Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает спектральный метод определения кремния, меди, никеля, свинца, кобальта и мышьяка

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    А1»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ Метод спектрального анализа

ГОСТ

17818.15-90

Graphite. Method of spectrum analysis

ОКСТУ 6709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрыгокристалличе-скнй графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-щих отходов металлургического и других производств, и устанавливает спектральный метод определения кремния, меди, никеля, свинца, кобальта и мышьяка.

Сущность метода заключается в сжигании пробы графита в смесн с буферным порошком в канале угольного электрода, фотографировании спектра излучения на фотопластинку и количественном определении кремния, меди, никеля, свинца, кобальта и мышьяка по интенсивности их спектральных линий.

Спектральный анализ проводится с применением германия э качестве элемента сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 со стандартной трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный.

Источник питания дуги постоянного тока 250 В, 25 А, типа УГЭ-4 или аналогичный.

Спектропроектор типа СПП-2 или аналогичный.

Микрофотометр типа ИФО-460 или аналогичный.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Перепечатка воспрещен 61

Кзданке официальное

Страница 2

С. 2 ГОСТ 17818.15—И

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до 110 С.

Лампа инфракрасная.

Ступка агатовая, халцедоновая или яшмовая с внутренним диаметром 60—100 мм.

Фотопластинки для промышленных и научных целей спектрографические, тип I.

Электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3, диаметром 6 мм. длиной 60 мм.

Порошок графитовый марки ОСЧ-7—4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрий фтористый, ос. ч.

Германия (IV) оксид для спектрального анализа.

Меди (II) оксид, ос. ч.

Кремния (IV) оксид, ос. ч.

Кобальта (II, III) оксид.

Никеля оксид, ос. ч.    'i

Свинца оксид, ос. ч.

Алюминия оксид.

Железа (III) оксид, ос. ч.

Магния оксид по ГОСТ 4526, ос. ч.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Мышьяка оксид, ос. ч.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664. Гидрохинон по ГОСТ 19627.

Натрий сернокислый по ГОСТ 195.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий серноватистокислый (гипосульфит) по ГОСТ 244. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка угольных электродов

Электроды для анализа готовят из угольных стержней. Форма и размеры электродов указаны на чертеже.

3.2.    Подготовка растворов

3.2.1. Приготовление проявителя Проявитель готовят из равных объемов растворов I и II, имеющих следующий состав: раствор I. метол — 2 г, гидрохинои — 10 г,

натрий серноватистокислый безводный—52 г,    f

62

Страница 3

ГОСТ 17818.15-90 С. »

Электроды для    вода    дистиллированная    —    1    дм-1.

спектрального диализа ,,

Навески растворяют в воде, доводят об-ем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и,, если нужно, фильтруют; раствор II:

натрий углекислый безводный — 16 г, калий бромистый —2 г. вода дистиллированная — I дм3.

Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если нужно, фильтруют.

3.2.2. Приготовление фиксажа Натрий серноватистокислый —250 г, аммоний хлористый — 50 г, вода дистиллированная— I дм1.

Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм3, перемешивают и, если нужно, фильтруют. Взвешивание фо-тореактивов производят с погрешностью не белее 0.1 г.

3.3. Приготовление буферной смеси

Буферная смесь состоит из 87.9% угольного порошка, 12% фтористого натрия н 0,1% оксида германия (IV). Буферная смесь перемешивается » агатовой ступке в течение •1 ч при добавлении этилового спирта из расчета твердого х жидкому по массе 1:2.

Для проверки чистоты буферной смеси фотографируют ее спектр в условиях анализа (см. разд. 4). На спектрограмме должны отсутствовать аналитические линии определяемых элементов.

3.4. Приготовление образцов сравнения

3.4.1.    Оксиды определяемых металлов предварительно прокаливают при 1000—1100СС в течение 8 ч.

3.4.2.    Первый образец сравнения готовят перемешиванием в

ступке оксидов элементов с графитовым порошком в течение 4 ч при добавлении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по массе I : 2. Первый образец сравнения должен содержать предполагаемые максимальные массовые доли оксидов элементов, входящих и состав пробы: ЭЮг—10%;    FcsC>3 — 2%; AI2O3—2%;

CuO-1%; Nij03— I%; PbO-I%; 00,03-1%.

Второй образец сравнения готовят разбавлением первого образца сравнения графитом в десять раз. Массовые доли оксидов

63

Страница 4

С 4 ГОСТ 178IS. 15—90

определяемых элементов: Si02 — 1,0%; С»0 —0,1%; Ni203 — 0,1%; Pb0-0,l%: CojOj — 0,1 %.

Третий образец сравнения готовят разбавлением второго об-рззца сравнения графитом в три раза. Массовые доли оксидов определяемых элементов: SiO» — 0,3333%; CuO — 0,0333%; Ni20-,— 0,0333%; РЬО-0.0333%; Со203- 0,0333%.

Четвертый, пятый, шестой, седьмой и восьмой образцы сравнения готовят разбавлением графитом предыдущего в три раза.

Приготовленные образцы сравнения смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 по массе.

3.4.3.    Для определения мышьяка образцы сравнения готовят отдельно перемешиванием оксида мышьяка (III) с основой, в качестве которой служит искусственно приготовленная смесь, состоящая из 86% графитового порошка, 10% оксида кремния, 1% оксида алюминия, 1 % окенда железа, 1 % оксида кальция, I % оксида магния.

3.4.4.    Первый образец сравнения готовят перемешиванием в ступке оксида мышьяка с основой, приготовленной по п. 3.4.3. Первый образец сравнения должен содержать 0,132% оксида мышьяка.

Второй образец сравнения готовят разбавлением первого образца основой в десять раз.

Третий образец сравнения готовят разбавлением второго образца основой в два раза.

Четпертый, пятый, шестой, седьмой образцы сравнения готовят путем разбавления предыдущего образца основой в два раза.

Перемешивают образцы сравнения в течение 4 ч при добавлении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по массе 1:2.

Приготовленные образцы сравнения разбавляют буферной смесью в соотношении 2 :1 по массе.

Все операции по взвешиванию и перемешиванию окенда мышьяка выполняют в боксах из органического стекла.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.!. Навеску пробы графита смешивают с буфером в соотношении 2:1 (0,2600 г пробы и 0,1300 г буфера). Перемешивание производят в агатовой ступке с добавлением 5—10 см* этилового спирта в течение 15 мин, а затем подсушивают смесь под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 105—110°С в течение 10 мин.

4.2. Смесью графита с буфером, а также каждого образца сравнения с буфером наполняют по трн электрода — двадцати-кратным погружением их в смеси поступательно-вращательным движением, м

Страница 5

ГОСТ 17816.15-90 С. 5

4.3.    Электрод со смесью графита с буфером укрепляют в нижнем зажиме штатива, а конусообразный электрод —в верхнем зажиме. Расстояние между электродами во время съемки 2,5— 3 мм. Сила тока дуги 10 А. Время экспозиции 40 с. На среднем конденсоре устанавливают прямоугольную диафрагму высотой 2 мм. Ширина щели спектрографа 0,015—0,020 мм. Ширина щели спектрографа может быть несколько изменена в соответствии с используемым прибором.

4.4.    Каждую смесь графита с буфером и образцы сравнения с буфером сжигают по три раза на одной пластинке.

4.5.    Фотопластинку обрабатывают в строго постоянных условиях:

температура проявителя — 20—22 °С;

время проявления — согласно указанному на упаковке фотопластинок;

гфемя закрепления— 10 млн.

Промывают фотопластинку в проточной воде в течение 15 мин» ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

4.6.    После обработки фотопластинки фотометрируют линии, указанные в табл. 1. Аналитические лниии находят по атласу спектральных линий с помощью спектропроектора.

Таблица 1

Длина *адчы акалнгяч*скоЛ лигам. им

Массовая соля определяемого элемента а графите

определяемою элемента

элемента срахжеояя

Si 251.611

Ge 259.254

От 0.0003 до 0.0!

Si 252.851

Ge 259.254

> 0,001 * 0,1

Si 251.921

Ge 259.254

» 0.01 > 1,0

Си 324,754

Ge .*13.906

» 0.0001 > 0.01

Си 282.437

Ge 270.963

» 0.01 > 1,0

Ni 305.082

Ge 303.905

> 0.С003 > 0.01

Ni 299.259

Ge 303.906

> 0.003 * 0.1

Pb 283,307

Gc 207 963

> 0.0003 > 0,01

Со 242.493

Ge 241.737

* 0.0003 * 0,01

Со 308.678

Ge 303.906

» 0.003 » 0,1

As 234,984

Gc 241.737

» 0.003 > 0,1

As 286.045

Ge 270.963

» 0.03 * 0.1

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Разность почернений (AS) линии определяемого элемента и линии сравнения вычисляют по формуле

A S=SCPf—Sot, где 5„„р — почернение линии определяемого элемента;

So.— почернение линии сравнения (германия).

С5

Страница 6

5.2. Среднюю разность почернений (A«Sep) трех спектров вычисляют по формуле

где Д5|, AS2, ASj — разности почернений трех спектров, соответственно.

С в ГОСТ !7818.15-91


5.3.    Градуировочные графики строят для всех образцов сравнения. Экстраполяция за пределы образцов сравнения не допускается. Градуировочные графики строят в координатах AS—IgC, где С — массовая доля оксида определяемого элемента в образцах сравнения, %.

5.4.    Массовые доли оксидов определяемых элементов в процентах определяют по градуировочным графикам.

5.5.    Массовые доли определяемых элементов (ДГМ) в процентах вычисляют по формуле

С*я*Дм

где С — массовая доля оксида определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, %; п — количество атомов определяемого элемента в молекуле оксида;

/4М — атомная масса опуделяемого элемента;

Af«. — молекулярная масса оксида определяемого элемента.

5.6.    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 8

•т. ■ »*%* *>• 1 • М•«■»»! доля опрдоаммого •««■сита, %

Допуе*«быов р*сх|)жд«и1«, %

От 0.0003 до 0.001 ключ.

о.ооог

» 0.00! * 0,01 >

0.001

> 0.01 » 0.1 »

0,007

» 0.1 * 0.5 >

0.05

* 0.5 * 1.0 >

0.07

м

Страница 7

ГОСТ 17818.15-90 С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союэминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, JI. А. Харланчева (руководитель темы), Н. М. Метальникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.15-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-

ТЫ

ОЛсаваиин* НТД, я* который дома ссылка

Кошер мимо

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 244-76

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 4526-75

2

ГОСТ 5072-79

2

ГОСТ 8677-76

2

ГОСТ 17818.0-90

1

ГОСТ 18.300-87

2

ГОСТ 19627-74

2

ГОСТ 25664-83

2

67

Заменяет ГОСТ 17818.15-75