Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения свинца

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Страница 1

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    AI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

ГОСТ

17818.13-90

Me год определении свиыц*

Graphite. Method for determination of ;t-ad

OKСТУ 5709

Срои действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрыгокристалличе-ский графит н кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения синица.

Сущность метода заключается в образовании красного комп* лексного соединения свинца с днгизоном и фотометрировании окрашенного растзора.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к wi-хзу гнализа —по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр но ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Хлороформ (трихлорметан).

Дитизон (дифенклтиокарбазоп) по ГОСТ 10165, раствор концентрации 0,04 г в 100 см3 хлороформа (хранят в склянке из темного стекла) и растворы с концентрацией 0,01 и 0,002 г в 100 см3, приготовленные разбавлением хлороформом растиора с концентрацией 0,04 г в 100 см\

Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор концентрации 500 г/дм3, очищенный днтизоном следующим образом: 300 см3 раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см*, приливают по каплям раствор аммиака до установления pH 6—7

Перепечатка воспрещена

Ичдание официальное

52

Страница 2

ГОСТ I78IM3-90 с. 2

по универсальной индикаторной бумажке и встряхивают с 10 см3 раствора днтнзона концентрации 0.01 г в 100 см3. Экстрагирование повторяют несколько раз до тех пор, пока последняя порция днтнзона не будет иметь зеленую окраску. Избыток дитизона извлекают хлороформом, пока последняя порция хлороформа не будет бесцветной.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор концентрации 10 1/дм3, очищенный дитнзоном, как описано выше.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации '200 г/дм3, приготовленный растворением 200 г уксуснокислого аммония и 30 см* уксусной кислоты в 1 дм3 раствора, очищенный дитнзоном, как описано выше.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор концентрации 50 г/дм3, очищенный дитнзоном, как описано выше.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 10 г/дм1, очищенный дитнзоном, как описано выше.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Стандартный раствор свинца: 0,1599 г перекрнсталлизованно-го и высушенного при (105±5)°С азотнокислого свинца растворяют в 300—400 см' воды с добавлением ] сма азотной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор свинца: отбирают пипеткой 10 см* стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 300 см5, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,01 мг/см1 (раствор Б).

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

Построение градуировочного графика

В стакаиы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0: 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг свинца, приливают по 2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают по 10 см3 раствора азотнокислого стронция и уста н а вл и за ют раствором аммиака pH 1 по универсальной индикаторной бумажке. Растворы нагревают до кипения, медленно приливают по 10 см3 раствора сернокислого калия, кипятят 2—3 мин и оставляют на 2 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента*, промывают горячен водой, содержащей 1 см3 сернокислого калня в 100 см3. Фильтрат отбрасывают. Фильтры с осадком разворачивают и помещают в стаканы вместимостью по 100 смя, приливают по 20 см1 раствора аммония уксуснокислого, кипятят 10—15 мни и фильтруют через фильтр «синяя лента*. Фильтр промывают два-три раза неболь-

5.4

Страница 3

С. 3 ГОСТ 17818.13-90

шнми порциями горячего раствора уксуснокислого аммония. Рас-твор переливают в делительную воронку вместимостью 100— 150 см3, приливают по 20 см3 раствора азотнокислого кальция, по 1 cmj раствора гилроксиламина гидрохлорида, по 3—4 капли тимолового синего и раствор аммиака до перехода окраски раствора из желтой в синюю, затем приливают по 2 см3 хлороформного раствора дитизона с концентрацией 0,002 г в 100 см3 раствора. Раствор встряхивают в течение 1 мин. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция нижнего органического раствора не станет фиолетовой или зеленой. Экстракты сливают в мерные колбы вместимостью по 25 см3, доливают хлороформом до метки и перемешивают. Раствор фогометрируют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропус-кания 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинца, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полученного при определении массовой доли меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 см3 в стакан вместимостью 100 см’, приливают 2 см* серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Далее анализ продолжают, как указано в разд. 3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

Йо величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу свинца в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю свинца    в    процентах вычисляют по

формуле

у «Г У-100

РЬ" VVm-IOOO ’

где пи— масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см3;

Vt—объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0003% при массовой доле свинца до 0,001% и 0,0005% при массовой доле свинца свыше 0,001 %.

5*

Страница 4

ГОСТ 17818.13-00 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравснков, J1. А. Харланчева (руководитель темы), С. II. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 М 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.13-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обогидчвпв* НТД. ва кот ори* длял ссиг.кш

Номер

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 3117-75

2

ГОСТ 3760-7Э

2

ГОСТ 414-2-77

2

ГОСТ 4 J 45-74

2

ГОСТ 4201-77

2

ГОСТ 423G—77

2

ГОСТ 5429-74

2

ГОСТ 545&—79

2

ГОСТ 10165-7^

•2

ГОСТ 12083-78

*

ГОСТ 17818ЛХ -90

1: 3

ГОСТ 17818.10-90

56

Заменяет ГОСТ 17818.13-75