ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛИ КАМЕННЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА
ЖИДКОПОДВИЖНЫХ
ПРОДУКТОВ ИЗ ПЛАСТИЧЕСКОЙ МАССЫ УГЛЯ
ГОСТ 17621-89
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛИ КАМЕННЫЕ
Метод определения выхода жидкоподвижных
продуктов из пластической массы угля
Coals. Method for determination of moving-liquid products yield
from plastic mass of coal
|
ГОСТ
17621-89
|
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.2001
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на каменные угли и устанавливает метод определения выхода
продуктов термической деструкции угля (жидкоподвижных, твердого остатка,
парогазовых и летучих веществ) в период пластичности под действием центробежной
силы.
Метод основан на
нагревании угля в загрузочном патроне трубчатой электропечи центрифуги с
одновременным отфильтровыванием жидкоподвижных продуктов термической деструкции
в момент их образования.
Метод применим в
интервале значений жидкоподвижных продуктов от 3 до 80 %.
1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
Отбор и подготовка
проб углей - по ГОСТ
9815 и ГОСТ
10742.
При измельчении
пробы до крупности 0 - 3 мм не допускается ее переизмельчение; массовая доля
зерен угля крупностью 1 - 3 мм в лабораторной пробе должна составлять не менее
35 %.
2. АППАРАТУРА
Установка,
приведенная на черт. 1, с электрической
схемой, приведенной на черт. 2, состоящая
из:
центрифуги,
обеспечивающей частоту вращения не менее 1500 мин-1;
Центрифуга
1 - крепежная стойка; 2
- электродвигатель: 3 - муфта; 4 - корпус подшипников;
5 - кожух центрифуги; 6 - резервная электропечь; 7
- токосъемник; 8 - крепление тахометра;
9 - тахометр, 10 - контакты термопары; 11 - подвод
электрического тока к электропечи;
12 - скользящие контакты; 13 - держатели печи; 14 -
электропечь; 15 - дверцы;
16 - контакты электродвигателя; 17 - опорная плита
Черт. 1
Электросхема центрифуги
1 - тумблеры; 2 -
предохранители; 3 - сопротивления; 4 - неоновые лампы;
5 - ЛАТРы; 6 - амперметр; 7 - электропечь; 8 - гальванометр;
.9 - скользящие контакты;
10 -термопара; 11 - электродвигатель; 12 - вольтметр
Черт. 2
Печь трубчатая
1 - крышка печи; 2 - корпус
печи; 3 -загрузочный патрон; 4 - винт; 5 - электроспираль;
6 - изоляторная трубка; 7 - термопара; 8 -
изоляционная масса; 9 - вкладыш; 10 - опорное
кольцо;
11 - приемник; 12 - пробка
Черт. 3
Загрузочный патрон
1 - приемник; 2 -
фильтр-сетка; 3 - угольная загрузка класса 1 - 3 мм; 4 - угольная
загрузка класса 0 - 1 мм;
5 - асбестовая прокладка; 6 - термопара; 7 - чехол
термопары; 8 - вкладыш; 9 - загрузочный патрон;
10 - жидкоподвижные продукты; 11 - пробка
Черт. 4
Приемник жидкой фазы
Черт. 5
печи трубчатой (черт. 3) с электрическим обогревом,
обеспечивающей нагрев проб угля со скоростью до 100 °С/мин в интервале
температур от 20 до 600 °С;
патрона загрузочного
(черт. 4) из тугоплавкого керамического
материала длиной (135 ± 1) мм, внешним диаметром (30,5 ± 0,5) мм и внутренним
диаметром (26,5 ± 0,5) мм;
приемника жидкой
фазы (черт. 5), изготовленного из стекла
«пайрекс» или другого тугоплавкого материала высотой (70,0 - 0,5) мм и внешним
диаметром (25,0 ± 0,5) мм;
вкладыша высотой
(30,0 ± 0,1) мм, внутренним диаметром (20,0 ± 0,1) мм, изготовленного из стали
марки 3 по ГОСТ 380;
сетки стальной № 08
по ГОСТ
6613, используемой для фильтрования жидкой фазы.
Сита с квадратными
отверстиями размером 3×3 и 1×1 мм.
Термопара типа ТХА
по ГОСТ 3044 с милливольтметром.
Весы лабораторные
общего назначения по ГОСТ
24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г или любые другие весы,
отвечающие указанным требованиям.
Эксикатор по ГОСТ
25336 с кальцием хлористым по ТУ 6-06-4711 или прокаленным силикагелем по ГОСТ 3956.
Секундомер по ГОСТ 5072.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Высушенную до
воздушно-сухого состояния лабораторную пробу угля крупностью 0 - 3 мм
рассеивают на ситах с размером отверстий 1 и 3 мм. Полученный уголь классов 1 -
3 мм и 0 - 1 мм взвешивают в отдельности и устанавливают их массовую долю в
пробе.
Зольность пробы угля
не должна превышать 10 %. При зольности угля более 10 % пробу обогащают по ГОСТ
1186.
Концентрат
обогатительных фабрик, для которого установлена норма зольности более 10 %,
испытывают при его фактической зольности.
3.2. Для определения
выхода продуктов термической деструкции берут навеску угля массой 6 г,
состоящую из двух отдельных частей - класса 1 - 3 мм и 0 - 1 мм, взятых
пропорционально массовой доле этих классов в исходной воздушно-сухой пробе
угля.
Взвешивания
производят с точностью до второго десятичного знака.
3.3. Собирают установку
по схеме, указанной на черт. 1 и 2. При сборке печи зазор между внутренней
стенкой загрузочного патрона и поверхностью вкладыша должен составлять 0,5 -
1,0 мм.
Перед началом работы
проверяют крепления центрифуги. После этого балансируют центрифугу, добавляя
балласт в резервную печь, чтобы вращение ее не вызвало вибрации приборов и
стука.
3.4. Проводят
загрузку патрона. Для этого в нижнюю часть его (см. черт. 4) помещают взвешенный приемник жидкоподвижных
продуктов. Затем нижнее отверстие патрона закрывают резиновой пробкой и
проверяют его на герметичность. Нижнюю часть патрона опускают в воду и в
верхнее его отверстие вдувают воздух.
На приемник жидкой
фазы ставят вкладыш, снабженный фильтрующей сеткой. Затем на фильтрующую сетку
послойно загружают навеску угля массой 6 г. Сначала на сетку загружают уголь
класса 1 - 3 мм, а сверху его насыпают уголь класса 0 - 1 мм.
На угольную загрузку
кладут кружок фильтровальной бумаги, который накрывают листовым асбестом.
3.5. Подготовленный
патрон помещают в трубчатую электрическую печь через ее донное отверстие,
завинчивают дно печи, на вкладыш помещают термопару и закрывают дверцу кожуха
центрифуги.
3.6. Собранную
установку, электросхема которой (см. черт. 2)
смонтирована на пульте управления, включают в энергосеть.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Включают нагрев
печи. Через 1 - 2 мин включают центрифугу и плавно увеличивают число ее
оборотов до 1500 мин-1. Следят за скоростью повышения температуры,
регулируя ее таким образом, чтобы температура угольной массы достигла 300 °С в
течение 5 мин. В интервале температур от 300 до 600 °С скорость нагрева навески
угля должна составлять (70 ± 5) °С/мин. При достижении температуры 550 °С
электропечь выключают, при этом температура повышается до 600 °С за счет
тепловой энергии.
4.2. Через 12 мин,
считая от начала опыта, центрифугу выключают и после полной ее остановки
открывают дверцу кожуха. Отвинчивают дно печи, извлекают загрузочный патрон,
снимают резиновую пробку, осторожно выталкивают приемник с жидкоподвижными
продуктами и вкладыш с твердым остатком, которые затем помещают в эксикатор для
охлаждения.
4.3. Жидкоподвижные
продукты взвешивают вместе с приемником. Подтеки жидкоподвижных продуктов,
прошедшие через сетку, но оставшиеся на ее внешней стороне, отделяют от сетки и
взвешивают вместе с жидкоподвижными продуктами.
Твердый остаток
отделяют от вкладыша и асбестовой прокладки, помещают на кальку и тоже
взвешивают.
Выход парогазовой
фазы определяют по разности между массой исходной навески угля и суммой масс
жидкоподвижных продуктов и твердого остатка.
Все взвешивания
производят с точностью до второго десятичного знака.
4.4. Следующее
испытание проводят после охлаждения электропечи до температуры не более 40 °С.
4.5. Определение
выхода продуктов деструкции угля производят параллельно в двух навесках.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Выход жидкоподвижных продуктов (X) и твердого остатка (Х1) в
процентах вычисляют по формуле
где т - масса жидкоподвижных
продуктов или твердого остатка, г;
m1 - масса исходной воздушно-сухой навески
угля, г.
5.2. Выход парогазовой фазы (Х2) в процентах вычисляют
по формуле
5.3. Выход
жидкоподвижных продуктов (Хг) и твердого остатка (Х1г)
и парогазовой фазы (Х2г) в пересчете на
горючую массу угля в процентах вычисляют по формулам:
где X, X1 - выход жидкоподвижных продуктов и твердого остатка из воздушно-сухой
навески угля, %,
Wa - массовая доля влаги навески угля, %;
Аа - аналитическая зольность навески угля, %;
Аха
- аналитическая зольность
жидкоподвижных продуктов, %
Пример ускоренного
расчета выхода жидкоподвижных продуктов приведен в приложении
5 4 Вычисление
результатов испытания производят до первого десятичного знака и окончательный
результат округляют до целого числа
5 5 Расхождения между результатами двух определений выхода
жидкоподвижных продуктов не должны превышать значении, указанных в таблице.
Выход жидкоподвижных
продуктов %
|
Допускаемое расхождение
|
в одной лаборатории
|
в разных лабораториях
|
До
15 включ.
|
2,0
|
2,5
|
От
15 до 50 включ
|
3,0
|
3,5
|
Св.
50
|
4,0
|
4,5
|
5.6. За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, если расхождения не превышают
допускаемых
Если расхождение
между результатами двух параллельных определений выше допускаемых, то проводят
третье определение и за окончательный результат принимают среднее
арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах
допускаемых расхождений.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ПРИМЕР
УСКОРЕННОГО РАСЧЕТА ВЫХОДА
ЖИДКОПОДВИЖНЫХ ПРОДУКТОВ
В результате
многочисленных экспериментов установлено, что при принятых условиях опыта
зольность жидкой фазы для большинства углей колеблется в пределах 2 - 4 %
независимо от зольности исходного угля. Поэтому при практической работе
допускается принимать зольность жидкой фазы (Ах), равную 3 %,
Ускоренный расчет выхода жидкоподвижных продуктов на горючую массу угля
(Хг) в процентах производят по формуле
где 97 - число, получаемое при вычитании из
100 значения зольности жидкоподвижных продуктов, равного 3 %.
X - выход
жидкоподвижных продуктов из воздушно-сухой навески угля, %;
Wа - массовая
доля влаги навески угля, %;
Аа - аналитическая зольность навески угля, %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
Л.
М. Харькина, канд. техн.
наук (руководитель темы); А. Ф. Кузниченко; Л. Г. Орехова; Ю. В. Бирюков, д-р.
техн. наук; И. Д. Дроздник, канд. техн. наук; Л. М. Акимова
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 17.08.89 № 2579
3.
ВЗАМЕН ГОСТ 17621-72
4. Срок первой проверки - 1999 г.
Периодичность проверки - 7 лет
5.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод
отбора и подготовки проб
2.
Аппаратура
3.
Подготовка к испытанию
4.
Проведение испытания
5. Обработка результатов
Приложение Рекомендуемое Пример
ускоренного расчета выхода жидкоподвижных
продуктов
|