ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

Метод определения йодного числа    ГОСТ

17823.2-72

Wood chemical products.

Method for the determination of iodine number

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.73

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения йодного числа талловых жирных кислот (ТЖК) и других лесохимических продуктов.

Йодное число показывает массу граммов йода, эквивалентную галогену, присоединившемуся к 100 г анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Пробы для анализа отбирают по ГОСТ 29269.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для определения йодного числа применяют: весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г;

термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 *С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 100 °С;

бюретки вместимостью 25 или 50 см³;

колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 250 или 500 см³;

колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 1000 см³;

пипетку вместимостью 25 см³;

цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 100 см³;

фильтры обеззоленные «белая» или «черная лента»;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

калий бромноватистокислый по ГОСТ 4457;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 или его стандарт нормадозы, раствор молярной концентрации с 1/6 (К₂Сг₂0₂) = 0,1 моль/дм³;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20 %; кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 %; кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %; крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 17823.2-72

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 или его стандарты нормадозы, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) = 0,1 моль/дм³ и раствор молярной концентрации с (Na₂S₂0₃ ■ 5Н₂0) = 0,01 моль/дм³;

натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

2.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление растворов бромцц-броматной смеси

3.1.1.    Навеску (2,784±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 50 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см³, добавляют (18,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.

3.1.2.    При анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, раствор бромид-броматной смеси готовят следующим образом: (5,568±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 200 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, добавляют (36,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.

Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр.

3.1.1, 3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.2.    Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют свежепрокипяченную и охлажденную дистиллированную воду.

Раствор тиосульфата натрия готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см³, растворяя (25,0±0,1) г тиосульфата натрия в 100 см³ воды и доводя объем раствора водой до метки. К полученному раствору добавляют (0,20±0,01) г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 сут. Затем по п. 3.6 определяют точную концентрацию приготовленного раствора.

Раствор тиосульфата натрия, приготовленный из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм³, сразу же используют для анализа.

Раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм³ готовят разбавлением раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм³.

Раствор тиосульфата натрия хранят в темной склянке.

3.3.    Приготовление бесцветного раствора йодистого калия

Если раствор йодистого калия имеет желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода в растворе), к нему добавляют по каплям раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм³ до полного обесцвечивания.

3.4.    Приготовление раствора двухромовокислого калия

4,9032 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 140 “С двухромовокислого калия растворяют в 1000 см³ воды или готовят раствор в мерной колбе вместимостью 1000 см³ из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм³.

3.5.    Раствор крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.

3.2—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.    Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия

В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 500 см³ помещают (2±0,05) г йодистого калия, растворяют в 1 см³ воды и прибавляют 5 см³ раствора соляной или серной кислоты. Затем приливают точно 20 см³ раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пробкой и оставляют на 5 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 200 см³ и титруют при постоянном взбалтывании тиосульфатом натрия до желто-зеленой окраски. Затем прибавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски.

ГОСТ 17823.2-72 С. 3

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия (с), моль/дм³, вычисляют по формуле

Г _ ОЛ • 20

у >

где 0,1 — концентрация раствора двухромовокислого калия, приготовленного по п. 3.4, моль/дм³; 20 — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для анализа, см³;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³.

За точную концентрацию раствора тиосульфата натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 или 500 см³ вносят навеску анализируемого продукта, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Величину навески определяют по таблице, исходя из предполагаемого йодного числа.

Йодное число, г йода на 100 г продукта	Навеска пробы, г
От 5 до 20	1,0±0,1
Св. 20 » 50	0,6±0,1
* 50 » 100	0,3±0,05
» 100 » 150	0,15+0,02
<-* о ¥ ю о о	0,10+0,01

Масса навески при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, — (0,15±0,01) г.

4.2.    К навеске приливают 10 см³ четыреххлористого углерода и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения пробы.

Затем из пипетки приливают точно 5 см³ раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п. 3.1.1 (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, — 25 см³ раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п. 3.1.2), быстро добавляют 2 см³ раствора серной кислоты, отмеренные цилиндром вместимостью 10 см³, колбу плотно закрывают пришлифованной стеклянной пробкой, которую притирают; содержимое колбы осторожно перемешивают и оставляют колбу в темном месте на 10 мин (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, — на 90 мин) при комнатной температуре.

После этого в колбу быстро приливают 10 см³ раствора йодистого калия, отмеренного цилиндром вместимостью 10,25 см³ воды (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, воду не добавляют), и выделившийся йод при энергичном взбалтывании быстро оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм³ из бюретки вместимостью 50 см³, до соломенно-желтой окраски раствора.

Затем вводят 1—2 см³ раствора крахмала, отмеренного цилиндром вместимостью 10 см³, и при энергичном взбалтывании продолжают титрование, приливая раствор тиосульфата натрия по каплям и тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли, до исчезновения появившейся после прибавления раствора крахмала синей окраски.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Параллельно проводят контрольный опыт без анализируемого продукта.

С. 4 ГОСТ 17823.2-72

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Йодное число (X) в граммах йода на 100 г продукта вычисляют по формуле

_v _(У\ - У₂ ) 0,01269 • 100 X * —    ,

т

где V_l — объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V₂— объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в основном опыте, см³;

0,01269 — масса йода, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г; т — масса пробы, взятая для анализа, г.

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух или четырех (при этом в темном месте содержимое колбы выдерживают при температуре (20+2) °С) параллельных определений.

Количество параллельных определений указывают в НТД на продукт.

Относительное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать допускаемое расхождение, равное для двух определений — 2 %, для четырех — 2,6 %.

Относительное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает допускаемое расхождение, равное 3 %.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 17823.2-72 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

П.П. Поляков, А.С. Масленников, Т.П. Табачкова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.07.72 № 1350

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 83-79	2.1	ГОСТ 4919.1-77	3.5
ГОСТ 84-76	2.1	ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 1770-74	2.1	ГОСТ 10163-76	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1	ГОСТ 20288-74	2.1
ГОСТ 4160-74	2.1	ГОСТ 24104-88	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1	ГОСТ 25336-82	2.1
ГОСТ 4220-75	2.1	ГОСТ 27068-86	2.1
ГОСТ 4232-74	2.1	ГОСТ 29269-91	1.1
ГОСТ 4457-74	2.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в октябре 1989 г., марте 1995 г. (ИУС 1-90, 6-95)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Власова Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка JI.A. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.06.99. Подписано в печать 27.07.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60.

Тираж 152 экз. С3381. Зак. 606.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр N° 080102