Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 17818.13-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения свинца.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 17818.13-75

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

17818.13—90

ГРАФИТ

Метод определения свинца

Graphite. Method for determination of iead

ОКСТУ 5709

ГОСТ 17818^13—90 С. 2

по универсальной индикаторной бумажке и встряхивают с 10 см* раствора дитизона концентрации 0,01 г в 100 см3. Экстрагирование повторяют несколько раз до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь зеленую окраску. Избыток дитизона извлекают хлороформом, пока последняя порция хлороформа не будет бесцветной.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор концентрации 10 г/дм3, очищенный дитизоном, как описано выше.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 200 г/дм3, приготовленный растворением 200 г уксуснокислого аммония и 30 см3 уксусной кислоты в 1 дм3 раствора, очищенный дитизоном, как описано выше.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор концентрации 50 г/дм3, очищенный дитизоном, как описано выше.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 10 г/дм3, очищенный дитизоном, как описано выше.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Стандартный раствор свинца: 0,1599 г перекристаллизоваино-го и высушенного при (105±5)°С азотнокислого свинца растворяют в 300—400 см3 воды с добавлением 1 см3 азотной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор свинца: отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,01 мг/см3 (раствор Б).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг свинца, приливают по 2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают по 10 см3 раствора азотнокислого стронция и устанавливают раствором аммиака pH 1 по универсальной индикаторной бумажке. Растворы нагревают до кипения, медленно приливают по 10 см3 раствора сернокислого калия, кипятят 2—3 мин и оставляют на 2 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента», промывают горячей водой, содержащей 1 см3 сернокислого калия в 100 см3. Фильтрат отбрасывают. Фильтры с осадком разворачивают и помещают в стаканы вместимостью по 100 см3, приливают по 20 см3 раствора аммония уксуснокислого, кипятят 10—15 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтр промывают два-три раза неболь-

шими порциями горячего раствора уксуснокислого аммония. Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 100— 150 см3, приливают по 20 см3 раствора азотнокислого кальция, по 1 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, по 3—4 капли тимолового синего и раствор аммиака до перехода окраски раствора из желтой в синюю, затем приливают по 2 см3 хлороформного раствора дитизона с концентрацией 0,002 г в 100 см3 раствора. Раствор встряхивают в течение 1 мин. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция нижнего органического раствора не станет фиолетовой или зеленой. Экстракты сливают в мерные колбы вместимостью по 25 см3, доливают хлороформом до метки и перемешивают. Раствор фотометрируют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропус-кания 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинца, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полученного при определении массовой доли меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 смв стакан вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Далее анализ продолжают, как указано в разд. 3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу свинца в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю свинца (ЛрЬ) в процентах вычисляют по формуле

у т1-У-т pb"“ tVm-1000 ’

где т\ — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см3;

V\ —объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0003% при массовой доле свинца до 0,001% и 0,0005% при массовой доле свинца свыше 0,001%.

ГОСТ 17818.13-90 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал>

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 085

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.13-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 3117-75

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4142-77

2

ГОСТ 4145-74

2

ГОСТ 4231-77

2

ГОСТ 423(5—77

2

ГОСТ 5429-74

2

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 10165-79

2

ГОСТ 12083-78

*2

ГОСТ 17818,0—90

Г, 3

ГОСТ 17818.10-90

4