Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле его от 0,0025 до 0,2%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006ЛМ    Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ.

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫС Метод определения фосфора

TiianomagncU.o те», ironvanadium    ГОСТ    18262.12г-88

concenirates, agglomerates and pelletf Method for dclcrinr.Nilion of phosphorus

СКСТУ C7-J0

Срок действия с 01.01.00 до 01ДI -2000

Несоблюдение стандарта преследуется по «акоиу

Настоящий стандарт распространяется на титаномагиетитовые ] уды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши н ус таиавлиаает фотометрически"» метод определения фосфора при массовой доле его от 0,1 Ю25 до 0,2%.

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты в хлорноьислоу растворе с восстановлением ее сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного у синий цвет 'Гитан и кремний не мешают определению фосфора:

I шянне мышьяка устраняется предварительным восстановлением t:u сернистокислым натрием.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к метсду анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Лечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 105О°С

Спектрофотометр или фоюэлектроколорнметр ибсорбцио-метр).

Тигли платиновые но ГОСТ ШкЗ.

Калий фосфорнокислый одиозамешенный но ГОСТ 1198.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 1199. обезволенный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый

Перепе«а1»;а воспрещена

Издание официальное

98

Страница 2

ГОСТ 18262.12- 88 С 2

натрий постепенно нагревают ло 400 СС и прокаливают при казанной температуре в течение 2 ч.

Смесь для сплавления: тщательно перемешннают обезноженный тетраборноьнслый натрий и углекислый натрий в соотношении 1:4 и измельчают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота хлорная, плотностью 1.51 нля 1,67 r/см1 и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 37(>0.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрнй серинстокнслый по ГОСТ 195. раствор массовой концентрации 100 г/[дм®, свежеприготовленный.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 2 г/дм*, свежеприготовленный.

Аммоний чо.)Нбдеиовоь*кмый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 20 г/дм3.

Если реактив имеет квалификацию <ч. д. а.» или «ч.», «го необходимо лерекрнсталлизовать следующим образом: 250 г чо-лнбденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при температуре 80СС, приливают аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см> этилового спирта. Раствор охлаждают до 10СС н дают отстояться осадку в течение 1 «• Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2--3 ра*а этиловым спиртом порциям»! по 20—30 см- н высушивают на во мухе.

Раствор готовя7 следующим образом: 20 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды. После растворения осторожно приливают 325 см' хлорной кислоты плотностью 1,67 г/см3 или 342 см* хлорной кислоты плотностью 1,51 г/см3, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4393 г од-нозамещенною фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при ПО'С до постоянной массы, растворяют в воде, переливают в мерною колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см5 стандартного ра» твор* А соответствует 0,0001 г фосфора.

Раствор Б, приготовленный следующим способом: 3 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды, затем осторожно при перемешивании 70 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, перемешивают, нагревают раствор до кипения, кипятят в течение 1—2 мин и охлаждают. К полученному раствору приливают 5 см3 стандартного раствора

Страница 3

С. 3 ГОСТ 18262.12

фосфора Л, перемешивают н переливают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки, снова перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0.000005 г фосфора.

3. ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навсску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 2—2.5 г смеси для сплавления, насыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 1000—1050"С в течение ."0—40 мии. Тигель с плавом охлаждают и помешают в стакан пместнмостью 200— 250 см*, приливают 70 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают ид стакана и обмывают его водой, “иствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доли-глот водой до метки н перемешивают

3.2.    Аликвоту полученного раствора 20 см5 при массовой доле фосфора до 0,1% или аликвоту 10 см3 при массовой доле более lj.1% помешают в стакан вместимостью 200—250 см3. Приливают 10 см» раствора контрольного опыта, если используется аликвота 10 см3, 15 см3 раствора сернистокислого натрия, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре 2 мин и помешают ка 10 мин на кипящую водяную баню. Затем при перемешивании приливают 25 см3 раствора хлорной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм1, 20 см5 воды и 10 см3 раствора молнбденовокис-.юго аммония, 2 см5 раствора сернокислого гидразииа и нагревают раствор до кипения. Снова помещают стакан с раствором на тюдяную баню, погрузив стакан В кипящхю воду до уровня раствора, и выдерживают 20 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки »i персмешнвзют.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 630—750 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

3.3.    Для внесения поправки на содержание фосфора в реакти-нах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для приготовления раствора контрольного опыта 6 г смеси для сплавлении помещают в стакан вместимостью 400 см3 и осторожно при перемешивании приливают 140 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. Нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу Рместнмостью 200 см*, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвоту .раствора 20 см1 помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, прибавляют 15 см3 раствора сернистокислого натрия и продолжают, как указано в п. 3.2.

100

Страница 4

I ОСТ 18262.12—8» с •;

По найденному значению оптической плотности исследуемого рас:вора за вычетом значения оптической плотности раствора ■контрольного опыта находят содержание фосфора по градуировоч-homy графику.

$4. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 200—2Л0 см! помешают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см8 стандартного раствор i фосфора Б, что соответствует 0,0000025; 0.0000050; 0.000010.    0,000025;    0,000050;    0,00010    г    фос

фора. приливают раствор контрольного опыта, чтобы общий обьем раствора был 20 см1, затем приливают по 15 см3 раствора сернистокислого натрия, нагреваю? на водяной бане в течение 10 мин и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.

Раствором контрольного опыта для градуировочного графика является раствор контрольного опыта для испытуемых проб.

По полученным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим нм концентрациям- фосфора строят градунровочныЛ график.

4 ОЬРХБОТКХ РЕЗУЛЬТАТОВ

4 I. Мдс'озую долю фосфора (ДГр) в процентах вычисляют по

формуле

iff.-lOO

где т. — масса фосфора п объеме раствора, используемого для измерения, найденная по градуировочному графику, г; ч1 - -масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого дли измерения, г.

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=-0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Л6солж»«0« допус*»*чое ркюжмаис, %

MiCfOMa доля < п а. »

О . 0.С025 до 0.0С- вк.ич. О». <'.005 * 0.01 •> 0.01 » 0.0:1

0.001

0.00-2

0.003

0.005

0.007

0.01

■ Г .02    »    0.0*

. i\0S    »    01

-0.1    >    O.f

101

Страница 5

С 5 ГОСТ 18262.12 88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководительтемы), Н. А. Зоб-нина, Л. И. Бармина, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкнма

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 J* 4191

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.13-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OOoiua кмы К7Л. »•»

КОТОрмП ММ ССЫЖа

K«wf

О60>»ачские НГД. па

котпрыП чиа ссылка

Номер

маделп

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 4199-76

2

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 18262.0-88

1

ГОСТ 3765-78

о

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 4196-75

2

1

102

Заменяет ГОСТ 18262.13-72