Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокиси тантала от 0,06 до 0,45%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК млчт.шм*— SIJfeMMM    Групп. Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

ГОСТ

18184.4-79

Вммен ГОСТ 18114.4-72

Метод определение массовой доли лягиоюсск тантала

Niobium pentoxido Method (or the determination of pentoxide tantalium content

Постановлением Государственного комитата СССР по стандартам от 11 мае 1979 г. М* 1695 срок действия установлен

< 01.01. 1901 г.

ДО 01.М~98<Гг.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону    ^

0f,0f, 9/#</<с?.г?У

Настоящий стандарт распространяется на пятиокнсь ниобия и устанавливает экстоакционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиоккск тантала от 0,06 до 0,45%.

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-тартрагной среды и фогометрированин экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0-79

1. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогичного типа.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800~-850°С.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью

80 мл.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 мл.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2—3 мл.

Колбы мерные вместимостью 100 и 500 мл.

Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 мл.

Тигли фарфоровые.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное 18

Страница 2

ГОСТ 11114^—79 Стр. 2

Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 5 и 10 мл.

Полиэтиленовые банке вместимостью 500 мл.

Тантала пятиокнсь, содержащая не менее 99,5% Ta?Os.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, ч. д. а.

Аммоний виннокислый ло ГОСТ 4951-79, ч. д. а.,    10‘2>

растзор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а., плотностью 1,84 г/см1 и 10 и. раствор.

Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 мл горячего раствора виннокислого аммония, приливают 100 мл воды, 45 мл 10 н. раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл н доливают водой до метки (pH раствора должен быть 1—1,3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., разбавленный 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789-*78, х. ч.

Аиетоп по ГОСТ 2603 —79. ч. д. а.

Кристаллический фиолетовый. 0,2%-«ый водный раствор, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр «синяя лента*.

Натрий фтористый, ос. Ч., 6%-ный насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 мл горячей воды, раствор с нерастворнвшимся остатком переводят в полиэтиленовую банк)' и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку н фильтруют через фильтр «синяя лента».

Основной раствор пятиокиеи тантала; готовят следующим образом: 0.0500 г пятиокиеи тантала помещают в тигель и сплавляют з муфельной печи при температуре 800—вбО’С с 2 г пиро сернокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добавляют 40 мл горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 мл водного раствора аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до метки; i мл основного раствора содержит 0,5 мг пятиокиеи тантала.

2 мл основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. доводят объем раствором для разбавления до метки — раствор А; 1 мл раствора А содержит 10 мкг пятиокиеи тантала. Раствор А годен в течение 2—3 суток после приготовления.

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 18194 4— ТЯ

растворы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,2; 0.4: 0.6; 0.8; 1.0; 1,4; 1,8 мл раствора А, что соответствует 2; 4; G; 8. 10. 14; 18 мкг пятиокнеи тантала. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 мл; pH полученных растворов должен быть 1 — 1,3 (pH устанавливают в отдельной аликвоте по универсальной индикаторной бумаге, если pH не достигнут, приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). Затем к каждому полученному раствору приливают ко 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) н 1 мл раствора кристаллического фиолетового. Кварцевые цилиндры закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в течение 1 мни отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей точно 7 мл экстракта и переносят в сухие пробирки с притертой пробкой, в которые, предварительно добавлено точно 3 мл ацетона. Содержимое пробирок перемешивают.

Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы. кроме раствора Л.

Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют воду, в кюветах с толщиной поглоша-юшего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром .N1? 5 при длине волны 590 нм.

Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора

Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0.03.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы пятиокнеи тантала в микрограммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0.25 г пятиокиси ниобия помешают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800—850^ с 5 г пиро сернокислого натрия н 1—2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 до получения прозрачного плава и до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 100 мл раствора виннокислого аммония, добавляют 50 мл воды и 23 мл 10 и. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят водой до метки (pH раствора должен быть 1—1,3, что устанавливают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 или 5 мл полученного раствора (при массо-

30

Страница 4

ГОСТ U1M.4— п Стр. 4

вой доле пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2% отбирают 5 мл; при маосовой доле свыше 0,2% отбирают 4 мл) и переводят в 'кварцевый цилиндр с притертой «робкой, затем разбавляют до 10 мл раствором для разбавления; pH получеиного раствора должен быть 1—1,3 (pH устанавливают в отдельной аликвотной части, если он не достигнут — приливают ло каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в и. 3.1.

Одновременно через все стадии анализа в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме анализируемой пробы. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее арифметическое значение оптической плотности контрольного раствора.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу пятиокиси тантала в микрограммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю пятиокиси тантала (-Y) в процентах вычисляют по формуле

У    «,-260    100

А ^m-V-1000-1000 •

где /л-. — масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - аликвотная часть раствора, взятая для определения, мл; т — масса навески, г

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности Р=0,95.

5.2.    Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям объемом по 4 мл одного из анализируемых растворов пробы, в каждой из которых масса пятиокиси тантала, установленная по разд. 4—5, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 мл раствора А, что соответствует 6 мкг пятиокиси тантала. Полученные растворы ана* лизируют, как указано выше. За результат анализа аликвотных частей с добавками пятиокиси тантала принимают среднее арифметн-

21

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ Ism.4-U7*

Массовая вида пятиокиси тантал*, *

Лонуоисимс ркхожгния

ч

0.06

0.02

0,10

0.02

0.15

0.03

0.20

0.04

0.30

0,06

0.40

0.0S

0.45

0.09

ческое значение результатов трех определений в этих трех аликвотных частях. Анализы серии проб правильны, когда полученный результат отличается от исходной массы пятиокиси тантала в аликвотных частях без добавки пятиокиси тантала не более чем на 7,4 и не менее чем на 4,6 мкг пятиокиси тантала. Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых аликвотных частей того же анализируемого раствора пробы до шести. Полученный результат должен отличаться от исходной массы пятиокиси тантала в аликвотных частях раствора не более чем на 7,2 и не менее чем на 4.8 мкг пятиокиси тантала.

22

Страница 6

Изменение л 1 ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли пятиокиси тантала

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.04.85 S* 1163 срок введения установлен

с 01.10.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения.: мл на см1. Раздел 2. Пятнадцатый абзац. Заменить слова: «10 и. раствор* на «раствор серной кислоты концентрации 5 моль,/дм-Л>;

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «45 мл 10 и. раствора ссрной кислоты» на «9 см3 серной кислоты плотностью J.S4 г/см*>.

(Продолжение см. с. 1Н4)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 18I&4.4—79)

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: <10 и раствор серной кислота» на «раствоэ ссриой кислоты коикентраини 5 моль/дм*».

Пункт 4.1. Первый абзаи. Заменить слова: «23 мл 10 н. раствора серной кислоты* на «8 cms серном кислоты плотностью 1.64 г/см3»; «10 и. раствор серной кислоты или водный аммиак)» на «раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм8 или водный аммиак)».

Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Второй абзац изложить в новой редакции: «V —объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;».

(ИУС XV 7 1985 г.)

Страница 8

Изменение Л 2 ГОСТ 18184.4—79 Ниобия пятиокись. Метод определения МАССОВОЙ доли пятиокиси тантала

Утверждено ■ ■•едено ■ действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от Л0.03.90 /6 759

Дата введения ОМ 1.90

Наименование стандарта Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods*.

Вводная чагть. Второй абзац. Заменить слова: «сульфапютартратиой» на •сульфатяо-оксвлвтиой».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18184.0-79 на ГОСТ 18385.0— 89.

Раздел 2, Девятый абзац. Заменить слова; «Тигли фарфоровые» на «Тигли кварцевые».

дополнить абзацем (после одиннадцатого): «Бумага индикаторная «РЬап». pH 0.4— 1,4 или «Рифзн». pH 0.3—2,2»;

четырнадцатый абзац изложить в новой редакция: Аммоинй щавелевокислый. ч. д.а. раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10 %*;

шестнадцатый, двадцать второй абзацы. Заменить слова: «виннокислого аммония» на «щавелевокислого аммония»;

двадцать третий абзац. Заменить слова: «2—3 суток* на «суток*.

Пункт 3-1. Первый абзац. Заменить слова: «по универсальной индикаторной бумаге* на «по индикаторной бумаге*; 1,8 см» раствора» иа «2 см1 раствора»;

пятый абзац. Заменить значение: 0.03 иа 0,03—0.04.

Пункт 4 1. Первый абзац изложить в новой редакции: «0,1 г пятиокнеи ниобия помещают и кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800—850 ®С с 2 г пиро сернокислого натрия и 1—2 см* серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 до получения прозрачного плава н до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют прн кипячении п 40 см* раствора щавелевокислого аммония, добавляют 20 см* воды н 9 см* 10 и. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доводят водой до

(Продолжение см. е. 200)

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184.4-79)

метки (pH раствора должен быть 1—1,3. что устанавливают по индикаторной бумаге) Пипеткой отбирают 4 или 5 см* полученного раствора (при массовой доле пятизкиси тантала от 0.06 до 0,2 % отбирают 5 см»; при массовой доле свыше 0.2 % отбирают 4 см5) н леревэдят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 см* раствором дли разбавлении; pH полученного рагтворз должен быть 1 — 1,3 (pH устанавливают а отдельной аликвотной части, если он не достигнут — приливают nj каплям 10 н, раствор серной кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают 9 см* толуола. 1 см' ацетона. 2 см3 раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой), и I см1 раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую плошает» анализируемого раствора, как указано в п. 3.1».

Пункт 5.1. Формулу изложить в новой редакции:

т, 100-103 Л~ mV-lOW-1*» ;

заменит:, слова; «в таблице» на «в табл. I».

таблицу дэлолнить славами: «Таблица I».

Стандарт дополнить разделом — 6:

•в Экстракционно-фотометрический метод определения пятнокисн тантала (при массовой доле от 0,02 до 0,10 %)

Метод (хгюван на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фэтомектрнческнй концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Весы аналитические

Плитка мсктрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

(Продолжение см. с. 201)

2W

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184.4-79

Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ 1,6 2,5 1/11—И2 или аналогичная.

Центрифуга лабораторная марки Ш1К-1 или аналогичная.

Пинетка 1—2—2, 2—?—5, 2—2—10, 2—2—25, 2—2—50. 6—2—10 по ГОСТ 20292- 74.    ^

Бюретки 6-2-5. 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1 500. 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 2-100-2. 2-200-2. 2- 500-2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В 1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан кварцевый вместимостью 100 см?.

Стакан фторпластовый вместимостью 100 см*.

Банки полиэтиленовые БН-0,5 и бидои БДЦ-5,0.

Пробки из пластмассы.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см*.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см».

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см‘.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. х. ч.. раствор 5 мать/дм* н 1,4 моль/дм*

Кис л утя азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч. раствор 7.5моль/дм*.

Раствор для отмывки экстракта с концентрацией серной кислоты 1,18 молч/дм* и фтористоводородной кислоты 1.18 моль/дм» и 0.9$ моль/дм’

Для приготовления 5 дм1 раствора для отмывки помешают в полиэтиленовый бидон 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 20 моль/дм*. 1175 см* раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм*. 3580 см* дистиллированной волы и перемешивают в течение 30—40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч.. водный раствор с массовой долей реагента 0,3%, Растворяют 0.3 г реагента я 99.7 г поды на холоде в течение I ч при перемешивании с помощъю »лектромеханической мешалки

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603- 79. ч. д. а.

Аммоний сернокислый.

Калий сернокислый пиро по ГОСТ 7172— 76, ч. д. а.

Поогшок танталовын (высокой чистоты) с массовой д?лей тантала не менее 99,54 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.2. Подготовка к анализу

6.2.1. Приготовление основного типового раствора и рабочих растворов.

Основной раствор с массовой долей 0.200 г/дм* пягиокиси тантала: металлический порошок тантала массой 0.0819 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5.0 см* концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см* аэотной кислоты, иагреввют на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1—2 ем* Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см*, о которую предварительно помещают 250 см* дистиллированной воды, доводят до меткя н перемешивают в течение 30—10 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде,

Рабочие растворы с массовыми концентрациями 2.0 мкг/см3 и 20,0 мкг/см* пятиокиси тантала; отбирают пипеткой 2,0 н 2.0 см» основного рас-гаора в мерные колбы вместимостью 200 ем*, добавляют 56,0 сма раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм*, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30-40 с.

6 2.2. Построение граду иршочных графиков

В полиэтиленовые цилиндры приливают из бюретки 2.0, 4.0, 6,0. 8.0. 10,0 см» рабочего раствора с массовой долей пвтнокиси тантала 2.0 мкг/см* и !,0, 2,0, 3,0 4.0 5,0 см* рабочего раствора с массовой долей 20.0 мкг/см1. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм* до 10,0 см* добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см* раствора (7,5 моль/дм’) фтористоводородной кислоты. 25,0 см1 толуола, вводят из бюретки 11.0 см1 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом

(Продолжение см. с. 207) 201

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184.4-79)

встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз (1 — 1.5 мин) экстракт (10 см*) помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мни со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кювета* с толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм в интервале 20—100 мкг пятнокиси тантала и кюветах 30.0 мм в интервале 4—20 мкг пятнокиси тантала при длине волны (590 ± 10) нм В качестве раствора сравнения используют толуол.

Одновременно через все стадии построении градуировочных графиков проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03 в кювете 30 мм и значения 0,005 в кювете S мм. В противном случае меняют реактивы и растворы. По полученным данным строят два градуировочных графика.

6.3 Проведение анализа

Пробу массой 0.1000 г помещают во фторопластовый стакан. добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см1 концентрированной фтористоводородной кислоты. затем пипеткой 2.0 см1 азотной кислоты и 8.0 см* концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем поодолжают нагрев еще 2—3 мин, Стаканы охлаждают до температуры (25±5)*С, добавляют 3.0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см’ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30—40 с.

Если проба в кислотах растворяется не полностью, то проводят сплавление пробы с пнросульфатом калия. Пробу массой 0,1000 г помещают в кварце-пый стакаи, добавляют 3,0 г пиросеркокислого калия и сплавляют в электропечи при температуре 800 *С до получения прозрачного плава. По охлаждении (25±5)°С плав растворяют в 6.0 см1 концентрированной серной кислоты при нагревании на электроплитке а течение 3—5 мин-. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, охлаждают до температуры (25±5) ®С. доводят дистиллированной водой до метки к перемешивают в течение 30—40 с.

Аликвотную *асгь полученного раствора, содержащую 1—100 мкг пятнокиси тантала, помешают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см*, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм* до' 10 см*, добавляют 1.5 см* раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм* и оставляют на 8—10 мин. Добавляют пипеткой 25 см* толуола, II см* раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 8.2.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20—25 см* отмывают, Для этого к экстракту полиэтиленовой пипеткой добавляют 10.5 см* раствора для отмывки, вводят Ю см* раствора бриллиантового зеленого и перемешивают, как описано в л 6.2.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см* вторично подвергают отмывке. После расслаивания фаз 10 см* экстракта помешают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мни со скоростью 3000 об/мии.

Оптическую плотность толуольиого экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 65.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстрвкты стабильны в течение 4 ч.

6.4. Обработка реаультатов

Массовую долю пятнокиси тантала (ДГ|) в процентах вычисляют по формуле

«уУМОО л»“ т У, • 1000000    •

где т, — масса пятнокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг:

V — вместимость мерной колбы, см*;

« — масса навески, г;

V,— аликвотная часть раствора, взятая для экстракции, см*.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение результатов двух параллельных определение

(Продолжение см. С. 203)

202

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ IHIM.4—79)

при доверительной вероятное!и /> = 0.95 не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных и табл. 2

Таблица 7

Ч»ССС*ЯИ ДО»* 1К> ПНТИОКМСй

тмитила. •.

ДОНУСЮКМО* РЯСЮ'АДСЧИГ. о.

0.02

0.00-1

0,05

0.01

0.10

0.02

6 4.1. Правильность результате анализа проверяют методом добавок Суп-мерная массовая доли питиокмеи тантала о пробе с добавкоП должна бып. не меньше утроеимоЛ величины нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней грамииы определимых массовых долей.

Суммарную массовую дано питиокиси тантала (X,j is пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. 204)

Страница 13

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184.4-79)

*-*«+ 5* ,(Г" •

ПС Хаи —массовая дол* пятиокисн тантала в пробе, %;

т\ — масса пятиокисн тантала, введенная с добавкой, мкг; т, — масса навески пробы, г,

Анализ считают правильным, если разность X, и значение результата анализ» пробы с добавкой не превышав!

Д-0.7- Y «?+? •

где d, — допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки; d, - допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в прэбе с добавкой,

При разногласиях в оиенке качества определение проводят, как указано ь пп. 2—5».

(ИУС St 7 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 18184.4-72