Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.341.001.4:006.354    Групп*    А1>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

ГОСТ

17818.14-90

Метод определения мышьяка

Graphite. Method for determination of ;'.rsenic

ОКСТУ 5709

Срои действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталличе-ский графит и кристаллический графит, полученный при раздел»-ном или совместном обогащении природных руд, графнтсодержа-щих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка.

Сущность метода заключается в восстановлении мышьяка водородом, фотометрировании окрашенного соединения мышьяковистого водорода с днэтнлдитиокарбаматом серебра в диметяфор-мамиде.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу янализа — по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж), представляющий собой герметичную систему, состоящую из реакционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4. соединенных газоотводной трубкой 3 и колонкой 2. заполненной бумагой и ватой, пропитанными уксуснокислым свинцом.

Димегилформамид по ГОСТ 20289.

Натрия N, N-диэтнлдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 60 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Цинк металлический, не содержащий мышьяка.

Иэдашк официальное

Перенечдтжа воспрещена

66

Страница 2

ГОСТ 17818.14—«О С. 2

Калий подпетый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 150 г/дм’.

Олово двухлористое, готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 см* воды и 75 см* соляной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации 2 моль/дм* (160 см3 солиной кислоты в 1 дм3 водного раствора).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм3 раствор (80 г гидроокиси натрия в 1 дм1 водного раствора).

Мышьяка оксид (111).

Серебра диэтилдитиокарбамат

Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932.

Стеклянный прибор для определения мышьяка

Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см3 раствора гидроокиси натрия, раствор немного разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой концентрации 2 моль/дм3 до pH 6—7 по индикаторной бумаге и 2 см3 в избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доли* вают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка I мг/см* (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пипеткой 0,1 см:' раствора А в .мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см3 (раствор Б).

67

Страница 3

С 3 ГОСТ 17818.14-90

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Получение диэтилдитиокарбамата серебра

1.8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3 воды, огдель-но растворяют 2,6 г диэтилдитиокарбамата натрия в 20 см* воды и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитнокарба-мата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают а стеклянном фильтре с пористым дном, промывают его 10 см3 воды и высушивают при температуре (105±5) X до постоянной массы. Выход 2,4 г.

3.2.    Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым свинцом

В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают фильтры «красная лента», вынимают, сушат при температуре (105± ±5)°С и разрезают на полоски размером 25x40 мм. Вату обрабатывают подобным же образок. Хранят в байке с крышкой.

3.3.    Приготовление поглотительного раствора

0,025 г диэтнлдитиокзрбамата серебра и 0,025 г 1-эфедрина растворяют в 100 см3 днметнлформамида при интенсивном перемешивании в течение 1 ч. Для ускорения растворения раствор нагревают до 50—60°С. Затем фильтруют в сухую склянку из темного стекла. Раствор годен 2 недели.

3.4.    Построение градуировочного графика

В реакционную колбу вместимостью 100—150 см3 поочередно отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,00-1; 0,006 ; 0,008. 0,010; 0,012 и 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по 10 см3 соляной кислоты, по 40 см5 воды, по 2 см3 раствора йодистого калия и по 2 см1 раствора двуххлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин.

В поглотительный сосуд набивают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, опускают газоотводную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлсктрокалориметре, применяя светофильтр с областью све-топропускапия 520—550 нм, в кювете с толщиной калориметри-руемого слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полуденного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см3 в реакцион-

58

Страница 4

ГОСГ 17818.14—90 С 4

ную колбу для отгонки, добавляют 10 см’ соляной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.4.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу мышьяка в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю мышьяка (Хл„) в процентах вычисляют по формуле

/гг,- V-100 I’x-rw-lOOO ’

где т, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного рас:вора, см1;

Vi~ объем аликвотной части раствора, смг; m — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,00002% при массовой доле мышьяка до 0,0002 <{>.

59

Страница 5

С 5 ГОСТ 17818.14-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков. J1. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойшикова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.14-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСэдаачсяие НТД, на который дана ссылка

Нон»Р MMMI

ГОСТ J 027—67

2

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 3U 8-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 17818 0—90

1

ГОСТ 17818 10—90

4

ГОСТ 20289-74

2

ГОСТ 23932-79

2

60

Заменяет ГОСТ 17818.14-75