3.2.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, вычисляют по формуле

г    Л-т

!»>(': -l'ГГ ’

где .4 — массовая доля желе ia в стандартно*» образце.

т — масса навески высушенной пробы стандартною образна, i:

V'a - объем раствора двух ромовокислого калия, нзрасхидо ванный на титрование раствора стандартного образца. см5;

И, - объем раствора двухромовокислого калин, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта см*

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИ 1Л

3.1.    Кислотное разложение

3.1.1.    Навеску массой 0.25—('.50 г помешают п колбу вместимостью 250—500 см3, смачивают во::ой, приливают 20 см3 соляной кислоты, 1 см3 раствора фтористого аммония 400 г/дм1 или 5 10 капель фтористоводородной кислоты. Для ускорения растворения при-бавляют 0.1—0,3 г кристаллического двухлористого олова нлн 0.1 -—0.3 см* раствора А двух, юрист ого олова, накрывают колб\ и нагревают до растворения, не допуская кипения. При необходимое г и в процессе растворения добавляют двухлористое олово, чтобы рас шор в конце растворения бы/ бесцветный

3.1.2.    К горячему раствору приливают по капле при перемешивании раствор марганцовокислою калия до устойчивой желтой окраски приливают 100 см* юряч>‘й воды, снова раствор нагревают до 80—90 °С и прибавляют по кгплям при перемешивании раст и» двухлористого олова Ь до обссш ечивання раствора и 1 2 канли в избыток. После восстановления жечеза стенки колбы обмываю! водой, приливают 10 см' серной кислоты, разбавленной 11. и пе*ч мешивают. Раствор охлаж<ают. приливают 5 см3 раствора \.и*ч ной ртути или суспензии окиси | туги н снова перемешивают

При jtom должен образовать* я небольшой белый осадок хлористой ртуги. Если осадок не обрадуется или его образуется слишком много и он окрашен в н*мнын цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.

12

Страница 5

ГОСТ IS262.2-&8C 5

Через о мин приливают К) см3 дифенилам инсульфоната натрия, 10 см3 раствора фтористою аммония массовой концентрации 100 I/дм* н сразу титруют раствором двухромовокислого калия со-отшчствующей концентрации до получения устойчивой темно-фиолетовой окраски.

3.1.J. Если навеска полностью не растворяется (в случае труд-нормтворимых материалов), к >аствору. полученному но п. 3.1.1, после растворения основной массы навески прибавляют горячую со. inчую кислоту, разбавленную 1:50. до объема раствора 25 см* «»т»|>11 n,i ровыванм остаток ка фильтр средней плотности, уплотнен ный небольшим количеством фильтробумажной массы, и промывают фильтр с остатком 5—7 раз горячей соляной кислотой, разбан-леннмй 1 -50, Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 2Г)0 .>00 см* и сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помешают и платиновый тигель, озоликп и прокаливают до полного выгорания углеродистых частиц филыра. Остаток в тигле смачииаю! несколькими каплями серной кислоты, рп «бавленной 1:1, приливают 5 б см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до прекращения выделения иаров серного ангидри-ла К остатку прибавляют 2—4 г пнросернокислого калия и сплав-лию! » муфельной печи ui»i 650--700°С до получения прозрачно-го н ia»a. Тигель С плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 200 см3 и выщелачивают плав в 25- 30 см3 соляной кислоты разбавленной 1:4. Гжель извлекают из стакана н обмывают

НО, р -II

К полученному раствору прибавляют 1- -2 капли перекиси во дор'ча. перемешивают, разбавляют водой до 50 см5 и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют аммиак ло качала выпадения гидроокисей п 2 3 см* н избыток. Вновь нагревают раствор до кипения и пос.ie отстаивания осадка последний отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промы-■*.-«!«и I- о раз горячей во юй, к которой добавлен аммиак до явной* ian:i.\.i Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 10 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:2. прилипая ее небольшими юрцнчми Фильтр промыва oi I 5 раз горячей соляной кисло Ю1* разбавленной 1:50. Полученный раствор присоединяют к ое-ноьн>м\ раствору, нагревают ю Я0—ЭД°С далее анализ продол-лам-: как указано в п. 3.;.2.

1.2 Разложение с п е ч а н и е м Л. веекч ма.сой0.25- И.Й0: помещают н фарфоровый тн те.,ь с неиовре/кденной пазурыо н перемешиваю! с 1,5 г смеси тля спекания А или В до получения однородной no ubctv массы

Полученную смесь за юпачнвают в конденсаторную или папиросную бумагу, одновременно уплотняя ее. н очищают тигель от •остатков 0,1 0.2 г применяемой смеси для спекания и остаток присоединяют к основной смеси. Лмпулообразным кулечек помс-

13

Страница 6

С 6 ГОСТ 18262.2 —W

тают в другой фарфоровый тигель, наполненный на 3/« объема окисью магния, н осторожно озоляют при 500—600 °С. затем прокаливают при 850—900 °С {со смесью В или при 950- 1000°С (со смесью А) в течение 20 -3<> мин

Спекшуюся массу с минимальным количеством окиси магния переносят в коническую колбу вместимостью 250 -500 см3, прибивают Ю см* горячен воды и осюрожно нагревают до кипения, периодически перемешивая. Затем приливаю! 1 см1 раствора фтористого аммония (100 г/дм3) и. наклонив колбу, осторожно, пи стенкам приливают 25 см3 соляной кислоты. Накрывают колбу и после прекращения бурной реакции приливают 5 см3 раствора двухлористого олова Б и нагревают раствор ло исчезновения т« v-но-окрашеиных частиц.

Кслн раствор окрашен в же.гтын цвет, еще приливают по куплям раствор дву хлор истоп» олова Г> н 0.5 см3 в избыток. Раствор нагревают до 80—90 °С и далее продолжают, как указано в п. 3.1.2.

3.3. Для внесения поправки на содержание железа в реактивах через все стадии анализа проводит контрольный опыт,

4. ОБРАБОТКА РЬЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю железа (общего) (Я><) в процентах вычисляют по формуле

v C(Va-VA 100 -VF« ------,

где С — массовая копнен грация раствора двухромовокнелого ьа лия, г/см3;

Из - объем раствора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора. смл; V\ - - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на тигронание раствора контрольного опыта, см*: т масса навески высушенной пробы, г.

4.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами, двух определений при доверительной вероятности Я*=0,95 не до.» жно превышать величины, указзнной в таблице.

Ч)«ООН JC.lt *г км

*общ»го>.

Чбсолютис* доп}СК1ШОг р«с«оидсиж*. %

От 10 ло 2<1 вк.чюч

0.25

Св 2(1 >50 »

0.4

> 50 - 72 »

0.5

14

Страница 7

ГОСТ 18262.2—&R С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии

СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин. Л. В. Камаева (руководитель темы). Н.А. Зоб-ними, JI. И. Бармина, К). В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 .4» 1190

3.    ( рок первой проверки — 1998 год Периодичность проверки — 8 .let

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.2- -76.

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

■< НТЛ.

• мрмй *•»■* «ымс*

Помп- Г-' '*<'

1». 1 VHhTJ |

Oflrat-aMvaiu- НТД. in ьотормй дв*а *<««*.•

р41|СЛАа 11)1 JIKTJ

гск

Г ИЗ - 74

1

1

ГОСТ 5712-7$

2

ГСМ

1 ««О- 75

ГОСТ 6552--К

2

ни

1 И 18- 77

1 С)СТ 6563—75

2

Г<и

1 >760-79

1 ОС I 7172-76

2

roi

I 4204 77

1 ОСТ 9147—80

2

IOI

: 1217- 77

IOCI 10484- 7*

2

нм

1 4220-75

IOCT 1092У 7(.

2

ГСК 1 «518 -75

IOCT IH262.0 кк

1

ГО(

1 ;Л26-73

1 ОСТ 2049С1- -7’-

2

гем

' 5230- 7-|

ГОСТ 22180 7

5

15

Заменяет ГОСТ 18262.2-76