Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле меди от 0,001 до 0,04%), полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле от 0,005 до 0,1%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 66*.715'7S2 : 546.56.06 : 006.354    Группе    В5*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

ГОСТ

1762.6-71


Almninium-silicon alloy ingots


Методы определения меди

Almninium-silicon alloy ingots Methods for determination of cot


copper


ОКСТУ 1709

Срок деАстемя с 01.01.73 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле медн от 0,001 до 0,04%), полярографический и атомно-абсорбционный методы определения мели (при массовой доле медн от 0,005 до 0,1%).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ

1762.0—71.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения медн с диэтилдити-офосфатом никеля, экстрагируемого четыреххлористым углеродом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Л п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Фото электроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов.

Дистиллированную воду очищают от следов тяжелых металлов пропусканием через слой сильно кислотного катионита (КУ-1,

-2).

Катионит КУ-1, КУ-2 по ГОСТ 20298-74.

Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.

Издание официальное ★

Перепечатка аоспреьцена

44

Страница 2

ГОСТ 1762.6-71 С. 2

Катионит; готовят следующим образом: 40 — 50 г катионита, отсеянного от пыли, помешают в стакан вместимостью 300 см*, приливают 80—100 смл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают в течение 30—45 мин Кислоту сливают и многократно промывают катионит водой при перемешивании декантацией до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Катионит переносят в колонку с притертым краном, на дно которой уложен пыж из стеклянной вагы. Колонку с катионитом заполняют дистиллированной водой, слой катноинта должен быть всегда покрыт водой. Поглотительные свойства катноинта после его насыщения могут быть восстановлены обработкой соляной кислотой и водой.

Диугилдитиофосфат никеля, 0,04%-ный водный раствор.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%. Навеску гидроокиси натрия растворяют в воде в никелевой или платиновой чашке н, если нужно, фильтруют через гигроскопическую вату, собирая раствор в сосуд из полиэтилена.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3JI8—77, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Мель по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди

Раствор А, готовят следующим образом: 0,2000 г меди растворяют в 5 см3 азотной кислоты. После растворения добавляют 10 смл соляной кислоты и выпаривают до небольшого объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. К остатку добавляют 15 cmj соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм' н разбавляют до метки водой.

1 см;‘ раствора А содержит 0,2 мг меди.

Раствор Б, готовят перед применением путем разбавления раствора А в 100 раз водой.

1 см' раствора Б содержит 0.002 мг меди.

Углерод четыреххлорнстый по ГОСТ 20288-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения сплава, разбавляют водой и осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до простветления, прибавляют 20—25 капель перекиси водорода н кипятят для разрушения ее избытка. Охлажденный раствор нере-

45

Страница 3

С. 3 ГОСТ 1762.6-71

водят в мерную колбу вместимостью 250 см’, доливают до метки очищенной водой и перемешивают.

В зависимости от содержания меди отбирают аликвотную часть раствора 20—100 см-‘ в делительную воронку вместимостью 250 см3 (носик воронки должен быть сухим), разбавляют раствор, если это необходимо, до 100 см:‘ раствором молярной концентрации 0.2 моль/дм3 соляной кислоты, прибавляют 3 см4 раствора диэ-тилдитнофосфнта никеля и приливают из бюретки (кран бюретки не сматывать) 5 см1 четыречхлористого углерода.

Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 мин, затем оставляют для расслаивания и после разделения фаз сливают окрашенный слой четыреххлорнстого углерода в сухой цилиндр с притертой пробкой В делительную воронку приливают еще 5 см' четыреххлористого углерода и повторяют экстрагирование. Экстракт сливают в тот же цилиндр и перемешивают

Органическую фазу отделяют от водяной возможно тщательнее. не допуская попадания водной фазы в цилиндр.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фо-тоэлектроколорнметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 нм.

Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.

Д.1Я удаления остатков влаги при наполнении кювет растворы пропускают через сухой Оеззольный фильтр или к экстрактам в цилиндрах прибавляют 1 г безводного сульфата натрия.

Содержание меди находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки приливают из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0; 7,0; 8,0 cmj стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0.002; 0.004; 0,006 ; 0.008; 0.010; 0.014; 0,016 мг меди, разбавляют раствором молярной концентрации 0.2 моль/дм1 соляной кислоты до 100 см3, приливают 3 см3 раствора диэтилдитиофос-фата никеля и экстрагируют днэтилдитиофосфат медн двумя порциями по 5 см* четыреххлористого углерода.

Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит четыреххлорнстый углерод.

По полученным значениям оптической плотности и известным массам меди в растворах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

у mi- У-100 = Р|'Л1*1000 *

где т, — масса меди, найденная по градуировочному графику,

мг;

<6

Страница 4

ГОСТ 1742.6-71 С. 4

V —общий объем раствора, см3;

i'i объем аликвотной части раствора, см1;

т — масса навески силумина, г.

2.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. I.

Т а 6 л и u а I

Дбсилютйыг Ло«тс*»г«иг расхожлги««.

lull меди V

к АОЛИМ1К1Я

>кчИ|>”И шпламю и

(>Т 0.001 ЛО 0.01)5 ЕК.1ЮЧ

0.0005

0.001

Св. 0.005 * 0.010 »

0001

0.002

> 0010 > 0.(40 >

0.002

0.003

2.3.1— 2.4.2. (Измененная редакция. Изм. Nt I. 2).

J. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОД

3.1. Сущность метода

.Метод основан на растворении сплава в растворе едкого натра, нолкнеленми щелочного раствора бромистоводородиой кислотой до pH 1 н потирографироианни меди в интервале потенциалов от минус 0.05 до минус 0.4 В.

(Измененная редакция, Изм. St I).

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичный

\зог газообразный и жидкий технический no I ОСТ 9293—74 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-79.

Натрии гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 20G2—77, разбавленная

2:1.

Бром но ГОСТ 4109 - 79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 25%.

.Медь но ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 30 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, обмывают стенки стакана водой. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг меди.

Путем соответствующего разбавления (перед применением) готовят раствор А с концентрацией меди 0.1 мг в 1 см' раствора и

47

Страница 5

С. 5 ГОСТ 1762.6-71

раствор Б с концентрацией меди 0,01 мг в I см3 раствора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску силумина массой 0.5 г помешают в стакан вмес-тнмостыо 100 см5, приливают 15 см3 гидроокиси натрия и пок* рывают часовым стеклом. После окончания бурной реакции раствор нагревают, кипятят в течение 3—5 мня до растворения сплава, охлаждают, разбавляют водой до объема 20 см3 и осторожно приливают 30 см3 бромистоводородной кислоты. Раствор нагревают до просветления. После охлаждения добавляют 2—3 капли брома и вновь нагревают до удаления избытка брома, доводя объем раствора до 45 см3. Затем добавляют по каплям раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

Отливают часть раствора в электролизер с донной ртутью, пропускают азот в течение 5 мин и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,05 до минус 0.4 В при нужной чувствительности.

Содержание меди находят по градуировочному графику

(Измененная редакция, Изм. № |, 2).

3.3.2.    Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,005 до 0,02% )

В три стакана вместимостью по 25 см1 приливают последовательно 0.5; 1.0; 2.0 см5 стандартного раствора Б. что соответствует 0.005; 0,01; 0.02% меди. Растворы выпаривают досуха на водяной бане, к сухому остатку добавляют аликвотную часть 10 см3 одного из исследуемых растворов с меньшим содержанием меди, перемешивают, часть раствора помешают в электролизер и полярографируют, как указано в п. 3.3.1.

Из полученных высот пиков вычитают высоту пика разбавленного исследуемого раствора.

По полученным данным и известным концентрациям меди строят градуировочный график.

При замене капилляра необходимо проверять график.

3.3.3.    Построение градуироиочного графика (при массовой доле меди от 0,01 до 0,/%)

В три стакана вместимостью по 25 см3 приливают последовательно 0,1; 0,5; 1,0 см3 стандартного раствора А. что соответствует 0,01; 0,05; 0,1% меди. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.2.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю меди (А; в процентах определяют по градуировочному графику.

48

Страница 6

ГОСТ 17*2.4—71 с. *

3.4.1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

.

Абсолютные допускаемые расхождения. N

MtttOBA* ПОЛ» мвдн %

схоламост*

В ОСП рои »ОЛ И MOFT1

Or 0.005 до 0.010 йк л хм.

0.00 J

0.002

Св. 0.010 » 0.040 »

0.002

0.003

» 0.040 » 0.! 00 >

0.001

0.006

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. А ТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди d пламени ацетилен-воздух при длине волны 32-1,7 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер. «Сатурн» или аналогичные.

Лампа с полым катодом, предназначенная для определения мели.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру )000°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76. раствор с массовой долей 3%.

Алюминии марки А-999 по ГОСТ 11069-74.

Раствор алюминия А, 20 г/дм5: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 250 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 см' хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Никель хлористый но ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0.2%.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Раствор кремния Б, 1 г/дм5: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и предварительно прокаленной в те-

49

Страница 7

С. 7 ГОСТ 17*1*—71

чение одного часа при температуре lOOO'C, двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15.0 г углекислого натрия при температуре 900*С в течение 15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, разбавляют до метки водой н перемешивают; раствор хранят в полиэтиленовой посуде

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Раствор оксида натрия В. 100 г/дм*: 190 г высушенного при температуре Ю5°С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доводят до метки водой и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 432Ь—77. раствор с массовой до-■ей 30%.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди

Раствор Д: 3.9258 г сернокислой меди растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доводят до метки водой и перемешивают или 1.0000 г металлической меди растворяют в 21» см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до небольшого объема, добавляют 10 смЛ соляной кислоты и вновь выпаривают до небольшого объема Вы-пзрнивание с соляной кислотой повторяют еще два раза. К остатку добавляют 15 смя соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см', разбавляют до метки во-лой и перемешивают

I см1 paciBopa Д содержит I мг меди.

Раствор Е отбирают пипеткой 5 см3 раствора Д в мерную колбу вместимостью 200 см', разбавляют водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см‘ раствора Е содержит 0,025 мг меди.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см* и приливают 20 см* раствора гидроокиси натрия. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения сплава, добавляют 100 см3 воды и осторожно в охлажденный раствор приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 см* пероксида водорода и кипятят 3—5 мнн для разрушения ее нзбыткз. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Одновременно проводят через все стадии анализа контрольный опыт, используя все реактивы, с добавлением 20 см1 раствора алюминия А.

50

Страница 8

ГОСТ 17*7.6—71 с. в

Измеряют атомную абсорбцию меди в растворе пробы, раствора контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны 324,7 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массовую долю меди определяют по'градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 250 см* приливают по 12,5 см* раствора А. по 7 см3 раствора В и соответственно в каждую колбу 0; 1,0; 2.0; 3,0; 5.0; 10,0; 20,0 см3 раствора Е, что соответствует 0; 0,005; 0.01; 0,015; 0,025; 0,05; 0,1% массовой доли меди в силумине Растворы доводят водой до объема 100 см* и. медленно порциями, тщательно перемешивая, приливают по 25 см3 раствора Б. прибавляют 3—4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 4.3.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным значениям массовой доли меди строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю меди в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. Л& 2).

Страница 9

С. 9 ГОСТ 1762.4-71

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А. А. Костюков, Г. А. Романов, Н. М. Герцсоа, А. П. Н*чм<аилов, В. А. Лавров

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 № 141

3.    Периодичность проверки — i лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд. VII)

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OAMvn'iriHi' Н”Д. «оторчй дона cL'tuna

Номер ujritKia

ГОСТ 83--79

12

Г ОСТ 859-78

2 2; 3.2; 4.2

ГОСТ 1762.0-71

1 1

ГОСТ 2062- 77

3 2

ГОСТ 3118- 77

2.2. 3 2; 4.2

ГОСТ 1038 79

4.2

ГОСТ 4109 -79

3.2

ГОСТ 4165 78

1.2

ГОСТ * 166— 76

2.2

ГОСТ 4233 77

4.2

ГОСТ 4328 -77

2.2. 3.2; 4.2

ГОСТ 1161-77

22. 3 2. 4 Л?

ГОСТ 5457 75

4.2

ГОСТ 9293 74

3.2

ГОСТ 9428-73

1.2

ГОСТ 10157 79

32

ГОСТ 10929- .7#

2.2. 4.2

ГОСТ 11069- 74

1.2

ГОСТ 20288- -74

Чй

ГОСТ 20298 - 74

2.2

6. Срок действия продлен до 01.07.9S Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.8* N* 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г, [ИУС 12—84, 6—89|

52