Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле цинка от 0,004 до 0,09%), полярографический (при массовой доле от 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 0,075%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УД/. 649.715 712 : 546.47.06 : 006 354    Группа    *59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН I ЧУШКАХ

Методы определение цмика

ГОСТ

1762.7-71

Aluminium-siMcon alloy ingots. Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Срок дгметаиа с 01.01.73 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле цинка от 0,004 до 0.09%), полярографический (при массовой доле 0,005 до 0,!%) и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 0,075%).

(Измененная редакция, Иэм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ

1762.0-71.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

гр) 2.1. Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения цинка с днтизоном, экстрагируемого четыреххлористым углеродом. Влияние меди и ряда других элементов устраняется предварительной экстракцией дитизо-нотов при pH<2, маскированием днэтклдитиокарбаматом натрия, свизываннем алюминия в нитратный комплекс.

(Измененная редакция, Изм. 2).

2.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60. КФК. спектрофотометр СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают пропусканием через слой катионита (КУ-1. КУ-2), прнготоелениого как указано в ГОСТ 1762.6-71.

Перепечатка «оепрецема

1

Страница 2

С. 7 ГОСТ 1767.7-71

Катионит КУ-1, КУ-2 по ГОСТ 20298-74.

Все растноры готовят на очищенной таким способом воде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 79 и разбавленный 1.40, очищенный. Очищенный аммиак готовят насыщением парами аммиака очищенной воды. Для этого в эксикатор наливают раствор ам-миака, на вкладыш эксикатора помещают квзрцевую или платиновую чашку, содержащую очищенную воду. Через 24 ч вода насыщается аммиаком. Хранят аммиак и кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ ЗМ8--77, разбавленная 1:2, 1:5.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Дитизон (днфинилгиокарбазон) по ГОСТ 1010Г>-79, растворы с массовой долей 0.01 и 0,002% в четырех хлористом углероде, раствор с массовой долей 0,01% готовят следующим образом- О.От г дитизона растворяют в 100 cmj четыреххлористою углерода, переводят раствор в делительную воронку вместимостью НИХ! см', приливают 200 см1 воды, 5 см* расторг аммиака и энергично встряхивают содержимое воронки н течение 1—2 мин Дитшон переходит в водноаммиачный слой, окрашивай его и оранжевый цвет. Затем раствор отстаивают до исчезновении »мульсни и разделения слоев. Слой чешрехх юристого углерода отбрасывают

К аммиачному раствору в делительной воронке прилива:<»т 200 см* четыреххлористого углероде, подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:5, и периодически встрихиваюг содержимое воронки до исчезновения оранжевой окраски водного слоя и перехода дитизона в органический слой. Раствор дитизона в четырех-хлористом углероде, окрашенный в зеленый цвет, отделяют от водного слоя, промывают два раза водой и фильтруют через су хой бумажный складчатый фильтр в сухую склянку из темного стекла. Затем приливают 300 см1 четыреххлористого углерода и перемешивают. Хранят раствор в прохладном месте. При хранении дитизон частично окисляется, давая окрашенные продукты.

Перед анализом проверяют пригодность раствора дитизона. взбалтывая его с разбавленным аммиаком. При этом слой четыреххлористого углерода не должен быть окрашен; в противном случае проводят повторную очистку раствора дитизона. как описано выше.

Раствор с массовой долей дитизона 0.002% готовят перед применением из раствора с массовой долей 0.01 %. разбавляя его че-тыреххлорнстым углеродом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин по НТД спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Аммоний лимоннокислый двузамешеннын по ГОСТ 3653-78,

Страница 3

ГОСГ «т.7-71 С. 3

0.5 моль/дм1 очищенный раствор. Очищают следующим образом: к раствору добавляют несколько капель фенолфталеина и прилипают аммиак до появлении малиновой окраски. Раствор очищают экстрагированием порциями раствора с массовой долей дитизона 0.01%. Экстрагирование повторяют до получения неизменяющей* с я зеленой окраски экстракта. Последнюю порцию проверяют на содержание тяжелых элементов Для этого избыток дитизона удаляют встряхиванием экстракта с 30—40 см* разбавленного аммиака. Слой четырех хлор истого углерода должен быть бесцветным Для извлечения дитизона, перешедшего в раствор лимоннокислого аммония, последний встряхивают с несколькими порциями четыреххлористого углерода.

Натрий лимоннокислый трехзамешенный по ГОСТ 22280 —76 раствор с массовой долей 50%, очищают так же. как лимоннокислый аммоний.

Ди+тилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8861-71, свежепрнго-ювлеиным раствор с массовой долей 0,2%.

Раствор Л. готовят следующим образом: к 100 см* раствора 0.5 моль«дмл лимоннокислого аммония прибавляют аммиак до малинового окрашииания и разбавляют водой до 450 см'.

Раствор li, готовят следующим образом: раствор с массовой Долей 0.2% днэтилдитиокарбамата натрия смешипают с раствором А в соотношении 1:9.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-77 растворы с массовой долей I и 0.05%. Последний готовят разбавлением раствора с массовой долей 1% перед применением.

Метзниловын желтый, водный раствор с массовой долей 0.1%.

Цинк металлический по ГОСТ 3640— 79

Стандартные растворы цинка

Раствор В. готовят следующим образом: 0.2000 г цинка растворяют в 15 см' соляной кислоты, разбавленной 1:2. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм', разбавляют водой до метки н перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,2 мг цинка.

Раствор Г, готовят перед применением путем разбавления раствора в 100 раз водой.

I см* раствора Г содержит 0,002 мг цинка

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный по п. 2.3.1 ГОСТ 1762.6-71.

В зависимости от содержания цинка из меркой колбы вместимостью 250 см* отбирают 5—25 см1 раствора в делительную воронку вместимостью 250 см*, приливают 1—2 см3 раствора с мае*

55

Страница 4

С. 4 ГОСТ 1761.7-71

совой долей лимоннокислого натрия 50%. 2 3 капли метаннло-вого желтого и разбавляют водой до 40 см3. Затем нейтрализуют аммиаком до окрашивания индикатора в желтый цвет и соляной кислотой, разбавленной !.5, до окрашивания в слабо-розовый цвет.

Приливают из бюретки 5 см' раствора с массовой долей дити-зона 0,002% в энергично встряхивают и течение 3—5 мин. После непродолжительного отстаивания днтнзонопый с юй отбрасывают и экстрагируют с новой порцией дитизоиа (5 см- ) н течение 3 мин Если необходимо, экстрагирование повторяют до нсизменнюшеигн окраски литнзона. Органический с юй и новь о1брасынают. При отбрасывании днтиэоиового слоя не допускают попадания водной фазы в отверстие крапа.

К раствору в делительной воронке добавляют -10 см' раствора Б, несколько капель фенолфталеина и. если необ\одичо, добавляют аммиак до появления малиновой окраски. Затем из бюретки добавляют 10 см3 раствора с массовой долей дит.юиа 0.1'Ц, и энергично встряхивают в течение 2 мин. После непродолжительного отстаивания слой четыреххлористого углерода переводят н сухой цилиндр с притертой пробкой. Экстрагн|юйанис повторяют еще дна раза, используя 10 и 5 см' раствори днтнзона. (Л'.-цци обьем раствора дитизоиа, используемого ялу определения содержания цинка, составляет 25 см\

Затем удаляют избыток лигидона взбалтыванием днтнзоноцого экстракта с раствором с массовой долей сернистого натрии 0.05^1 Для этого в 2—3 делительные воронки вмсч-тиостыо 250 см наливают по 10 см* раствора с массовой долей сернистого натрии 0.05%. в одну из них переносит содержимое цилиндра н встряхивают 3—4 раза. Слой четыреххлорнстого углерода переносит в следующую воронку. Эту операцию повторяют до тех пор. пока водный слой не будет оставаться бесцветным Затем промываю! раствор дитизоната цинка встряхиванием с водой и переводят его в цилиндр с притертой пробкой. Раствор дитизоната в цилиндре должен быть затишен от света.

Не позднее чем через 15—20 мии после отмывания избытка ли-тизона измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектро-холорнмстре или спектрофотометре, учитывая, что максимум све-топоглощення раствора соответствует длине волны 538 нм. Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.

Для удаления остатков влаги при наполнении кювет растворы пропускают через сухой беззольный фильтр или к экстрактам в цилиндрах прибавляют 1 г безводного сульфата натрия.

Содержание цинка находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 250 см3 приливают по 30 см3 воды, по 2 см3 раствора с массовой долей лимоннокислого 56

Страница 5

ГОСТ 17Ы./—71 С. 5

натрия 50%. по 2—3 капли метанилового желтого и нз бюретки 0; 1.0; 2,0; 2,5; 3.0; 3,5; 4,0; 4,5 см* стандартного раствора Г, что соответствует 0; 0.002-. 0,004; 0.005; 0,006; 0,007; 0,008, 0.009 мг цинка. Затем устанавливают среду по меганиловому желтому и далее проводят анализ, как указано в л. 2.3.1.

Раствором сравнения служит четыреххлорнстый углерод.

По полученным значениям оптической плотности и известным концентрациям цинка в растворах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2 1.1. Массовую Долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

У .и, У-100

i'i-m-1000 '

где mi — масса цинка, найденное по градуировочному графику, мг.

V — общий объем раствора, см ':

i'i — объем аликвотной части раствора, см3;

щ — масса навески силумина, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица i

Абсолютный л<шггхяеыы» рнсхождгхка Ъ

м.1сс««я голи акта. >

«ходимости

<кх проаподиыостя

Or 0.005 ло 0.015 включ.

О.О0»

0.006

Си 0.015 » 0 050 »

0.006

0.010

» 0.060 » 0.09(1 »

0,008

0,012

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОД

3.J. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в растворе гидроокиси натрия, подкнслении щелочного-раствора бромнстоводородной кислотой до pH 1 и полярографированнн цинка в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В.

3.2. А п п а р а т у р а. реактивы и растворы

Полярограф переменного тока типа 11У-1 или аналогичный.

Азот газообразный и жидкий технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный н жидкий по ГОСТ 10157-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

57

Страница 6

С. 6 ГОСТ 17*2.7-71

Кислста бромистоводородная по ГОСТ 2062- 77, разбавленная

2:1.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Аскорбиновая кислота свежеприготовленный раствор с массовой долей 25%.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79.

Стандартные растворы пинка: 1.0000 г цинка помешают н стакан вместимостью 250 см\ приливают 30 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1 Мосле растворения цинка стенки стакана обмывают водой, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см-', доводят до метки водой и перемешивают.

I см' раствора содержит 1 мг цинка

Путем соответствующего разбавления (перед применением) готовят раствор Л с концентрацией цинка 0.1 мг в I см1 раствора н раствор В с концентрацией, цинка 0,01 мг в ! см’ раствора.

3.3 Проведение анализа

3.3.1.    Навеску силумина массой 0.5 г помещают н стакан вместимостью 100 cmj, приливают 15 см1 раствора iидроокиси натрии и покрывают стеклом. По окончании бурной реакции раствор кипятят 5 мин до растворения сплава, охлаждают, разбавляют водой до объема 20 см5 н осторожно приливают 30 ем* бромнетово-дородной кислоты. Раствор нагревают до просветления. После небольшого охлаждения прибавляют 2—3 капли брома и вновь нагревают до удаления избытка брома, доведя объем раствора до 45 см3. Затем добавляют но каплям раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивании раствора. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см. доливают до метки водой и перемешивают.

3.3.2.    Построение градуировочного графика три массовое» <)о-,ie цинка от 0.005 до 002%)

В три стакана вместимостью по 25 см1 приливают последовательно 0.5; 1.0; 2.0 см стандартного раствора В. что соответствует 0.005; 0.01; 0.02% цинка. Растворы выпаривают досуха на водяной бане, к сухому остатку добавляют аликвотную часть 10 см' одного из исследуемых растворов с меньшим содержанием цинка, перемешивают, часть раствора помещают в электролизер и поля-рографнруют при тех же условиях, как описано в п. 3.3.1.

Из полученных высот пиков вычитают высоту пика разбавленного исследуемого раствора.

По полученным данным и известным концентрациям цинка строят градуировочный график.

При замене капилляра необходимо проверить график.

3.3.3.    Построение градуировочного графика (при массовой доле ({инка от 0.01 до 0,1%)

58

Страница 7

ГОСТ 1762.7-71 С. 7

В три стакана вместимостью по 25 см* приливают последовательно 0,1; 0,5; 1,0 см1 стандартного раствора А, что соответствует 0,01; 0,05. 0.1% цинка. Далее поступают, как указано в п.

3.3.2.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю цинка (X) в процентах определяют по градуировочному графику.

3.4.1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны преиышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

АСсааютяые допускаемые ресхожхгиая. \

MiccinuH ДОЛИ ЦИХ*.. ч

•-ходнчостн

вс<про*»одимости

От 0.005 до 0.010 включ.

0.001

0.002

Св. 0.0)0 » 0.030 »

0.002

0.003

* 0.030 >0.100 »

0.004

0.006

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени аиетилен-поздух при длине волны 213.8 нм.

4.2.    А п п а р ату р а, реактивы н растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер,

«Сатурн* или аналогичные.

Лампа с полым катодом, предназначенная для определения цинка.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 1000СС.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10920-76, раствор с массовой :олей 3%.

Алюминий марки А-999 по ГОСТ 11069-74.

Раствор алюминия А. 20 г/дм3: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см1, добавляют 250 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 см1 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки н перемешивают.

Никель хлористый но 4038—79, раствор с массовой долей 0,2%.

59

Страница 8

С. 8 ГОСТ 1761.7-71

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кремния двуокись по ['ОСТ 9428—73.

Раствор кремния Б, I г/дм5: 2,14 г тонко растертой в агатовой или ид оргстекла ступке и предварительно, прокаленной в течение одного часа при температуре 1000°С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15,0 г углекислого натрия при тем-пературе 900°С в течение 15 мин до получения прозрачного плава, Плав растворяют в воде при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Раствор оксида натрия В. 100 г/дм3: 190 г высушенного при температуре Ю5°С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде Раствор переводят в*мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят до метки водой и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79.

Стандартные растворы пинка

Раствор Д: 0,5000 г металлического цинка растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

I см5 раствора Д содержит 1 мг цинка.

Раствор Е: отбирают пипеткой 5 см5 раствора Д в мерную колбу вмести могтью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают: готовят перед применением.

1 см5 раствора Е содержит 0,025 мг цинка.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см5 и приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения сплава, добавляют 100 см3 воды и осторожно в охлажденный раствор приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 3—5 мин для разрушения ее избытка. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см5 доводят до метки водой и перемешивают.

Одновременно проводят через все стадии анализа контрольный опыт, используя все реактивы, с добавлением 20 см3 раствора алюминия А.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для пост-

60

Страница 9

с. 9 гост тхй—п

роения градуировочного графика при длине волны 213,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

Массовую долю цинка определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке

4.3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 12,5 см:* раствора А, по 7 см3 раствора В н соответственно в каждую колбу 0; 2,0. 4,0: 6.0; 8,0; 10,0, 15,0 раствора Е, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,075% массовой доли цинка в силумине. Растворы доводят водой до объема 100 см3 и медленно порциями, тщательно перемешивая, приливают по 25 см3 раствора Б, приливают 3—4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную М. до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным значениям массовой доли цинка строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю цинка в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.

4.4.2.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. **й 2).

6!

Страница 10

С. 10 ГОСТ 17*2.7—71

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А. А. Костюков, Г. А. Романо». Н. М. Герцем. А. П. Нвчитвмяо», в. А. Лавро»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 № 141

3.    Периодичность проверки — 5 лет '

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд. VIII)

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

НГД ил коюрмй ьи ссылка

ItiMivp II) tuna

ГОСТ 83-79

4 2

ГОСТ 1762.0- 71

II

ГОСТ 1762.6- 71

2 2. 2 3 1

ГОСТ 2053- 77

22

ГОСТ 2062 77

3.2

[ ОСТ Л18- 77

2.2: 4 2

ГОСТ 3640-79

2.2; 3.2. 4.2

ГОСТ 3653- 78

2.2

ГОСТ 37Ы>-79

i. 2

ГОТС 4038 -79

1.2

ГОСТ 4109--79

•3 2

ГОСТ 4166 76

22

ГОСТ 4233-77

1.2

ГОСТ 4326 -77

\2. 4.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 8864 7!

2.2

1 ОСТ 9293—-74

3.2

ГОСТ 9428 -73

4.2

ГОСТ 10157-79

3.2

ГОСТ 10165-79

22

ГОСТ 10929- 76

4.2

ГОСТ 11069-74

4.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 20288- 74

2.2

ГОСТ 20298-74

2.2

ГОСТ 2228»--76

2.2

6.    Срок действия продлен до 01.07.9S Постановлением Госстандарте СССР от 27.03.89 №? 492

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ [май 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12—84, 6—89)

62