Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (всех его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений) с алюминоном. Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном лак оранжево-красного цвета

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-2015

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Груши 1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

гост

Метод определения массовой концентрации алюминия    18165_89

Drinking water.

Method for determination of aluminium mass concentration

ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (псех его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений с алюминоном).

Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при pH 4.50—4,65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски лака, которая фото1 метрируется при длине волны 525—540 list.

Предел обнаружения алюминия с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0.02 мг/дм3 при объеме пробы 25 см'. Диапазон измеряемых концентраций 0.04—0,56 мг/дм3.

I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.

1.2.    Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см3.

1.3.    Пробу сразу консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты из расчета 3 см4 на 1000 см1 пробы и анализируют не ранее чем через 15—20 мин. Пробу хранят не более 3 сут.

1.4.    В тех случаях, когда анализируют фторированную питьевую воду, пробу отбирают до введения фторирующего реагента.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны X = 525—540 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104**, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

" С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка военрешена

551

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 18165-89

pH-метр любой модели.

Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.

Колбы 2-50-2. 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2—50 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-1, 4-1-2, 5-1-1, 5-1-2, 6-1-5, 6-1-10. 6-1-25, 7—1—5, 7-1-10, 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 2-100. 2-250 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ТУ 6-09-5205.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Натрий уксуснокислый, 3—водный кристаллический по ГОСТ 199.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Кислота аскорбиновая по ТУ 64—5—%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см3).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Для проведения анализа применяют реактивы не ниже квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реакпиюв с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основного градуировочного рас тора массовой концентрации алюминия 0,1 мг/см3

Растворяют 1,758 г двенадцативодных алюмокалневых квасцов в мерной колбе вместимостью 1000 см’ в 400—500 см3 дистиллированной воды с добавлением 3 см' концентрированной соляной кислоты, доводя раствор до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке с хорошо пригнанной пробкой не более 3 мес.

3.2.    Приготовление рабочего градуировочного раствора массовой концентрации алюминия 0,01 мг/см3

Раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10.0 см5 основного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки подкисленной дистиллированной водой (3 см' концентрированной соляной кислоты на 1000 см3 дистиллированной воды). Раствор устойчив неделю.

3.3.    Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора (pH = 4,9±0,1)

400 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют его при небольшом нагревании в 400—500 см3 дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; pH раствора контролируют потенцномегрически и при необходимости доводят

552

Страница 3

ГОСТ 18165-89 С. 3

pH до 4,9. прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты. При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив не более 3 мес.

3.4.    Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора (pH = 4,9±0,1)

Концентрированный буферный расгвор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. pH раствора контролируют потенциометрически. При необходимости доводят pH до 4.9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении в холодильнике.

3.5.    Приготовление раствора гидроокиси натрия

40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты, и объем доводят до 100 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.6.    Приготовление раствора алюминона

0,500 г алюминона растворяют в 125 см1 нагретой до кипения дистиллированной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 125 см’ разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор алюминона готов к использованию сразу. В темной герметично закрытой склянке он устойчив при хранении в холодильнике не более 3 мес.

3.7.    Приготовление раствора сульфата аммония

50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 см1 дистиллированной воды.

3.8.    Приготовление реакционной смеси

Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония. алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 30 мг на каждые 25 см* смеси.

Пример. На общий объем смеси 250 см3, необходимый на 10 определений алюминия, берут 10 с.м; раствора сульфата аммония, 20 см* раствора алюминона, 220 см; разбавленного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.

3.9.    Приготовление раствора серноватнсгокислого натрия, 0,01 моль/дм3

Раствор готовят из фиксапала с последующим разбавлением раствора в 10 раз

дистиллированной водой.

3.10.    Приготовление раствора надсернокислого аммония

Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 5.0 г соли на 10 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли.

3.11.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы или конические колбы вместимостью 50 см5 помещают 0; 0.1; 0,2; 0,4; 0.7; 1,0 и 1,4 см’ рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4.0; 7,0; 10.0 и 14,0 мкг алюминия или в расчете на 25 см5 анализируемой пробы 0: 0.04; 0,08; 0,16; 0,28; 0.40 и 0,56 мг/дм3 алюминия, добавляют соответственно 25,0; 24.9; 24,8; 24.6; 24.3; 24,0 и 23.6 см3 подкисленной дистиллированной воды (3 см3 соляной кислоты на 1000 см' дистиллированной воды), перемешивают и приливают по 25,0 см3 реакционной смеси. Перемешивают и через 25—30 мин измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм относитель-

553

Страница 4

С. 4 ГОСТ 18165-89

но нулевого раствора. Определение повторяют еше два-три раза и вычисляют среднее значение оптических плотностей для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации алюминия в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.

График следует проверять по трем-четырем точкам еженедельно и строить заново при использовании ноной партии алюминона.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Мешаюшее влияние железа (III). образующего аналогично окрашенное соединение, устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой. При этом устраняется также ашяние остаточного хлора при концентрации его до 0,5 мг/дм3.

При наличии в воде остаточного хлора более 0,5 мг/дм3 его атияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватисто-кислого натрия.

4.2.    В пробе воды, содержащей фториды (фосфаты и полифосфаты) в концентрациях не более 0.3 мг/дм1 и 0,2 мг/дм5 соответственно, а также не содержащей органических веществ (фульвокислот, амннополикарбоновых кислот), связывающих алюминий в прочные комплексы, алюминий определяется непосредственно. Ятя этого в мерную колбу или коническую колбу вместимостью 50 см3 помещают 25,0 см3 предварительно законсервированной пробы воды (если массовая концентрация алюминия больше предельно допустимой, равной 0.5 мг/дм3, то на анализ берут 10,0 или 5,0 см3, разбавляя пробу до 25 см3 подкисленной дистиллированной водой, приготоатениой, как указано в п. 3.11). Приливают 25,0 см3 реакционной смеси и раствор перемешивают. В случае отсутствия реакционной смеси к 25,0 см3 пробы приливают 1 см3 сульфата аммония, добаатяют 30 мг аскорбиновой кислоты, раствор перемешивают и приливают 2 см3 расгеора алюминона. Раствор снова тщательно перемешивают и доводят до метки разбавленным ацетатным буферным раствором.

Одновременно готовят нулевой раствор (см. п. 3.11) и далее измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика.

4.3.    При содержании фторидов более 0.3 мг/дм3, фосфатов и полифосфатов более 0,2 мг/дм3, а также при наличии органических веществ для устранения их мешающего влияния пробу воды предварительно обрабатывают надсерно-кнслым аммонием. Для этого 25,0 см3 (или меньше) пробы помешают в термостойкий стакан вместимостью 50 см!, приливают 0.5 см3 свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония и выпаривают пробу до белых густых паров серной кислоты (почти досуха). Стакан охлаждают, обливают стенки небольшим количеством дистиллированной воды и выпаривание повторяют. К влажному остатку после охлаждения порциями приливают 25 см3 подкисленной дистиллированной воды, приготовленной, как указано в п. 3.11. Раствор каждый раз перемешивают и переносят в мерную каабу или коническую колбу вместимостью 50 см3. Нейтрализуют избыточную кислотность раствором гидроокиси натрия до pH *■ 2 (обычно требуется 1—2 капли раствора гидроокиси натрия) и добаатяют затем 25,0 см3 реакционной смеси. Измеряют оптическую плотность раствора, как описано выше, и из полученного результата вычитают

554

Страница 5

ГОСТ 18165-89 С. 5

оптическую плотность холостой пробы. Холостую пробу получают, обрабатывая аналогично падсернокислым аммонием 25.0 см5 подкисленной дистиллирован -ной поды.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят (непосредственно или с учетом разбавления, если анализировалась проба объемом менее 25,0 см5) массовую концентрацию алюминия в воде в мг/дм5. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2.    Погрешность определения, выраженная через относительное среднеквадратичное отклонение, при концентрации алюминия 0,15—0,1 мг/дм3 и менее составляет не более 25 %: при концентрации 0,2 мг/дм’ и более погрешность определения не выше 10 % при доверительной вероятности /,= 0,95.

5.3.    Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб (Д,) в процентах вычисляют по формуле

= ,00.

где С, — больший результат из двух параллельных определений, мг/дм5;

С2 — меньший результат из двух параллельных определений, мг/дм5.

Результат считают удо&тетворительным. если Дг не превышает допускаемых значений относительного расхождения, равных с доверительной вероятностью Р =0.95 70 % (2,77 • 25 %) при концентрации алюминия менее 0,15—0.1 мг/дм5 и не выше 28 % (2,77 • 10 %) при концентрации 0,2 мг/дм5 и более (2,77 — значение стьюдентизированного размаха при /’ = 0,95 и числе параллельных определений 2).

5.4.    Систематическую составляющую погрешности (Д.) в процентах контролируют путем анализа пробе известной концентрацией алюминия и вычисляют по формуле

д    100,

’ ^

где с — среднеарифметическое значение найденных концентраций алюминия, мг/дм’;

— действительная концентрация алюминия, мг/дм5.

5.5.    Значение систематической состаатяюшей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов анализа параллельных проб.

555

Страница 6

С. 6 ГОСТ 18165-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 № 3475

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 18165-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 20478-75

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 3769-78

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 27068-86

2

ГОСТ 4329-77

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 6709-72

2

ТУ 6-09-5205-85

2

ТУ 64-5-96-84

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

556

Страница 7

ГОСТ 18165-89 С S

б. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят (непосредственно или с учетом разбавления, если анализировалась проба объемом менее 25,0 см3) массовую концентра-цию алюминия в воде в мг/дм3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2.    Погрешность определения, выраженная через относительное среднее квадратическое отклонение, при концентрации алюминия 0,15—0,1 мг/дм3 и менее составляет не более 25%; при коицентрации 0,2 мг/дм* и более погрешность определения не выше 10% при доверительной вероятности Р=0,95.

5.3.    Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб (Д,) в процентах вычисляют по формуле

А 2(Ct-C,)    1(Ю

СН-С,

где С] — больший результат из двух параллельных определений, мг/дм3;

С2— меньший результат из двух параллельных определений, мг/дм3.

Результат считают удовлетворительным, если Дг не превышает допускаемых значений относительного расхождения, равных с доверительной вероятностью Р — 0,95 70% (2,77-25%) прн концентрации алюминия менее 0,15—0,1 мг/дм3 и не выше 28% (2.77-10%) при концентрации 0,2 мг/дм3 и более (2,77 —значение стьюдентнзированного размаха при Р = 0,95 и числе параллельных определений 2).

5.4.    Систематическую составляющую погрешности (Д„) в процентах контролируют путем анализа проб с известной концентрацией алюминия и вычисляют по формуле

100,

с0

где с — среднее арифметическое знзчение найденных концентраций алюминия, мг/дм3. го— действительная концентрация алюминия, мг/дм3.

5.5.    Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов анализа параллельных проб.

Страница 8

С. 7 ГОСТ 18I65-S9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР ИСПОЛНИТЕЛИ И. В. Серякова, канд. хим. наук (руководитель темы); С. С. Солдатова

2- УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 Nk 3475

3.    Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — о лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18165-81

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ    '

Обо»н»«*и^<- НТД. и* который дгаа ссыдка

Номер раздела. луи*т*

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГССТ 3769—78

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4329-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 20478-75

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 23336-82

2

ГССТ 27008-56

2

ТУ 6-09-5206-85

2

ТУ 64—6-96-84

2

Редактор Г. И. Василенко Технический редактор М. И. Максимова Корректор В. С. Черная

едино о Л •'•б. II 12.89 Поля, п печ. 2j.0l.90 0.5 уел. п. я. 0.5 У ел. кр.-отт. 0.47 уч.-изд. я. Тир. 16 ОСО    Ц«ин    3    Я.

Ордсаа «Знак Почета» Иэдательсгео стакдврто*. 113557. Москва. ГСП. Номп&есвевскиЯ пер , 3 Тип «Московская печоткнк» Моспв. Л ял a а вер . С. 3«х. 1353

Заменяет ГОСТ 18165-81