Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 17818.9-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения оксида кремния.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 17818.9-75

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

17818.9—90

ГРАФИТ

Метод определения оксида кремния

Graphite. Method for determination of silicon oxide

ОКСТУ 5709

150—170 °С.


ГОСТ 17818.9-90 С. 2

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360—380 °С.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый безводные тщательно растирают в соотношении 2: 1 или калий-нагрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные в соотношении 4: 1.

Стандартный образец пегматита № 706—75.

Стандартный раствор оксида кремния с массовой концентрацией 0,05 мг/см3: 0,0353 г стандартного образца пегматита сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси для плавления в течение 15—20 мин в электрической печи при (950±50)СС. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 60—70 см3 воды, 50 см3 разбавленной 1 :3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Для приготовления стандартного раствора оксида кремния допускается использовать другие стандартные образцы состава.

Массу навески стандартного образца состава (т) в граммах для стандартного раствора с массовой концентрацией оксида кремния 0,05 мг/см3 вычисляют по формуле

0,05-500-100

т ----,

1000-С

где С — аттестованное значение массовой доли оксида кремния в стандартном образце, %.

Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Срок хранения раствора 3—5 сут.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1.    Построение градуировочного графика

3.1.1.    Для построения градуировочного графика при определении оксида кремния при массовой доле от 1 до 7% в мерные колбы вместимостью по 100 смотмеривают бюреткой 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,75 мг оксида кремния.

Приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см3, приготовленного одновременно со стандартным раствором, по 50 см3 воды, по 5 см3 раствора аммония молибденовокислого и оставляют на 8—10 мин. Затем приливают по 5 см3 восстановительной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин

измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600—700 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 5 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

3.1.2. Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния при массовой доле до 1% в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида кремния.

Далее определение проводят по п. 3.1.1, используя кюветы с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску графита массой 0,5—1 г (в зависимости от зольности графита) помещают в фарфоровый тигель (лодочку), прокаливают в электрической печи при (900± 100) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 15 мин до достижения постоянной массы. Затем зольный остаток количественно переносят в платиновый тигель (чашку), смешивают с 2—3 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 15—20 мин в электрической печи при (950±50) °С.

После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 60—70 см3 воды, 50 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 10—15 см3 раствора, приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см3, 50 см3 воды, 5 см3 раствора аммония молибденовокислого и далее определение проводят по п. 3.1.1, используя кюветы 5 или 20 мм в зависимости от массовой доли оксида кремния.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида кремния в миллиграммах. 1

вычисляют по

^SiO,=

ГОСТ 17818.9-90 С. 4

где гп\—масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем исходного раствора, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески графита, г.

5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля оксида кремния. %

Допускаемое расхождение. %

До 1,0 включ.

0,05

Св. 1.0 * 2.0 »

0,10

> 2.0 » 5.0 »

0.15

» 5,0

0.2

С. 5 ГОСТ 17818.9-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном сСоюзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.9-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 3118-77

2

I ОСТ 3765—78

2

ГОСТ 4199-76

2

ГОСТ 4332-76

2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 17818/0—90

1; 3.1.1

1

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида кремния (XSi0t) формуле

mvV 100 VVm-1000 ’