Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический йодометрический метод и метод с использованием автоматических анализаторов при массовой доле серы от 0,005 до 0,2%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический йодометрический метод

3 Метод с использованием автоматических анализаторов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК «22,949.42 : 543.06 : 006.351    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТА НОМ АГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТР \ТЫ АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛ ЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Методы определения сери

Tiianocnagncti'.c ores. .roiiva:iadiiiit'    ГОСТ    18262.13—

concenlra'.es. agglomerates an-l pciltts Methods for dcferininaiior. of sulpliu*

OK-TV 1)720

Срок дейовия с 0l.0l.9t‘ до 0 « 01 200»

Несоблюдение стандарт преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на тиганомагнетнтовые рулы, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титрнметрический нодометрический xieTOi и метод с использованием автомагических аналитаторон при массовой доле серы от 0,00) до 0,2%.

1. ОМЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

ибщие требования к методам анализа по ГОСТ 18262.0.

2 ТИТРИМЕТРНЧЕСКИИ ИОДОИЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

‘‘Wroa основа и на прокалиьании навески в токе кислорода или углекислого газа при температуре 1250—1350 :С, поглощении образующейся двуокиси серы ведой и титровании сернистой кислоты раствором йодид-йод.'|га в присутствии индикатора крахмала

J.!. Аппаратура и реактивы

>становка для определения массовой доли серы (ся. чертеж«.

Тэубки огнеупорные мулл ито-кремнезем истые.

Лодочки фарфоровые № 2 ГОСТ 9147

Крючок из жаропрочной стали длиной 000 —700 мм

Кислород газообразный технический н медииинский по ГОСТ 558$

Двуокись >глерода газообразная и ж»* 1кая го ГОСТ 8050.

Лекари:

Лнгидрон

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

ИИ

Страница 2

С. 2 ГОСТ 18262.13-88

Установка для определении массовой доли серы


*5

•Л

=3


О

-

5


* " 5 аг

Si.fifl

**8541


ШЩШ


и


о


|№1L|

Isstl




Ю«

Страница 3

ГОСТ 18?*?. 13—М 3

Стекловата или вата медицинская по ГОСТ 117? или ГОСТ 5556.

Асбест, пропитанный двуокисью марганца, для заполнения :ог-лотительной колонки, приготовленный следующим образом: П г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800—1000 вС. После этогс в стакан с асбестом добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворенного в 200 см3 воды, кипятят в течение нескольких минут. Зятем асбест отфильтровывают на воронку Бюхнера, промывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105 еС s наполняют им поглотительную колонку.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кальций хлористый плавлений.

Калий йодноватокислый но ГОСТ -1202.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при 850*С э течение 2 ч или медь (II) окись (проволока), ч. д. а.

Мель (в виде стружки), не ниже ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Крахмал, растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 0,5 г/дм» приготовленный следующим образом: 0.5 г крахмала растворяют и 50 см3 волы при нагревании, полученный раствор вливают в колбу, где находится 935 см* воды, .трнливтют 15 смг серной кислоты и перемешивают.

Титрованные растворы йоднд-йодата калия.

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,0862 г йодиоватокислого калия растворяют в 300 см3 воды, добавляют 0,4 г гидроокиси калия, перемешивают, к полученному раствору добавляют 17 г йодистого калия, растворяют при перевешивании и доливают до 1 дм1 водой.

Растворы Б, В и Г готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 12 (раствор Б), 1:4 (раствор В) и 1:6 {раствор Г). Растворы хранят в склянках из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора йоднд-йодата устанавливает по трем навескам стандартного образца железорудного сырья, близкого по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой пробе, проведеннопэ через стадии анализа в соответствии с п. 3.2.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата кглня (С) в граммах серы на кубический сантиметр вычисляют по формуле

s    Ат

Т'7=ГТГЖ> ’

105

Страница 4

С 4 ГОСТ 1*262.13-88

тле А — массовая доля серы в стандартном образце, %;

»>: —масса навески высушенного стандартного образца, г;

• —объем раствори йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см1;

\ —объем раствора йоднд-йодатн калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см*.

2..' Подготовка к анализу

2.2.1. Лодочки перед применением прокаливают в огнеупорной трубке при рабочей температуре в токе кислорода или углекислого газа. (Шлиф крышки эксикатора смазывающим веществом не покрывают).

2 2 2. Собирают прибор согласно чертежу. Стеклянные часги прибора соединяют пл01Н0, встык, при помощи отрезков резиновых -трубок так, чтобы продукты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками.

Огнеупорную трубк\ вставляют в печь и предварительно прокаливают при 1250— 13.>03С в токе кислородз или углекислого газь Трубм с обеих ciopoii закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками со штуцером и металлической шайбой или используют специальное автоматическое запорное устройство.

2.2.3. Перед началом работы печь нагревают до 1250 -1350Х п проверяет установку на и рметичностк по положению поплавка poTiivexpa

2.2 4. Полноту выжшания серы, органических и восстанови тельных веществ из огнеупорной трубки кошролкруют следующим образом. поглотительный сосуд и сосуд для сравнения (при его использовании» наполняют из ltj высоты раствором крахмала, прибавляют раствор йодид-йода (а ло бледно-голубой окраски и пропускают кислород или двуокись углерода. Если черет 4-5 мин окраска раствора в поглоппелыюм сосуде исчезнет, прибавляют раствор йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет и вновь пропускают кислород или двуокись углерода. Если окраска в поглотительном сосуде не изменится. >то означаем чю сера и летучие восстановительные вещества полностью выгорели из огнеупорной трубки.

2.2.5. Поглотительный «куд (н сосуд с раство|юм сравнения) заполняют в зависимое!и oi массовой доли серы и пробе на Vs или ; 2 выолы раствором крахмала, окрашенным в присутствии раствора йодид-йодата в блсшо-голубой цвет.

2Л. Проведение анализа

2 3 1. Навеску массой I i при массовой доле серы от 0,005 до 0,02 > и 0.5 г —от 0,02 до <1,2% помещают в фарфоровую лодочку и покрывают мелью или жиеью меди массой 1 г В случае лег-ковыгораемых соединений серы в пробе допускается проведение определения без плавни

Страница 5

ГОСТ 16262.13— М 1.1 5

Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки, закрывают затвор и через 20 с пропускают кислород или углекислый газ со .ко-ростью 2,5—3 дм3/мин.

Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают раствор йодид-йодата с такой скоростью, чтобы жидкость все в;*емя оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считается законченным, когда интенсивность окраски поглотительного раствора не изменяется или интенсивность окрасок и поглотительном растворе и растворе сравнения будет одинаковой.

При массовой доле серы от 0,005 до 0,01% используют метеор Г, при массовой доле серы от 0,01 до 0,02% - -раствор Б. лри массовой доле серы 0,02 до 0,08% — раствор Б, при массовой голе от 0,08 до 0,2% — раствор Л.

Для проверки полноты выгорания серы из навески продолжают подавать кислород или углекислый газ еще в течение 1—2 мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшится, определение считают законченным.

2.3.2. Раствор контрольного опыта получают согласно п. - }.!, прокаливая лодочку с плавнем.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю геры (Х5) в процентах вычисляв - по формуле

v С(У--Г,)-100

где С—массовая концентрация раствора йодид-йодата калил по сере, г/см*;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см3;

Vj —объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески высушенной пробы, г.

2.4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0.9*5 не должно превышать величины, указанной в таблице.

МКСОМЯ до** %

Абсолют-мо* допускаем»*

расх»жа*«и«. ч

От 0.005 до 0.01 ВК.Ж1Ч

0.003

Се 0.01 » 0.02 »

0,005

» 0.02 » 0.С5 »

0.006

» 0.05 > 0,1 »

0.015

» 0.1 » 0.2 *

0.025

[07

Страница 6

С. 6 JOCT IS >«>.13-88

3. М'ТОЛ с ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

Метод основан на сжигании навескн руды, концентрата, агломерата или окатышей в токе кислорода в присутствии плавней при температуре 1350—1700'С и регистрации выделившегося сер-hhcti" “о газа методами кулонометрического титрования или Ик-спек:;оскопин с использованием автоматических анализаторов.

Интервал определяемых концентраций указывается в инструкции > прибору.

3.1. Аппаратура

Л :т проведения анализа лрименяют анализатор любого типа, прнн_-т работы которого ос юван на одном из указанных методов

З-i Проведение анализа

Акализ проводят по рабочей инструкции соответствующего сна.: втора

3 3. Обработка результатов

3 31. Массовую долю серы (A's) в процентах определяют по цнф| ■ вому табло анализатора за вычетом контрольного опыта.

3 j 2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами лъ.х определений при доверительной вероятности Р=0,9о не дол)*:>:о превышать величины, указанной в таблице.

108

Страница 7

ГОСТ 18262.13-88 С Г

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель теми), Н. А. Зоб-нина. Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.I2.&3 ЛЬ 4191

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.14-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначенк« Н7Д. i<# КОТО* 1МП Ш1 ссылка

Комер реJдела. пункта

060»иаче«н« ПТ Д. на <ои>-зама «сычи*

Номер до где*, j пункта

ГОСТ 436-77 ГОСТ Л77-75 ГОС. 4202-76 ГОСТ 4204-7ГОСТ 4232-7* ГОСТ 3556 —S. ГОСТ 5583 - 7*

2.1

2.1

2.1

2.1

2.1

2.1

2.1

ГОСТ 8050-85 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 10163-76 ГОСТ 16539—79 ГОСТ 182620-?$ [ ОСТ 20490 —75 ГОСТ 24363-ее

2.1

2 ! 2.1 2.'. Г

2.;

Заменяет ГОСТ 18262.14-72