Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения оксида кремния

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

ГОСТ

17818.9-90

Метол определения опекал кремния

Graphite- Method (or determination of silicon oxide

ОКСТУ 5709

Срои пейетаи* с 01.07.9!

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталлнче-скнй графит н кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных рул, графитсодержа-щнх отходов металлургического и других производств, н устанавливает фотометрический метод определения оксида кремния.

Сущность метода заключается в образовании желтого крем-немолнбденового комплексного соединения с последующим восстановлением его до синего и фитометрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа— по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 10Q0X.

Лодочки или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563. Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота аскорбиновая.

Аммоний молнбденовокнелый по ГОСТ 3765. рзствор концентрации 50 г/дм\

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150—170 °С.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

34

Страница 2

ГОСТ 17818.9-90 С. 2

Натрии тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360-380 °С.

Калий углскислый-иатрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления; иатрнй углекислый и тетраборнокислый безводные тщательно растирают в соотношении 2:1 или калнй-нагрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные в соотношении 4:1.

Стандартный образец пегматита № 706—75.

Стандартный раствор оксида кремния с массовой концентрацией 0,05 мг/см3: 0,0353 г стандартного образца пегматита сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси для плавления в течение 15—20 мин н электрической печи при (950±50)СС. После охлаждения тигель с плавом помещают и стакан вместимостью 200—250 см8, приливают 00—70 см3 воды, 50 см3 разбавленной 1 :3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят о полиэтиленовой посуде.

Для приготовления стандартного раствора оксида кремния допускается использовать другие стандартные образны состава.

Массу навески стандартного образца состава (т) в граммах для стандартного раствора с массовой концентрацией оксида кремния 0,05 мг/см3 вычисляют по формуле

0.05-500-100

т-

1000-С

где С — аттестованное значение массовой доли оксида кремния н стандартном образце, %.

Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Срок хранения раствора 3—5 сут.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Построение градуировочного графика

3.1.1.    Для построения градуировочного графика при определении оксида кремния при массовой доле от 1 до 7% в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,75 мг оксида кремния.

Приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см3, приготовленного одновременно со стандартным раствором, по 50 см3 воды, по 5 сма раствора аммония молибденовокислого и оставляют на 8—10 мин. Затем приливают по 5 см3 восстановительной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин

Ч!


35

Страница 3

С. 3 ГОСТ 17818.9-90

измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокало-риметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600— 700 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 5 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Градуировочный график строят по ГОСТ 1/818.0.

3.1.2. Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния при массовой доле до 1% в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида кремния.

Далее определение проводят по п. 3.1.1, используя кюветы с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.

4.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску графита массой 0,5—1 г (в зависимости от зольности графита) помещают в фарфоровый тигель (лодочку), прокаливают в электрической печи при (900±100)°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 15 мин до достижения постоянной массы. Затем зольный остаток количественно переносят в платиновый тигель (чашку), смешивают с 2—3 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 15—20 мин в электрической печи при (950 ±50)СС.

После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200—250 см1, приливают 60—70 см3 воды, 50 см-1 разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 10—15 см5 раствора, приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см\ 50 см3 воды, 5 см3 раствора аммония молибденовокислого и далее определение проводят по п. 3.1.1, используя кюветы 5 или 20 мм в зависимости от массовой доли оксида кремния.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида кремния в миллиграммах.

5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. .Массовую долю оксида кремния (^Sio.) вычисляют по формуле

v w,- V-100

х'ла'~ "v\.m. \т-

36

Страница 4

ГОСТ 17818.9-W С. 4

где mi — масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем исходного раствора, см3;

Vi - объем аликвотной масти раствора, см1; т — масса навески графита, г.

5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доли occmju кремния. %

Дсаускагис* рлехожд-ние, %

До 1.0 включ.

0.05

Св. 1.0 * 2.0 »

О.Ю

» 2,0 » 5.0 »

0.15

» 5.0

0.2

37

Страница 5

С. 5 ГОСТ 17818.9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном сСоюэммнерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, JI. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по упраоленню качеством продукции и стандартам от 30.03.90 М 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.9-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. и* который дана ссыиж*

Помар рдадала. пункт*

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4199-7G

2

ГОСТ 4332-76

2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 17818Л—90

1: 3.1.1

38

Заменяет ГОСТ 17818.9-75