Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли калия и натрия от 0,005 до 0,2 % каждого

Показать даты введения Admin

Страница 1

к ГОСТ 18184.7-79 Ниобии пятиокись. Метод определеиия массовой доли ка* дни и натрия

8 »**<>* н«ст*

Калечатаао

Должно С|Щ

Под наименованием

стандарта По всему тексту стан

ОКСТУ 1709

дарта

мл

см*

Раздел 2. Седьмой абзац

ГОСТ 3022-70

ГОСТ 3022-80

(ИУС Ni 7 1985 г.)

Страница 2

УДК M1.SM.222:J43.M:00«.354    Группа    ЛМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИ ОКИС к

Метод определения массовом до пи калия и натрия

ГОСТ

18184.7-79


Niobium pentoxidc Method for the determination of potassium and sodium contcnt

Взамен ГОСТ 181847-72


Постановлением Государственного комитата СССР по стандартам от 11 маа Ш9 г. И* IMS срок действия установлен

с 04ДИ. 1W1 г.

до 01.01. 1*М г.


Несоблюдение стандарта преследуется по


Настоящий стандарт распространя    ?тнокись ниобия и

устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли калия и натрня от 0,005 до 0,2% каждого.

Метод основан на фотоэлектрическом измерении интенсивностей резонансных линий калия и натрия, возбуждаемых в водородно-кислородном пламени.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования —• по ГОСТ 18184.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или другой аналогичный прибор.

Потенциометр самопишущий типа КСП-4.

Фотоэлектронные умножители типов ФЭУ-22 н ФЭУ-17.

Стабилизатор высоковольтный типа БВ-2 или другой с аналогичными параметрами для питания ФЭУ.

Горелка—распылитель прямоточная.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78, технический или медицинский.

Водород технический по ГОСТ 3022-70.

Весы аналитические.

Чашка платиновая.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 мл.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное


39

Страница 3

•Стр. 2 ГОСТ 18184 7—79

Пипетки стеклянные вместимостью 2 и 5 мл.

Пипетки полиэтиленовые вместимостью 10—15 мл.

Калин хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484-78. х. ч

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. х. ч., разбавленная I : I.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, х. ч., 3%-ный раствор.

Раствор ниобия, 0,15%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,75 г чистого пп определяемым примесям ниобия растворяют по п. 4.1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки раствором щавелевокислого аммония.

Вода дистиллированная, очищенная на ионообменных колонках.

Основной раствор калия и натрия; готовят следующим образом: 0,191 г хлористого калия и 0,254 г хлористого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора а одой до метки. 1 мл основною раствора содержит по 0.1 мг калия и натрия.

J. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 100 мл помещают пинеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 6; 8; 10 мл основного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки 0,15%-ным раствором ниобия. Массовые концентрации калия или натрия в полученных образцовых растворах равны 0,0005; 0,00f; 0,0015; 0,002; 0,003; 0,004; 0.006; 0,008; 0,010 мг/мл соответственно.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    0,2 г пятиокиси ниобия помешают в платиновую чашку, приливают 10 мл фтористоводородной кнелоты, 4 мл раствора серной кислоты и растворяют прн нагревании на песчаной бане. Фтористоводородную кислоту удаляют упариванием раствора до выделения густых паров серного ангидрида. В чашку приливают 2 мл раствора серной кислоты и вторично упаривают до выделения паров серного ангидрида. Остаток растворяют раствором щавелевокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же раствором щавелевокислого аммония.

Одновременно готовят контрольный раствор для определения калия и натрия, вносимого с реактивами. Для этого 10 мл фтористоводородной кислоты и 6 мл раствора серной кислоты упаривают в платиновой чашке до выделения густых паров серного ангидрида. Растворяют остаток раствором щавелевокислого аммо-

40

Страница 4

ГОСТ 191S4.7—79 Стр. 3

нкя и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки тем же раствором щавелевокислого аммония.

Калий определяют по линии К 766,49 нм с помощью фотоэлектронного умножителя ФЭУ-22. Отсчетный барабан ФЭП-1, связанный с поворотным столиком призмы ИСП-51, устанавливают на деление, соответствующее примерно 766 нм. Ширина входной щели ИСП-51 0,02 мм, выходной — 0,04 мм. Водородный редуктор открывают и устанавливают давление водорода около 1,5• 10° Па (0,5 ати). Расход водорода должен составлять 0.8 м*/ч. Водород на выходе из горелки поджигают, Открывают кислородный редуктор и устанавливают давление кислорода, равным (6—8) • 10s Па (6-~8 агн). Расход кислорода должен составлять около 0,3 м3/ч. Включают механизм развертки спектра прн максимальной скорости (см. описание ФЭП-1) и потенциометр. К всасывающему капилляру распылителя поочередно подносят раствор анализируемой пробы и два образцовых раствора, одни из которых содержит больше, а другой меньше калия, чем раствор анализируемой пробы.

Для определения содержания натрия фотоумножитель ФЭУ-22 в приставке ФЭП-1 заменяют на ФЭУ-17. Фотомстрнруют линию натрия 589,60 нм; для этого отсчетный барабан ФЭП-1 устанавливают на деление 589 нм и затем повторяют те же операции, как и при определении калия.

Одновременно с раствором анализируемой пробы и образцовыми растворами фотомстрнруют контрольный раствор в двух параллельных определениях. Высоту пика линии калия или натрия для контрольного раствора учитывают прн расчете массовой доли калия и натрия в пробе.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовые доли калия или натрия (X) в процентах вычисляют, используя записи, полученные на диаграммной ленте потенциометра, по формуле

X    (ftn~ A*—hi) ,

(й,—Ах)    р

где С» —массовая концентрация калия или натрия в первом образцовом растворе, мг/мл;

Ci —массовая концентрация калия или натрия во втором образцовом растворе, мг/мл; hi — высота пика линии калия или натрия для первого образцового раствора, мм; hi — высота пика линии калия или натрия для второго образцового раствора, мм;

ЛП — высота пика линии калия или натрия для раствора анализируемой пробы, мм;


41

Страница 5

Стр. 4 ГОСТ 1i1*4.X—7f

• hK — высота пика линии калия или натрия для контрольного раствора, мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализом не должны превышать величин, указанных в таблице, прн доверительной вероятности Р=0,90.

Э**мент

Vaccoota доля. X

Jonj .-*»» «ы* растождекич. ••

0.005

0.002

0.01

0.003

0.02

0.005

Калий

0.05

о.ою

0,10

0,020

0.20

0,040

• .005

0.002

0,01

0,003

Натрий

0,0'

0.005

0.05

0,010

0,10

0.020

о.-м

0,010

5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из серии проанализированных проб выбирают такую пробу, в которой найденная массовая доля калия или натрия составляет 0,01%. От этой пробы берут три навески массой точно по 0,2 г и готовят их к анализу по разд. 4. Каждый полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора, содержащего 0,02 мг/мл калия или натрия. объем раствора доводят водой до метки и анализируют, как указано выше. За результат анализа пробы с добавками калия или натрия принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, выполненных нз отдельной навески.

Анализы серии проб правильны, когда разность между массовой долей калия или натрия, найденная для раствора анализируемой пробы с добавкой и массовой долей калия или натрия, найденной для раствора анализируемой пробы без добавки, не выходит за пределы 0,01*0,0030%. Если полученный результат выходит за указамные пределы, контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученная разность должна быть в пределах 0,01 ±0.0025%.


Страница 6

Изменение J* I ГОСТ 18184.7-7* Ниобии пятиокмсь. Метод определении мае* соиоЛ доли калия ■ натрия

Утверждено и введено в деАстаие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 J* 759

Дата введения 01.11.90

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 181W.0—79 на ГОСТ 183850-79.

(Продолжение см. с 206)

Страница 7

- •    Щродолжепие    изменения к ГОСТ 18184.7-79)

Раздел 2. Восемнадцатый абзац исключить

Пункт 3.1. Заменить слова; «O.ISVhmm раствором ниобия» на (водой». Пункт 4.1. Третий абзац Заменить значение: (0,5 ати) на (1,5 атя).

(ИУС № 7 1990 г.)

Страница 8

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 18184 0—79 Ниобия пятиохлсь. Общие требования к методам анализа ..............1

ГОСТ 18184.1-79 Ниобия пятнокись. МетЪд определения массовой доли фосфора........3

ГОСТ 18184.2-79 Ниобия пятнокись. Метод определения массовой

дата фтора    .......8

ГОСТ 18184.3-79 Ниобия лятиокясь. Метод определения массовой доли серы.......13

ГОСТ 18184.4-79 Ннобня пятнокись. Метод определения массовой доли пятяокяси таятала    .    .    .    .18

ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятнокись. Методы определения массовой доли охлеей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния н титана    ....    23

ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиохись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана    34

ГОСТ 18181.7-79 Ниобия пятнокись. Метод определения массовой доли халкя ■ натрия.....39

43

Страница 9

\    Редактор    А.    С.    Пшеничная

Технический редактор Л. Б. Семенова Корректор Л. Г. Сгароаин

Сдано • набор СвЛ6.Т9 Подп в печ. 20.С8.Г» J.T3 п. д. 5.7В уч.-ем». *. Тир 12000 Цена 15 коп.

Ордсн» «Знак Почета» Издательство стандартов. 1J3&S7. Москва. НоаопмеиепскяЛ пер..» Калужсжа» типографии стандартов, ул. Московехаи. 256 За», !»'•

Заменяет ГОСТ 18184.7-72