Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 18262.13-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический йодометрический метод и метод с использованием автоматических анализаторов при массовой доле серы от 0,005 до 0,2%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический йодометрический метод

3 Метод с использованием автоматических анализаторов

Показать даты введения Admin

УДК o22.349.42 : 543.06 : 006.354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТР VTbl АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛ ЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Методы определения серы

Tiianomagnetile огсъ, .roiivanauiuit'.    ГОСТ    18262.13—88

concentrates, agglomerates ami pellets Methods ior determination of sulphur

ОКС7У 0720

Срок действия с 0l.0l.9u до (И .01.200»

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический йодометрический метод и метод с использованием автоматических анализаторов при массовой доле серы от 0,005 до 0,2%.

1. ОЬЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 18262.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

*Аетод основан на прокаливании навески в токе кислорода или углекислого газа при температуре 1250—1350СС, поглощении образующейся двуокиси серы ведой и титровании сернистой кислоты раствором йодид-йода га в присутствии индикатора крахмала

2 1. Аппаратура и реактивы

Установка для определения массовой доли серы (см. чертеж г.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые.

Лодочки фарфоровые № 2 ГОСТ 9147.

Крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583

Двуокись углерода газообразная и жи 1кая но ГОСТ 8050.

Аскарит

Издание официальное

Ангидрои.

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ


18262.13-88


Установка лая определении массовой доли серы



ГОСТ 182*2 13—М ~ 3

Стекловата или вата медицинская по ГОСТ 1177 или ГОСТ 5556.

Асбест, пропитанный двуокисью марганца, для заполнения поглотительной колонки, приготовленный следующим образом: И г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800—1000°С. После этого в стакан с асбестом добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворенного в 200 см3 воды, кипятят в течение нескольких минут. Затем асбест отфильтровывают на воронку Бюхнера, промывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солен Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105СС ! наполняют им поглотительную колонку.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кальций хлористый плавленый.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при 850еС в течение 2 ч или медь (II) окись (проволока), ч. д. а.

Медь (в виде стружки), не ниже ч д. а

Кислота серная по ГОСТ 4204

Крахмал, растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой .< >н-центрации 0,5 г/дм3, приготовленный следующим образjm: 0,3 г крахмала растворяют в 50 см3 воды при нагревании, полученный раствор вливают в колбу, где находится 935 см3 воды, прнливгот 15 см3 серной кислоты и перемешивают.

Титрованные растворы иодид-йодата калия.

Раствор А, приготовленный следующим образом. 0,0862 г йодноватокислого калия растворяют в 300 см3 воды, добавляют 0,4 г гидроокиси калия, перемешивают, к полученному раствору добавляют 17 г йодистого калия, растворяют при перемешивании и доливают до 1 дм3 водой

Растворы Б, В и Г готовят разбавлением раствора \ водой в соотношении 1:2 (раствор Б), 14 (раствор В) и 1:6 (раствор Г) Растворы хранят в склянках из темного стекла.

Массовую концентрации) раствора иодид-йодата устгт.влива от по трем навескам стандартного образца железорудного сырья, близкого по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой пробе, проведенною через стадии анализа в соответствии с п. 3.2.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата кглия (С) в граммах серы на кубический сантиметр вычисляют гго формуле

с.

А т

(V— Г,)-100 »

105

С. 4 ГОСТ 18262.13-88

где А — массовая доля серы в стандартном образце, %;

—масса навески высушенного стандартного образца, г;

\ —объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;

— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

2J. Подготовка к анализу

2.2.1. Лодочки перед применением прокаливают в огнеупорной трубке при рабочей температуре в токе кислорода или углекислого газа. (Шлиф крышки эксикатора смазывающим веществом не покрывают)

2 2 2. Собирают прибор согласно чертежу. Стеклянные части прибора соединяют плогно, встык, при помощи отрезков резиновых трубок так, чтобы прод)кты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками.

Огнеупорную трубкх вставляют в печь и предварительно прокаливают при 1250—13.'>0°С в токе кислорода или углекислого газа Трубкх с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками со штуцером н металлической шайбой или нс-пользмот специальное автом иическое запорное устройство

2 2 3. Перед началом работы печь нагревают до 1250—1350еС и проверяют установку на герметичность по положению поплавка ротаметра

2 2 4. Полноту выжтания серы, органических и восстановительных веществ из огнеупорной трубки контролируют следующим образом поглотительный сосхл и сосхд для сравнения (при его использовании) наполняют на j/j высоты раствором крахмала, прибавляют раствор йодид-йодаIа до бледно-голубой окраски и пропускают кислород или двуокись углерода. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотигельном сосхде исчезнет, прибавляют раствор йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет и вновь нропхекают кислород или двуокись углерода. Если окраска в поглотительном сосуде не изменится. *то означает, что сера и летучие восстановительные вещества полностью выгорели из огнеупорной трхбки.

2 2 5. Поглотительный со vi (и сосуд с раствором сравнения) заполняют в зависимости oi массовой доли серы в пробе на !/з или j высоты раствором крахмала, окрашенным в присутствии раствора йодид-йодата в бледно-голубой цвет.

2 В Проведен и i анализа

2 В 1. Навеску массой 1 i при массовой доле серы от 0,005 до 0,02.-. и 0,5 г — от 0,02 до 0,2% помещают в фарфоровую лодочку и покрывают медью или окисью меди массой 1 г. В случае лег-ковыгораечыч соединений серы в пробе допускается проведение определения без плавим

I0G

ГОСТ 18262.13-8 '3 5

Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки, закрывают затвор и через 20 с пропускают кислород или углекислый газ со .ко-ростью 2,5—3 дм3/мин.

Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают раствор йодид-йодата с такой скоростью, чтобы жидкость все в^емя оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считается законченным, когда интенсивность окраски поглотительного раствора не изменяется или интенсивность окрасок в поглотительном ^ атворе и растворе сравнения будет одинаковой.

При массовой доле серы от 0,005 до 0,01% используют озст-вор Г, при массовой доле серы от 0,01 до 0,02% — раствор В, при массовой доле серы 0,02 до 0,08% —раствор Б, при массовой доле от 0,08 до 0,2% — раствор А.

Для проверки полноты выгорания серы из навески продолжают подавать кислород или yiлекислый газ еще в течение 1—2 мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшится, определение считают законченным.

2.3.2. Раствор контрольного опыта получают согласно п. -3 1, прокаливая лодочку с плавнем.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серы (A's) в процентах вычисляй" по формуле

у    C(V—1 t) 100

где С—массовая концентрация раствора йодид-йодата калия по сере, г/см3;

V — объем раствора ноли i> йодата калия, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см3;

V|—объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески высушенной пробы, г.

2.4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0Г95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля серы, %

Абсолютное допускаемое расхождение, Н

От

0.005 до 0,01

включ

0.003

Св

0,01 » 0,02

0,005

»

0,02 » 0,05

0,008

»

0,05 » 0,1

0,015

>

0,1 » 0,2

»

0.025

107

3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

Метод основан на сжигании навески руды, концентрата, агломерата или окатышей в токе кислорода в присутствии плавней при температуре 1350—1700 °С и регистрации выделившегося сернист го газа методами кулонометрического титрования или ИК-спектроскопии с использованием автоматических анализаторов.

Интервал определяемых концентраций указывается в инструкции *. прибору.

3 .. Аппаратура

Д.тч проведения анализа применяют анализатор любого тина, принцип работы которого основан на одном из указанных методов

3.. Проведение анализа

Анализ проводят по рабочей инструкции соответствующего

анализатора.

3? Обработка результатов

3 о.1. Массовую долю серы (Xs) в процентах определяют по цифровому табло анализатора за вычетом контрольного опыта.

3 j 2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не доля ко превышать величины, указанной в таблице.

108

ГОСТ 18262.13-88 0

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-нина. Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.8S № 4191

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.14-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. i»a кото* рыЛ даиа ссылка

Номер раздела. пункта I

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер paJAC-j п> ик гл

ГОСТ 4Э5-77

2.1

ГОСТ 8050-85

2 1

ГОСТ 1177-75

2.1

ГОСТ 9147-80

2 !

ГОСТ 4202-75

2.1

ГОСТ 10163-76

2 1

ГОСТ 4204-7'

2.1

ГОСТ 16539-79

2 '

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 18262 0-88

I

ГОСТ 5556—S.

2.1

ГОСТ 20490-75

о • - *

ГОСТ 5583-7*

2.1

ГОСТ 24363-80

21

10\>