УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Метод определения свинца
Graphite. Method for determination of iead
ОКСТУ 5709
ГОСТ 17818^13—90 С. 2
по универсальной индикаторной бумажке и встряхивают с 10 см* раствора дитизона концентрации 0,01 г в 100 см3. Экстрагирование повторяют несколько раз до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь зеленую окраску. Избыток дитизона извлекают хлороформом, пока последняя порция хлороформа не будет бесцветной.
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор концентрации 10 г/дм3, очищенный дитизоном, как описано выше.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 200 г/дм3, приготовленный растворением 200 г уксуснокислого аммония и 30 см3 уксусной кислоты в 1 дм3 раствора, очищенный дитизоном, как описано выше.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор концентрации 50 г/дм3, очищенный дитизоном, как описано выше.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 10 г/дм3, очищенный дитизоном, как описано выше.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Стандартный раствор свинца: 0,1599 г перекристаллизоваино-го и высушенного при (105±5)°С азотнокислого свинца растворяют в 300—400 см3 воды с добавлением 1 см3 азотной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор свинца: отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,01 мг/см3 (раствор Б).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг свинца, приливают по 2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают по 10 см3 раствора азотнокислого стронция и устанавливают раствором аммиака pH 1 по универсальной индикаторной бумажке. Растворы нагревают до кипения, медленно приливают по 10 см3 раствора сернокислого калия, кипятят 2—3 мин и оставляют на 2 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента», промывают горячей водой, содержащей 1 см3 сернокислого калия в 100 см3. Фильтрат отбрасывают. Фильтры с осадком разворачивают и помещают в стаканы вместимостью по 100 см3, приливают по 20 см3 раствора аммония уксуснокислого, кипятят 10—15 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтр промывают два-три раза неболь-
шими порциями горячего раствора уксуснокислого аммония. Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 100— 150 см3, приливают по 20 см3 раствора азотнокислого кальция, по 1 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, по 3—4 капли тимолового синего и раствор аммиака до перехода окраски раствора из желтой в синюю, затем приливают по 2 см3 хлороформного раствора дитизона с концентрацией 0,002 г в 100 см3 раствора. Раствор встряхивают в течение 1 мин. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция нижнего органического раствора не станет фиолетовой или зеленой. Экстракты сливают в мерные колбы вместимостью по 25 см3, доливают хлороформом до метки и перемешивают. Раствор фотометрируют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропус-кания 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинца, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного при определении массовой доли меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Далее анализ продолжают, как указано в разд. 3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.
По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу свинца в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свинца (ЛрЬ) в процентах вычисляют по формуле
у т1-У-т pb"“ tVm-1000 ’
где т\ — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем основного раствора, см3;
V\ —объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески графита, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0003% при массовой доле свинца до 0,001% и 0,0005% при массовой доле свинца свыше 0,001%.
ГОСТ 17818.13-90 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал>
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 085
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.13-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ