Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 18184.4-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокиси тантала от 0,06 до 0,45%.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 18184.4-72

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 661.881222:546.883—31.06:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

18184.4-79

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Метод определения массовой доли пятиокиси тантала

Взамен ГОСТ 18184.4-72

Niobium pentoxide Method for the determination of pentoxide tantalium content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. № 1695 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г. до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия й устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокиси тантала от 0,06 до 0,45%.

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-тартратной среды и фотометрировании экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0-79

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогичного типа.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800—850°С.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 мл.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 мл.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2—3 мл.

Колбы мерные вместимостью 100 и 500 мл.

Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 мл.

Тигли фарфоровые.

Перепечатка воспрещена


Издание официапьное 18


ГОСТ 18184.4-79 Стр. 2

Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 5 и 10 мл.

Полиэтиленовые банки вместимостью 500 мл.

Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5% Та205.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, ч. д. а.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, ч. д. а.,    10%-ный

раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а., плотностью 1,84 г/см3 и 10 н. раствор.

Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 мл горячего раствора виннокислого аммония, приливают 100 мл воды, 45 мл 10 и. раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают водой до метки (pH раствора должен быть 1—1,3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., разбавленный 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789-78, х. ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д а.

Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр «синяя лента».

Натрий фтористый, ос. ч., 5%-ный насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 мл горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку и фильтруют через фильтр «синяя лента».

Основной раствор пятиокиси тантала; готовят следующим образом: 0,0500 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 800—850°С с 2 г пиро сернокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добавляют 40 мл горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 мл водного раствора аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до метки; 1 мл основного раствора содержит 0,5 мг пятиокиси тантала.

2 мл основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором для разбавления до метки •— раствор А; 1 мл раствора А содержит 10 мкг пятиокиси тантала. Раствор А годен в течение 2—3 суток после приготовления.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184 4—79)

встряхивателе или вручную После расслаивания фаз (I—1,5 мин) экстракт (10 см3) помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин

Оптическ>ю плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм в интервале 20—100 мкг пятиокиси тантала и кюветах 30,С мм в интервале 4—20 мкг пятиокиси тантала при длине волны (590±10) нм В качестве раствора сравнения используют толуол

Одновременно через все стадии построения градуировочных графиков проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03 в кювете 30 мм и значения 0,005 в кювете 5 мм В противном случае меняют реактивы и растворы По полученным данным строят два градуировочных графика

63    Проведение анализа

Пробу массой 0,1000 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2—3 мин Стаканы охлаждают до температуры (25±5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30—40 с

Если проба в кислотах растворяется не полностью, то проводят сплавление пробы с пиросульфатом калия Пробу массой 0,1000 г помещают в кварцевый стакан, добавляют 3,0 г пиросернокислого калия и сплавляют в электропечи при температуре 800 °С до получения прозрачного плава. По охлаждении (25±5) °С плав растворяют в 8,0 см3 концентрированной серной кислоты при нагревании на электроплитке в течение 3—5 мин. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до температуры (25±5) °С, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают в течение 30—40 с

Аликвотную $асть полученного раствора, содержащую 1—100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8—10 мин Добавляют пипеткой 25 см3 толуола, 11 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 6.2 2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20—25 см3 отмывают Для этого к экстракту полиэтиленовой пипеткой добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки, вводят 10 см3 раствора бриллиантового зеленого и перемешивают, как описано в п 6 2.2 После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вторично подвергают отмывке После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин

Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п 6 2 2 В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч

64    Обработка результатов

Массовую долю пятиокиси тантала (ХО в процентах вычисляют по формуле

mX'V' 100 Xl~ m-VV 1000000    •

где m, — масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг. V — вместимость мерной колбы, см3, т —масса навески, г;

Vi — аликвотная часть раствора, взятая для экстракции, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллель-ных определений Расхождение результатов двух параллельных определений

(Продолжение см, с. 203)

202

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184 4—79)

при доверительном вероятности Я —0,95 не должно превышать значений доп\с-каемых расхождений, приведенных в табл 2

Таблица 2

Массе гая доля по пятиокиси тантала, eu

Допускаемое расхождение,

0,02

0,004

0,05

0,01

о,н>

0,02

64 1 Правильность рез>льтатов анализа проверяют методом добавок Суммарная массовая доля пятиокиси тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенной величины нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определимых массовых долей.

Суммарную массовую долю пятиокиси тантала (Х^ в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

(Продолжение см с 204)

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184.4-79)

*,=*„,+ю-4,

где Яан— массовая доля пятиокиси тантала в пробе, %;

тх — масса пятиокиси тантала, введенная с добавкой, мкг; т2 — масса навески пробы, г

Анализ считают правильным, если разность Х2 и значение результата анализа пробы с добавкой не превышает

д=о,7. ]/“4Н|,

где d, —допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки; d2 — допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 2—5*.

(ИУС Ня 7 1990 г.)

Стр. 3 ГОСТ 18184 4—79

растворы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 1,8 мл раствора А, что соответствует 2; 4; 6; 8; 10; 14; 18 мкг пятиокиси тантала. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 мл; pH полученных растворов должен быть 1 —1,3 (pH устанавливают в отдельной аликвоте по универсальной индикаторной бумаге, если pH не достигнут, приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). Затем к каждому полученному раствору приливают по 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл раствора кристаллического фиолетового. Кварцевые цилиндры закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в течение 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей точно 7 мл экстракта и переносят в сухие пробирки с притертой пробкой, в которые предварительно добавлено точно 3 мл ацетона. Содержимое пробирок перемешивают*

Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А

Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют воду, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром № 5 при длине волны 590 нм.

Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора.

Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,03.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы пятиокиси тантала в микрограммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,25 г пятиокиси ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800—850°С с 5 г пиро сернокислого натрия и 1—2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/смдо получения прозрачного плава и до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 100 мл раствора виннокислого аммония, добавляют 50 мл воды и 23 мл 10 н. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят водой до метки (pH раствора должен быть 1 —1,3, что устанавливают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 или 5 мл полученного раствора (при массо-

20

ГОСТ 18184.4-79 Стр. 4

вой доле пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2% отбирают 5 мл; при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 мл) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 мл раствором для разбавления; pH полученного раствора должен быть 1 —1,3 (pH устанавливают в отдельной аликвотной части, если он не достигнут — приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п. 3.1.

Одновременно через все стадии анализа в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме анализируемой пробы. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее арифметическое значение оптической плотности контрольного раствора.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу пятиокиси тантала в микрограммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю пятиокиси тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

У    т1 • 250 ■ 100

A ~tri'V* 1000-1000 *

где пи — масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — аликвотная часть раствора, взятая для определения, мл; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности Р=0,95.

5.2.    Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям объемом по 4 мл одного из анализируемых растворов пробы, в каждой из которых масса пятиокиси тантала, установленная по разд. 4—5, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 мл раствора А, что соответствует 6 мкг пятиокиси тантала. Полученные растворы анализируют, как указано выше. За результат анализа аликвотных частей с добавками пятиокиси тантала принимают среднее арифмети-

21

Стр. 5 ГОСТ 18184.4-79

Массовая доля пятиокиси тантала,

%

Допускаемые расхождения,

%

0,06

0,02

0,10

0,02

0,15

0,03

0,20

0,04

0.30

0,06

0,40

0,08

0,45

0,09

ческое значение результатов трех определений в этих трех аликвотных частях. Анализы серии проб правильны, когда полученный результат отличается от исходной массы пятиокиси тантала в аликвотных частях без добавки пятиокиси тантала не более чем на 7,4 и не менее чем на 4,6 мкг пятиокиси тантала. Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых аликвотных частей того же анализируемого раствора пробы до шести. Полученный результат должен отличаться от исходной массы пятиокиси тантала в аликвотных частях раствора не более чем на 7,2 и не менее чем на 4,8 мкг пятиокиси тантала.

Изменение № 1 ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись Метод определения массовой доли пятиокиси тантала

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 04 85 №1163 срок введения установлен

с 01 10.85

Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 1709 По всему тексту стандарта заменить единицы измерения мл на см3. Раздел 2 Пятнадцатый абзац Заменить слова «10 н раствор» на «раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм3»,

шестнадцатый абзац Заменить слова «45 мл Юн раствора серной кислоты» на «9 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3»

(Продолжение см с 184)

(Продолоюение изменения к ГОСТ 18184 4—79)

Пункт 3 1 Второй абзац Заменить слова «Юн раствор серной кислоты» на «раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм3»

П>нкт 4 1 Первый абзац Заменить слова «23 мл 10 н раствора серной кислоты» на «8 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3», «10 н раствор серной кислоты или водный аммиак)» на «раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 или водный аммиак)»

Пункт 5 1 Формула Экспликация Второй абзац изложить в новой редак-ции «V — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3

(ИУС № 7 1985 г)

Изменение № 2 ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли пятиокиси тантала

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03 90 № 759

Дата введения 01.11 90

Наименование стандарта Заменить слово «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods»

Вводная часть Второй абзац Заменить слова «сульфатно тартратной» на «сульфатно-оксалатной»

Пункт 1 I Заменить ссылку ГОСТ 18184 0—79 на ГОСТ 18385 0—89 Раздел 2 Девятый абзац Заменить слова «Тигли фарфоровые» на «Тигли кварцевые».

дополнить абзацем (после одиннадцатого) «Бумага индикаторная «Phan», pH 0,4—1,4 или «Рифан», pH 0,3—2,2»,

четырнадцатый абзац изложить в новой редакции Аммоний щавелевокислый, ч д а, раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10 %», шестнадцатый, двадцать второй абзацы Заменить слова «виннокислого аммония» на «щавелевокислого аммония»,

двадцать третий абзац Заменить слова «2—3 суток» на «суток»

Пункт 3 I Первый абзац Заменить слова «по универсальной индикаторной бумаге» на «по индикаторной бумаге», 1,8 см3 раствора» на «2 см3 раствора», пятый абзац Заменить значение 0,03 на 0,03—0,04

Пункт 4 1 Первый абзац изложить в новой редакции «0,1 г пятиокиси нио бия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800—850 °С с 2 г пиро сернокислого натрия и 1—2 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 до получения прозрачного плава и до прекращения выделения паров серной кислоты Плав растворяют при кипячении в 40 см3 раствора щавелевокислого аммония, добавляют 20 см3 воды и 9 см3 10 н раствора серной кислоты Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до

(Продолжение см. с. 200)

199

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184 4—79)

метки (pH раствора должен быть 1 —1,3, что устанавливают по индикаторной б\ маге) Пипеткой отбирают 4 или 5 см3 полученного раствора (при массовой дозе пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2 % отбирают 5 см3, при массовой доле свыше 0 2 % отбирают 4 см3) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой затем разбавляют до 10 см3 раствором для разбавления, pH получен ного раствора должен быть 1 — 1,3 (pH устанавливают в отдельной аликвотной части если он не достигнут — приливают пэ каплям 10 н раствор серной кис лоты или водный аммиак) К полученному раствору приливают 9 см3 толуола 1 см3 ацетона 2 см3 раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 см3 раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п 3 1» Пункт 5 1 Формулу изложить в новой редакции

тх 100 100 Х mV 1000 1000    ’

заменит) слова «в таблице» на «в габл 1» таблицу дополнить словами «Таблица 1»

Стандарт дополнить разделом — 6

«6 Экстракционно-фотометрический метод определения пятиокиси тантала (при массовой доле от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого

61 Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК 2 или аналогичный Весы аналитические

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт

(Продолжение см с 201)

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184.4-79

Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ 1,6 2,5 1/11—И2 или аналогичная.

Центрифуга лабораторная марки ЦЛК—1 или аналогичная.

Пипетка 1—2—2, 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25, 2—2—50, 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 6—2—5, 1—2—100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1—500, 1—2000 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 2—100—2, 2—200—2, 2—500—2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1—100 ТС пэ ГОСТ 25336-82.

Стакан кварцевый вместимостью 100 см3

Стакан фтор пластовый вместимостью 100 см3.

Банки полиэтиленовые БН-0,5 и бидэн БДЦ-5,0.

Пробки из пластмассы.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

Кислота серная пэ ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор 5 моль/дм8 и 1,4 моль/дм®.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5моль/дм®.

Раствор для отмывки экстракта с концентрацией серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 1,18 моль/дм3 и 0,98 моль/дм3.

Для приготовления 5 дм3 раствора для отмывки помещают в полиэтиленовый бидон 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30—40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., водный раствор с массовой долей реагента 0,3 %. Растворяют 0,3 г реагента в 99,7 г воды на холоде в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый.

Калий сернокислый пиро по ГОСТ 7172-76, ч. д. а.

Порлпок танталэвый (высокой чистоты) с массовой долей тантала не менее 99,54 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.2. Подготовка к анализу

6.2.1.    Приготовление основного типового раствора и рабочих растворов.

Основной раствор с массовой долей 0,200 г/дм3 пятиокиси тантала: металлический порошок тантала массой 0,0819 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1—2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 смдистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30—40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы с массовыми концентрациями 2,0 мкг/см3 и 20,0 мкг/см8 пятиокиси тантала; отбирают пипеткой 2,0 и 2,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30—40 с.

6.2.2.    Построение градуировочных графиков

В полиэтиленовые цилиндры приливают из бюретки 2,0, 4,0, 6,0, 8,0, 10,0 см3 рабочего раствора с массовой долей пятиокиси тантала 2,0 мкг/см3 и !,0, 2,0, 3,0 4,0 5,0 см3 рабочего раствора с массовой долей 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 до 10,0 см3 добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора (7,5 моль/дм3) фтористоводородной кислоты, 25,0 см3 толуола, вводят из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом

(Продолжение см. с. 202) 20!