МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕТУЧИХ И НЕЛЕТУЧИХ, ТВЕРДЫХ И ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТМАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕМетоды определения массовой доли летучих и нелегучих, твердых и пленкообразующих веществ
Paint materials.
Methods for determination of content of volatile and non-volatile matters, hard and film-forming materials
MKC 87.040 ОКСТУ 2310
Постановлением Государственного комитета сганларюв Совета Министров СССР от 3 февраля 1972 г. № 361 дата введения установлена
01.01.73
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.88 № 4306
Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы, их полуфабрикаты, смолы и т. и. и устанавливает методы определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и иленкообразующих веществ.
Термины, используемые в стандарте, и их определения приведены в приложении 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
I. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕТУЧИХ И НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ1.1. Сущность метода
Метод заключается в нагревании пробы лакокрасочного материала мри определенной температуре в течение заданного промежутка времени или до достижения постоянной массы и определения массовой доли летучих и нелетучих веществ но разности результатов взвешивания до и после нагревания.
1.2. Отбор проб — по ГОСТ 9980.2-86.
1.3. Аппаратура и реакгивы
Дня проведения испытания применяют:
шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание требуемой температуры нагрева с погрешностью не более 2 °С. Допускается применять установку с инфракрасной лампой типа ИКЗ 215-225-250, ИКЗ 215-225-500 или ИКЗ 215-225-500-1 по ТУ 16-87 ИФМР 675000.006 ТУ; весы ВДВ-100 по ТУ 25.06.1316 76, обеспечивающие одновременно сушку и взвешивание;
прибор для ускоренного определения влажности формовочных материалов модели 062М, состоящий из вольтметра с пределами измерения от 0 до 250 В. по ГОСТ 8711-93 автотрансформатора типа латср—IМ или другого аналогичного типа, инфракрасной лампы мощностью 500 Вт;
водяную баню:
чашки с плоским дном из белой или черной жести по ГОСТ 13345-85 или алюминия по ГОСТ 13726-97 толщиной от 0,2 до 0.5 мм, диаметром от 50 до 90 мм и высотой бортика от 5 до 10 мм или стеклянные типа чашек Петри по ГОСТ 25336-82 диаметром 40 или 100 мм. Для 1 2
ненасыщенных полиэфирных материалов применяют чашки из черной жести, для водоразба&тяемых материалов — из белой жести диаметром от 80 до 90 мм н высотой бортика от 8 до 10 мм;
пластинки из белой или черной жести или алюминия размером 100 х 100 мм, толщиной от 0.3 до 0,5 мм или стеклянные 9 х 12—1,2 по ТУ—0284461-058—90.
Допускается применять чашки и пластики из других материалов и других размеров, если это указано в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал; крышки для чашек;
эксикатор по ГОСТ 25336-82 с осушителем (например, кальций хлористый технический прокаленный по ГОСТ 450-77);
весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более 0,02 г; весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г (при проведении испытания на приборе модели 062М);
тонкую прямую или согнутую под прямым углом стеклянную палочку или металлическую проволоку;
термометр с ценой деления не более 2 2С по ГОСТ 28498-90; секундомер;
уайт-спирит (нефрас С 4 155/200) по ГОСТ 3134-78; ацетон технический по ГОСТ 2768-84.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.4. Проведение испытания
1.4.1. Масса пробы, температура и время выдержки при температуре, взятой для испытания пробы, должны быть указаны в нормативно-технической документации (НТД) на лакокрасочный материал. Если нет таких указаний, в чашки отбирают пробы массой 1,80—2,20 г и нагревание проводят в течение 3 ч при температуре (105 ± 2) °С. Допускается проводить нагревание до постоянной массы при температуре, рекомендуемой в приложении 3.
Одновременно проводят нс менее двух параллельных определений.
1.4.2. В сушильном шкафу устанавливают необходимую температуру. Перед взвешиванием чашки, предварительно протертые ацетоном или уайт-спиритом (или другим растворителем, указанным в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал), выдерживают в сушильном шкафу при температуре испытания в течение нс менее 10 мин. После этого чашки помешают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Пробы испытуемого материала, тщательно размешанного до однородной консистенции, помешают в чашки и взвешивают. Во избежание потери летучих веществ чашки во время взвешивания закрывают крышками или пластинками.
После взвешивания чашки открывают и. вращая их. распределяют содержимое тонким слоем по всей поверхности дна, после чего помещают в сушильный шкаф в горизонтальном положении и нагревают. После нагревания их переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Если нагревание проводят до постоянной массы, то первое взвешивание проводят через I ч или через 30 мин в случае использования весов типа ВЛВ-100, а затем через каждые 30 мин.
Расхождение между результатами двух последних взвешиваний не должно превышать 0,01 г. При проведении испытания под инфракрасной лампой (приложение I) первое взвешивание проводят через 5 мин, а затем через каждые 3—5 мин, если в НТД на лакокрасочный материал не указано другое время. При разногласиях в оценке показателя определение массовой доли проводят в сушильном шкафу.
1.4.3. Если в НТД нс идюжена методика проведения испытания материалов, образующих поверхностную пленку, испытание проводят следующим образом.
Чашки со стеклянными палочками или проволочками нагревают, охлаждают и взвешивают, как указано в п. 1.4.2.
Затем в чашки быстро отвешивают пробу испытуемого материала, избегая испарения. Продукт равномерно распределяют палочкой или проволокой по дну чашек. Чашки с испытуемым материалом вместе с палочками или проволоками помешают в сушильный шкаф и нагревают. Чтобы разрушить поверхностную пленку, чашки через 10—15 мин вынимают из шкафа, палочкой или проволокой перемешивают материал, и снова помещают в сушильный шкаф. По истечении времени нагревания, устаноатенного для данного материала, чашки переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
1.4.1 — 1.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
ГОСТ 17537-72 С. 3
1.4.4. При испытании высоковязких материалов, не растекающихся при температуре испытания. применяют две предварительно взвешенные пластинки. Испытуемый материал помещают на пластинку, накрывают ее второй пластинкой и осторожно сжимают. Испытуемый материал при этом должен распределяться между пластинками тонким слоем и нс вытекать за их пределы.
Пластинки с материалом взвешивают, после чего их разъединяют, помещают в сушильный шкаф и проводят испытание в соответствии с п. 1.4.2.
1.4.5. При испытании водоразбавляемых материалов навеску помещают в предварительно нагретую, охлажденную и взвешенную чашку со стеклянной палочкой, согнутой под прямым углом. Масса навески должна быть указана в НТД на лакокрасочный материал. Если нет такого указания, масса навески составляет 0.80—0,90 г. Чашку с испытуемым материалом и палочкой помешаю! в соответствующее по диаметру отверстие кипящей водяной бани на 15—20 мин, периодически перемешивая материал через каждые 2—3 мин.
После нагревания чашку снимают, удаляют со дна влагу' фильтровальной бумагой, охлаждают и взвешивают.
Допускается проводить испытания в сушильном шкафу при условиях, указанных в НТД на лакокрасочный материал.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.4.6. (Исключен, Изм. № 3).
1.4.7. При проведении испытания на приборе для ускоренного определения алажности формовочных материалов модели 062М прибор подготавливают к работе согласно инструкции. Прибор включают в электросеть через автотрансформатор и устанавливают напряжение 180 В. контролируя его вольтметром.
Чистые сухие чашки устанавливают на столик прибор;!, включают лампу, выдерживают в течение 5 мин. после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. От 1.0 до 1.2 г испытуемого материала помещают в чашку, равномерно распределяют по дну и взвешивают вместе с крышками. Чашки помешают на столик прибора при комнатной температуре и одновременно включают секундомер и лампу.
Время выдержки чашек под лампой при напряжении 180 В указывают в нормативно-технической документации на испытуемый материал. Затем чашки с содержимым охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
1.5. Обработка результатов
Массовую долю летучих (А) и нелетучих (АГ|) веществ в процентах вычисляют по формулам
X_ «ij-mj (|)
т,
А', = — 100, (2)
/91 ■
где тх — масса испытуемого материала до нагревания, г; т2 — масса испытуемого материала после нагревания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов проведенных параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1 %.
Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
1.4.7; 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ
2.1. Сущность метола
Метод заключается в экстрагировании пленкообразующего вещества растворителем из навески испытуемого лакокрасочного материала, отделении твердого вещества центрифугированием, высушивании и взвешивании осадка и определении массовой доли твердых веществ по отношению к массе взятой пробы.
2.2. Отбор проб — по п. 1.2.
2.3. Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют:
шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание требуемой температуры нагрева с погрешностью не более 2 *С.
эксикатор по ГОСТ 25336-82 с осушителем (например, кальций хлористый технический прокаленный по ГОСТ 450-77);
весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более 0.02 г;
тонкую прямую стеклянную палочку;
центрифуг>’ с частотой вращения не менее 50 с-1, набором специальных пробирок вместимостью 25 или 50 см3 по ГОСТ 25336-82;
растворитель по нормативно-технической документации на лакокрасочный материал;
пипетка вместимостью 10 см3 по НТД;
фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.
(Измененная редакция, Иэм. № 3).
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Пробирку вместимостью 25 см1 предварительно взвешивают. От 2,0 до 3,0 г испытуемого материала, предварительно размешанного до однородной массы, отвешивают в пробирку.
К пробе прибавляют небольшими порциями примерно 10 см3 растворителя, после чего содержимое пробирки тщательно размешиваю! стеклянной палочкой. Остаток на палочке после размешивания смывают в ту же пробирку таким количеством растворителя, чтобы пробирка заполнилась на 3Д ее вместимости.
Центрифугирование проводят до полного разделения смеси и появления над осадком прозрачного раствор;!.
Допускается одновременно проводить центрифугирование нескольких материалов.
Для каждого материала проводят не менее двух параллельных испытаний. Для соблюдения равновесия пробирки в центрифугу вставляют симметрично. Если требуется провести нечетное число анализов, то для уравновешивания вставляют пробирки, заполненные водой. Масса заполненных пробирок должна быть одинаковой.
2.4.2. Раствор над осадком осторожно декантируют и в пробирки вновь добааля ют 10 см3 растворителя. Добавление растворителя, перемешивание его с осадком, центрифугирование и декантацию повторяют до тех пор. пока капля жидкости, взятая стеклянной палочкой из пробирки после центрифугирования, не будет оставлять следов на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.
2.4.1; 2.4.2. (И змененная редакция, Изм. № 3).
2.4.3. Пробирку с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) *С до достижения постоянной массы, если нет других указаний в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал. Перед каждым взвешиванием пробирку охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
2.4.4. Допускается применять пробирки вместимостью 50 см3. В этом случае массу пробы лакокрасочного материала увеличивают в два—три раза и соответственно количество растворителя.
2.5. Обработка результатов
Массовую долю твердых веществ (ЯЧ) в процентах вычисляют по формуле
Х2-^ 100. (3)
т,
где т3 — масса испытуемого материала до нагревания, г; тл — масса высушенного осадка (твердого вещества), г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать I %.
Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
2.4.4: 2.5. (Измененная редакция. Изм. № 3).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
Массовую долю пленкообразующих вешеств (Х}) в процентах вычисляют по формуле
Х3 = Хх — Х2, (4)
где Хх — среднее арифметическое значение массовой доли нелетучих вешеств, %:
Х2 — среднее арифметическое значение массовой доли твердых вешеств. %.
Разд. 1—3. (Измененная редакция. Изм. № 2).
Разд. 4, 5. (Исключены, Изм. № 2).
ГОСТ 17537-72 С. 5
ПРИЛОЖЕНИЕ I Рекомендуемое
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ И НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Установка для определения летучих и нелетучих веществ состоит из инфракрасной лампы (3). укрепленной на штативе (4) над подставкой (5), покрытой асбестом и огороженной экраном (6). изготовленным из материала, обеспечивающего теплоизоляцию (температура наружных стенок нс должна превышать 50 3С).
Температуру, необходимую для испытания, устанавливают при помощи терморегулятора (2) типа ЭРА— М3 и контролируют ртутным термометром (7). Датчик терморегулятора (I) и контрольный термометр устанавливают в направляющих трубках, расположенных под углом 453 к подставке и закрепленных в отверстиях боковых стенок. Рабочие части термометра и датчика должны находиться над образцом в центре освещенного круга на расстоянии нс более 10 мм от подставки. Расстояние от лампы до образца должно быть нс менее 5 см.
В передней стенке экрана должна быть дверца (8) для установки испытуемых образцов (9). которые помещают на теплоизоляционную подставку размером 350 х 350 мм.
Установка должна находиться в вытяжном шкафу.
ПРИЛОЖЕНИЕ /. (Измененная редакция. Изм. № 2. 3. Поправка).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
ТЕРМИНЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ |
Термин |
Определение |
Летучие всшсства |
Совокупность растворителей, разбавителей, влаги и других продуктов, содержащихся в лакокрасочном материале и испаряющихся при высыхании |
Пленкообразующие всшсства |
Нелетучая часть лакокрасочной среды, которая образует пленку, связывает пигменты и наполнители |
Твердые всшсства |
Совокупность пигментов и наполнителей, содержащихся в лакокрасочном материале |
Нелетучие всшсства |
Совокупность пленкообразующих и твердых веществ, остающихся после испарения из лакокрасочного материала летучих веществ |
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Измененная редакция. Изм. № 2). |
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ТЕМПЕРАТУРЫ СУШКИ НЕКОТОРЫХ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ |
Наименование лакокрасочного материала |
Температура. 'С |
Псрхлорвиниловыс, поливинилацетальные, нитроцеллюлозные. каучуковые, алкидно-акрлловыс и полиакриловые, сополимсрно-винилхлоридныс. водоразбанлясмыс. пол и ви н ил ацетатн ые |
105 ±2 |
Эпоксидные, меламиновые, алкидно- и масляно-стирольные |
120 ±2 |
Битумные, канифольные, полиэфирные, фенольные, карбамидные, полиуретановые, масляные, нс^гтс пол и мерные. аткидные |
140 ±2 |
Крсмнийорганичсскис |
150 ± 2 |
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно, Изм. № 3). |
Редактор МП. Максимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор В.С. Черная Компьютерная верстка И.A. HateuKUHoii
Им. лиц. N? 023Я от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2003. Подписано в печать 21.04.2003. Уел. печл. 0.93. Уч.-издл. 0.70.
Тираж 125 экз. С 10364. Зак. 367.
1
Издание официальное
2
Издание (март 2003 г.) с Изменениями Ni I. 2, 3, утвержденными в мае 1973 г., в январе 1983 г., в декабре 1988 г. (ИУС 6-73. 5-83, 3-89). Поправкой (11-89).
€> И ПК Издательство стандартов. 2003
3
Допускается применение терморегуляторов других типов с характеристиками, обеспечивающими заданную погрешность нагрева.
ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва, Колодезный пер.. 14. hup://wvNrw.standarxKru e-mail: info^standardc ru Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер., 6.
Плр № 0X0102