Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 17818.14-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 17818.14-75

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

17818.14-90

ГРАФИТ

Метод определения мышьяка

Graphite. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 5709

Срои действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллнче-ский графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка.

Сущность метода заключается в восстановлении мышьяка водородом, фотометрировании окрашенного соединения мышьяковистого водорода с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметилфор-мамиде.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа—-по ГОСТ ]7818.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр но ГОСТ 12083.

Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж), представляющий собой герметичную систему, состоящую из реакционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4, соединенных газоотводной трубкой 3 и колонкой 2, заполненной бумагой и ватой, пропитанными уксуснокислым свинцом.

Диметилформамид по ГОСТ 20289.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 60 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Цинк металлический, не содержащий мышьяка.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

56

ГОСТ 17818.14-90 С. 2

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 150 г/дм3.

Олово двухлористое, готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 см3 воды и 75 см3 соляной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации 2 моль/дм3 (160 см3 соляной кислоты в 1 дм3 водного раствора).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм3 раствор (80 г гидроокиси натрия в 1 дм3 водного раствора).

Мышьяка оксид (III).

Серебра диэтилдитиокарбамат.

Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932.

Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см3 раствора гидроокиси натрия, раствор немного разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой концентрации 2 моль/дм3 до pH 6—7 по индикаторной бумаге и 2 см3 в избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пипеткой 0,1 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см(раствор Б).

57

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Получение диэтилдитиокарбамата серебра

1.8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3 воды, отдельно растворяют 2,6 г диэтилдитиокарбамата натрия в 20 см5 воды и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитиокарбамата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают в стеклянном фильтре с пористым дном, промывают его 10 см3 воды и высушивают при температуре (105±5) °С до постоянной массы. Выход 2,4 г.

3.2.    Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым свинцом

В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают фильтры «красная лента», вынимают, сушат при температуре (105± ±5)°С и разрезают на полоски размером 25x40 мм. Вату обрабатывают подобным же образом. Хранят в банке с крышкой.

3.3.    Приготовление поглотительного раствора

0,025 г диэтилдитиокарбамата серебра и 0,025 г 1-эфедрнна растворяют в 100 см3 диметилформамида при интенсивном перемешивании в течение 1 ч. Для ускорения растворения раствор нагревают до 50—60°С. Затем фильтруют в сухую склянку из темного стекла. Раствор годен 2 недели.

3.4.    Построение градуировочного графика

В реакционную колбу вместимостью 100—150 см3 поочередно отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012 и 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по 10 см3 соляной кислоты, по 40 см3 воды, по 2 см3 раствора йодистого калия и по 2 см3 раствора двуххлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин.

В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилдн-тиокарбамата серебра в диметилформамиде, опускают газоотводную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью све-топропускаиия 520—550 нм, в кювете с толщиной калориметри-руемого слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полуденного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см3 в реакцион-58

ГОСТ 17818.14-90 С 4

ную колбу для отгонки, добавляют 10 см3 соляной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.4.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу мышьяка в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю мышьяка (ХА,) в процентах вычисляют по формуле

„ ffe'lMOO

-Л Ас —-----”,

IV"Иооо

где Ш] — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,00002% при массовой доле мышьяка до 0,0002%.

59

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном еСоюзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщикова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.14-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1027-67

2

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 12083— 78

2

ГОСТ 17818.0-90

1

ГОСТ 17818.10-90

4

ГОСТ 20289-74

2

ГОСТ 23932-79

2

60