Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения хрома при массовой доле от 0,02 до 0,5% и титриметрический метод - при массовой доле от 0,5 до 1%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Титриметрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.42 : 513.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМЛГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.

АГЛОМЕРАТЫ Н ОКАТЫШИ Ж ЕЛ ЕЗОВА НАД И Е.В Ы С Методы определения хрома

T:(anomagne;lte ores, tronvauadium    ГОСТ    18262.10—88

cos:ccn (rates, .iKglomcraUrs and pellets.

.Methods for determination of chromium

ОКСТУ 07?0

Срок действия с Ol.Ol.ftO до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по 1акоиу

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железовападневые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения хрома при массовой доле от 0,02 до 0,5% и титримстрический метод —при массовой доле от 0.5 до 1%.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к метод;м анализа— по ГОСТ 18262.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД

Метод основан на окислении дифенилкарбазида шестнвалент-ным хромом в кислой cpt-де с образованием соединения краснофиолетового цвета. Отделение хрома от сопутствующих компонентов проводят сплавлением навески пробы со смесью перекиси натрия и углекислого натрия с последующим выщелачиванием плава в воде.

2.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 700 С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (обсорбцно-метр).

Тигли никелевые или стеклоуглеродные.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия перекись.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

79

Страница 2

С. 2 ГОСГ 1#26.м<1—88

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3, приготовленный следующим образом. к 70(1 см3 воли приливают 165 см5 серной кислоты, охлаждают, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления бледно-розовой окраски, разбавляют водой до I дм* и перемешивают.

Кислота уксусная но ГОСТ 61 и разбавленная 1:8.

Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 100 г/дм1

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 25 г/дм*.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

8-оксихннолин, раствор массовой концентрации 25 г/дм3, приготовленный следующим образом: 2,5 г 8-оксихинолина растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:8, и разбавляют этим же раствором кислоты до 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ медицинский.

1.5-днфенилкарбазнд по нормативно-технической документации. раствор массовой концентрации I г/дм3, приготовленный следующим образом: 0,1 г дифеннлкарбазида растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, прилипают 'Ю см3 этилового спирта и перемешг-вают.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если реактив имеет квалификацию «ч. д. а.» или «х. ч.», его необходимо перекристал* лизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия расгворяют в 150 см3 йоды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной во юй н выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч при 100— 0.VC, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч. Перекристаллизацию реактива ксалифнкаиии «ч. д а.» повторяют.

Стандартные растворы х’юма, приготовленные следующим образом:

Раствор А. 0,2829 г двухромовокислого калия, перекрнсталлн-зованного (при необходимо» гн) и высушенного при 180 200X до постоянной массы, растворяют в 200 см' воды. Раствор переливают в мерную колбу имеет-шостью 1000 см3, доливают водой до мет mi и перемешивают. 1 cn3 стандартного раствора А соответствует 0.0001 г хрома.

PacJBop Б. 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью Ю0 см:, доливают водой до метки и переме-

80

Страница 3

ГОСТ 18262.1» ~8* • ?

шивают. I см* стандартного раствора Б соответствует 0,000005 г хрома.

Метиловый оранжевый |4- (диметиламино)-азобензол-4'-сульфокислоты натриевая соль), индикатор, водный раствор массовой концентрации ! г/дм3.

2,2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески и аликвота анализируемого [UciBOp.J а зависимости от содержании хрома указаны в табл. 1.

Т а ( л и ч :i I

Массонах я»яя %

Ч»с< а ля»е<к*, г

Л.ЧНК»И1ТЭ Л ш |**»1| у0*И1М1 <*♦

От 0,02 до 0 0S

0.S

23

Св. 0.05 » 0.1

0.2

25

» 0.) » 0.25

02

10

* 0.25 » 0.5

0.2

j

2.2.2.    В никелевый или стеклоуглеродный тигель, оодержа* шин 1 г углекислого натрия, помещают навеску, прибавляют I г перекиси натрия и перемешивают сухим стальным шпателем

Нагревают тигель до расплавления смеси и сплавляют в течение 3 мни в никелевом тигле при Г>50—700СС или а с те чло> .-.неродном тигле при 600—651) сС.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3 выщелачивают плав в 80—100 см3 воды и кипятят раствор для разрушения перекиси водорода. Вынимают тигель из стакана и обмывают его водой Если раствор имеет фиолетовую или зеленую окраску, добавляют несколько капель перекиси водорода и снова кипятят.

Раствор охлаждают и имеете с осадком переливают а мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через сулой фильтр в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.2.3.    Аликвоту анализируемого раствора (в соответствие с табл. 1) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают раствор контрольного опыта до объема 25 см1 н нейтрализуют раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3 в присутствии метилового оранжевого.

2.2.4.    Если отношение ванадия к хрому более чем 10:1, аликвоту анализируемого раствора после нейтрализации помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3, устанавливают pH 3,5—4, приливают 0,1 см3 раствора 8-оксихинолина, 3 см3 хлороформа и раствор интенсивно встряхивают 1 мни. Органический слой отделяют, снова добавляют 0,1 см* раствора 8-оксихинолина и экстракцию хлороформом повторяют до получения бесцветного

Страница 4

С 4 'ОСГ 1*2*2.10 88

хлороформного экстракта. Водный раствор фильтруют чере-j фи/ьтр средней плотности для удаления остатков хлороформа к промывают фильтр 3 4 раза водой.

1 2.5. К раствору, полученному по п. 2.2.3 или 2.2.4, приливают 2 W раствора серной кислоты с моля|)иой концентрацией эквивалента 6 моль/дм3, нагревают до кипения, приливают 1 см5 раствор;- азотнокислого серебра и !0 см3 раствора надсернокислого аммония. Раствор кипятят 15—20 мин, охлаждают, переливают в мерк\ю колбу вместимостью 100 см\ приливают 5 см* раствора дифгнилкарбазида, доливают водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора сразу или, если присутствует ва-uaj:*ril в анализируемой пробе, через 10 мин на спектрофотометре ирг длине волны 540 нм или фотоэлектроколориметре в интервале i. тин волн от 520 до 540 нм.

Ъ качестве раствора сравнения используют воду.

. 2.6. Для внесения поправки на содержание хрома в реактина* юрез все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности анализируемого расаора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание хрома по градуировочном графику.

* 2.7. Для построения градуировочного ( рафика в шесть из семм стаканов вместимостью 100 см1, содержащих по 25 см3 раствор*. контрольного опыта, помещают 1, 2, 3, 4, 5 и С см3 стандартного раствора хрома Б, что соответствует 0,000005, 0,000010, П,0(чК)15, 0,000020, 0,000025 и 0,000030 г хрома, нейтрализуют растаором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента

0    м.. ль/дм' со метиловому оранжевому и дают 2 см3 в избыток. Расзоры перемешивают, нагревают до кипения, приливают по

1    су'1 раствора азотнокислого серебра и но 10 см1 раствора над-сернокислого аммония Растворы хинятяг 10—15 мин, охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают по 5 о:* раствора дифенилкарбазида, долинают водой до метки и перемешивают Оитнческ\ю плотность измеряют, как указано в п. 2.5.

Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора хрома, сл\жит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим концентрациям хрома строят градуировочный график.

13. Обработка результатов

1.3.1. Массовую долю хрома (А'о) в процентах вычисляют по формуле

Страница 5

ГОСГ IS262.I0-WC s

X*-£.|00,

где -«i —масса хрома в объеме раствора, используемого для измерении, найденная по градуировочному графику, г:

•п — масса навески в объеме раствора, используемого для измерения, г.

2 3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений для доверительной вероятности Я = 0.95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Т а 0 л и ц а 2

МДССОМЯ ДОЛ хреч», %

Аб<о.1»т*ос допускаемо.-ркхождсиаг.

Ot 0,02 до 0,05 включ

0.0CS

Се 0.05 » 0.1 »

0.0!

► 0.1 * 0.2 »

0.02

- 0.2 * 0.5 *

0.03

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД

.Метод основан на окислении трехвалентного хрома до шести-валентного надссрнокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора. Шестивалентный хром восстанавливают раствором двойной сернокислой соли закиси железа-аммония, избыток который титруют раствором марганцовокислого калин. Ванадий не мешает определению хрома.

3 1. Аппаратура»» реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не мснсе 700X.

Чашки и тигли платиновые по ГОСТ 6563

Тигли никелевые или етеклоуглсродныс.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-

Натрия перекись.

Калий пиросернокнслмй по ГОСТ 7172.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839*. высушенный при 105—110Х в течение 1—1,5 ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. 1:9. 1:20, 1:100

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний иадсернокислый но ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3.

Марганец (II) сернокислый 5 водный по ГОСТ 435, раствор 1 г/дм*.

' До 01.01.90

Страница 6

С б ГОСТ 19262.10 -88

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, расгнор 2,5 г/дм'1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм3

Водорода перекись по РОСТ 1(1929.

Соль закиси железа н аммонии двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 12 г/дм3: 12 г соли Мора растворяют в 300 см5 серной кислоты, разбавленной 1:20. Разбавляют >гой ■ке кислотой до 1 дм5 и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с молярной лонцентраиией эквивалента 0,03 моль/дм*: 0,948 г солн растворяют в 1 дм5 воды, тщательно перемешивают и фильтруют через волокнистый асбест или стеклянную вату в склянку из темного стекла I выдерживают 6—8 сут. После этого раствор сифоннруют и хранят в склянке из темного стекла.

Массовую концентрацию (С) раствора марганцовокислого ка-1ия по щавелевокислому натрию устанавливают следующим образом. 0.05—-0,08 г щавелевокислого натрия помещают в коническую лолбу вместимостью 25(1 см3, приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, нагревают до 70—80°С и титруют раствором марганцовокислого калин до появления устойчивой розовой окрас-л11 раствора.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого килия <С> и граммах хрома на кубический сантиметр вычисляют по формуле

„ m 0.258*

ie т — масса навески щавелевокислого натрия, г;

|»,2588 — коэффициент пересчета количества щавелевокислого натрия на эквивалентное количество хрома;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

32. Проведение анализа

3 2 I. Кислотное разложение

3-2.1.1. Навеск> массой I г помещают в платиновую чашку, приливают 5 см3 азотной кислоты, 15—20 см3 фтористоводородной чнелоты н 20—25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до выделения обильных паров серного ангидрида. Ос-• аток охлаждают, стенки чашьи обмывают водой и раствор снова выпаривают до выделения обильных паров серного ангидрида Содержимое чашки охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Промывают чашку и фильтр с остатком 2—3 рана серной кислотой, разбавленной 1:100, и 4—6 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

Страница 7

ГОСТ 18262.10 -«Л С 7

.5 2.1 2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, тоо-ля-iT, прокаливают при 500—600°С и охлаждают. К остатку прибавляют 3 г лиросернокислого калии и сплавляют при 650—700 С. Пллв выщелачивают в 40—50 см3 горячей воды, тигель извлекаю-из стакана и обмывают его водой Полученный раствор присоединяй к основному раствору.    ,

>.2.2. Щелочное сплавление

Помещают 5 г углекислого натрия в стеклоуглеродный ил«-никелевый тигель, прибавляют навеску массой I г и 5 г перекиси натрия и перемешивают сухим стальным шпателем.

Нагревают тигель до расплавления смеси и сплавляют в ,тече-HHt 3 мни при 650— 700X Плав охлаждают и выщелачивают 5 20' ом-» воды, тигель вынимают, обмывают его водой. Раствор ией-эалнэуют серной кислотой, разбавленной 1:1, и приливают ещ< 25 ttf1 этой же кислоты. Затем прибавляют несколько капель перекиси водорода для растворения осадка, прозрачный раствор киля-*т для разрушения избытка перекиси водорода.

>2.3. К раствору, полученному по п 3.2 I или 3.2.2, объем м-то|ч го должен быть 250 -300 см1, приливают 10 см* ортофосфор* ной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра. Раствор нагреваю: до кипения, приливают 15—20 см3 раствора надсернс-кислого аммония и кипятят до появления слабо-розовой окраски (3—5 мин) Если в процессе кипячения раствор не окрашивается, прибавляют 3—4 капли раствора сернокислого марганца и снова кипятят до появления окраски. К горячему раствору приливают 10 раствора хлористого натрия, затем раствор кипятят до исчезновения розовой окраски и разрушения избытка надсернокис-лого аммония и охлаждают. К раствору приливают из бюретки раствор соли Мора до перехода желтой окраски раствора в зеле-HObiTO голубую и в избыток Г»—7 см3. Избыток раствора соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления ел; 0о-розовой окраски раствора, сохраняющейся в течение 1 мин Одновременно устанавливают соотношение между растворам!, со..л Мора и марганцовокислого калия следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500 см5 приливают из бюретки 10 гм3 раствора соли Мора, приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1.20, и титруют раствором марганцовокислого калия до .лабо розовой окраски, сохраняющейся в течение I мин.

Соотношение (/С) между объемами растворов соли Мора и m<ij -анисвокислого калии вычисляют по формуле

где Г| объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование соли Мора, см3;

Vj — объем раствора соли Мора, см1.    '

К

Страница 8

С 8 ГОСТ 182*2.10—88

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю хрома (Хо) в процентах вычисляк? по формуле

х W* ^,|00

т,

гле С — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия но хрому, г/см3;

К — соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия;

V'3— объем раствора соли Мора, см3;

V*— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, см*; т0— масса навески нысушснной пробы, г.

3.3.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0,9-1 не должно превышать величины, указанной в таб.ч. 3.

Таблица 3

Массом* дол* *рuhj. %

АбСПЛЮТИ!»* допускаемо' р»СХОЖД«1ИС. %

О? 0 5 до 1,0 ыимоч.

0.05

S6

Страница 9

ГОСТ 1821)2.10—S' о. s

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металл>тгии

СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Ъоб-нина, Л. И. Бармина, Ю. В. Баринов, К- Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.<2.88 № 4190

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.10-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Ov»aiij«CHMf ИТ Д. которы* дат ссылки

Номер p»w •м. i.vuki»

Обозначение- HTJ1. и*

который 14.» ffM.1i:»

>|<-Ч«р pill**.

ял, пув: '*

ГОСТ 83-79

2.1. 3.1

ГОСТ 6552—*0

VI

ГОСТ 61-75

2 1

ГОСТ 6563-75

*.!

ГОСТ 435-77

3 1

ГОСТ 7172-76

3.1

ГОСТ 1277- 75

2 1, 3.1

ГОСТ 10484- 7й

11

ГОСТ 4204-77

2 1. 3 1

ГОСТ 10929-76

2.1 5.1

ГОСТ 4208-72

31

ГОСТ 18262 0—88

ГОСТ 4220-75

2 1

ГОСТ 18300-87

И

ГОСТ 4233-77

3 1

ГОСТ 2CI478 75

2.1 3.1

IOCT 4461-77

3 1

ГОСТ 20490-75

21 U

ГОСТ 5839- 77

3.1

87

Заменяет ГОСТ 18262.10-72