Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 17477-86 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на тетрагидрофурфуриловый спирт, получаемый каталитическим одностадийным гидрированием фурфурола.

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 547 от 17.06.92

Рекомендуется использовать ГОСТ Р 57250-2016 (ИУС 3-2017)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Приложение (справочное) Значения К при различных температурах и барометрическом давлении

 
Дата введения01.07.1987
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.05.2017
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

08.05.1986УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1186
ИзданИздательство стандартов1986 г.
РазработанГлавное управление микробиологической промышленности при Совете Министров СССР

Tetrahldrofurfuril alcohol. Specifications

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВЫИ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 17477-86

Цена 5 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕН^ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Главным управлением микробиологической промышленности при Совете Министров СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М. А. Иванов, К. Г. Шупакова, Л. П. Выродова, А. А. Бутова

ВНЕСЕН Главным управлением микробиологической промышленности при Совете Министров СССР

Заместитель начальника В. И. Огарков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандарам от 8 мая 1986 г. № 1186

ГОСТ 17477-86 Стр. 9

суснокислого анилина (раствор 2). Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора, как указано в п. 4.4.2.

Объем раствора 1 для фотометрирования подбирают таким образом, чтобы значение оптической плотности раствора 2 не превышало 0,65—0,70.

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю фурфурола (Хг) в процентах вычисляют по формуле

-^—.100,

Vvm-1000

где т — масса навески тетрагидрофурфурилового спирта, взятая для приготовления раствора 1, г; пи — масса фурфурола, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора 1, см3;

V\ — объем раствора 1, взятый для приготовления раствора 2, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0004 % при доверите чьной вероятности Я = 0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0,00025 %.

4.5. Определение массовой доли воды

Метод основан на взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в тетрагидрофурфуриловом спирте, и измерении объема выделившегося при этом водорода.

В качестве растворителя анализируемого спирта используют топливо для реактивных двигателей или керосин любой марки.

4.5 1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колба коническая 2 с пришлифованной пробкой-краном 4, имеющей углубление, и с отводной трубкой 3 (черт. 3).

Склянка для промывания газов (черт. 4).

Бюретка газовая вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3, снабженная в верхней части двумя кранами.

Склянка уравнительная вместимостью 150 см3.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73 с ценой деления 0,5 °С и пределами измерения от 0 до 55 °С.

Мешалка магнитная любого типа.

Трубка резиновая вакуумная внутренним диаметром 3—4 мм.

Воронка стеклянная с изогнутым концом (черт. 5).

Подставка для стеклянной пробки-крана из органического стекла или дерева (черт. 6).

Барометр любого типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стр. 10 ГОСТ 17477-86

Склянка для промывания газов 65


Колба коническая с пришлифованной пробкой-краном


Воронка стеклянная с изогнутым концом


Шпатель.

Цилиндр 2—60 или 4—50 по ГОСТ 1770-74. Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Смазка вакуумная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. Гидрид кальция технический.

ГОСТ 17477-86 Стр. П

Подставка для стеклянной пробки-крана

Черт, 6

Топливо для реактивных двигателей по ГОСТ 10227-62 любой марки.

Керосин осветительный по ГОСТ 4753-68 любой марки.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

4.5.2. Подготовка к анализу

Для проведения анализа собирают прибор по схеме, указанной на черт. 7.

Газовую бюретку 8 и уравнительную склянку 7 предварительно наполняют дистиллированной водой. Склянку для промывания газов 1 наполняют серной кислотой или растворителем в таком количестве, чтобы внутренняя трубка склянки была погружена в жидкость на 2—3 м>м. Краны 5 и б, а также шлиф пробки-крана 4 конической колбы 3 смазывают вакуумной смазкой. На дно колбы помещают размешиватель 1 (см. черт. 3) магнитной мешалки 2.

Прибор в собранном виде проверяют на герметичность следующим образом. Открывают краны 5 и б и давлением, создаваемым с помощью уравнительной склянки 7, устанавливают уровень воды в бюретке 8 на нулевое деление. Это положение фиксируют посредством держателя на штативе.

Поворотом крана 6 прибор отключают от атмосферы, уравнительную склянку опускают до низа бюретки 8 и выдерживают в таком положении в течение 15 мин.

После этого поднятием склянки 7 уравновешивают уровни воды в бюретке и склянке. Если при этом уровень в бюретке установит-

Стр. 12 ГОСТ 17477—W

Схема прибора для определения массовой доли воды

ся на нулевом делении, то прибор готов для проведения анализа. В противном случае необходимо обнаружить течь и устранить ее.

После проверки прибора на герметичность пробку-кран 4 вынимают и удаляют со шлифа вакуумную смазку ватой, смоченной этиловым спиртом или бензином.

4 5.3. Проведение анализа

Во время проведения анализа измеряют барометрическое давление и температуру помещения. Колебания температуры не должны превышать 0,5 °С.

Анализируемый спирт и растворитель должны иметь температуру окружающей среды.

Анализируемый спирт помещают в склянку, заполняя ее на 2/3 объема, и энергично встряхивают в течение 5 мин.

В коническую колбу 3 (см. черт. 7) через воронку с изогнутым концом вносят 40 см3 растворителя, отмеренного чистым сухим цилиндром, и взвешивают, после чего добавляют 0,5—1,0 г анализируемого спирта и снова взвешивают. Результаты обоих взвешива ний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака. Или в коническую колбу через воронку с изогнутым концом вносят 40 см3 растворителя, отмеренного чистым сухим цилиндром, затем добавляют при помощи пипетки 0,5—1,0 см3 анализируемого спирта.

ГОСТ 17477-86 Стр. 13

Шлиф колбы вновь покрывают тонким слоем вакуумной смазки. Чистую и сухую пробку-кран кладут на подставку и с помощью шпателя заполняют гидридом кальция в количестве 1,5—12,0 г Затем ее осторожно вставляют в шлиф колбы так, чтобы заполпен-н )е гидридом кальция углубление пробки было расположено сверху.

Насыщение пространства прибора парами анализируемой пробы проводят при перемешивании магнитной мешалкой при закрытом кране 6 до тех пор, пока уровень воды в газовой бюретке 8 не станет постоянным. Допускается перемешивать содержимое колбы встряхиванием от руки, при этом колбу следует брать руками только через полотенце. Затем открывают кран 6 газовой бюоетки для соединения ее с атмосферой, при помощи уравнительной склянки 7 быстро устанавливают уровень всты в бюпетке на путевое деление и поворотом крана 6 (прибор отключают от атмосферы. Пробкункран 4 поворачивают на 180° и закрепляют резиновым кольцом, при этом гидрид кальция высыпается в анализируемую пробу.

Выделившийся в результате реакции гидрида кальция с водой водород собирают в газовую бюретку, опуская постепенно уравнительную склянку и следя за тем, чтобы в колбе не создавался вакуум По окончании реакции уравнительную склянку закрепляют на уровне воды в бюретке, выключают мешалку и оставляют колбу в покое на 5 мин. Установив мениски воды в уравнительной склянке и бюретке на одном уровне, отсчитывают объем выделившегося водорода через каждые 5 мин до тех пор, пока результаты двух последовательных отсчетов будут отличаться не более чем на 0,1 см3. Результат последнего отсчета используют для расчета.

Предварительно перед каждым анализом проводят контрольный опыт без анализируемой пробы.

4.5.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (Х2) в процентах вычисляют по формуле

273,16 (Р —Р) 0,000804 ^    (    V,— V) ^

Р (273,16+/) т *    “    т    ’    9

где V — объем водорода, выделившегося в контрольном опыте, см3;

Vi — объем водорода, выделившегося из анализируемой пробы, см3;

Р1 — барометрическое давление во время анализа, Па (мм. рт. ст.);

р2 — давление паров воды при температуре анализа, Па (мм рт. ст.);

Р — нормальное атмосферное давление, равное 101324,720 Па (760 мм рт. ст.);

0,000804 — масса воды, соответствующая 1 см3 выделившегося водорода, приведенного к температуре 0°С и барометрическому давлению 101324,720 Па (760 мм рт. ст.), г;

Op. 14 ГОСТ 17477-86

t — температура во время анализа, °С;

т — масса навески анализируемого спирта, г;

к 273,16-(Рх—Pv)'0,000804■1QQ “    Р-    (273,16+/)

Значения К при различных температурах и барометрическом давлении приведены в справочном приложении.

При анализе спирта, взятого по объему, в формулу вместо значения массы (т) подставляют произведение объема на плотность взятого на анализ спирта (К2*р)*

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 % при доверительной вероятности Р=0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0,0025 %.

Допускается массовую долю воды определять по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77.

4.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту.

4.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюоетка 6—2—5—0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1 —100 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н); готовят по ГОСТ 25794.1 — 83.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

4.6.2.    Проведение анализа

Около 10 г анализируемого спирта взвешивают в конической колбе вместимостью 100 см3, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, добавляют 15 см3 воды и 5 капель фенолфталеина, затем титруют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски, которая не исчезает в течение минуты.

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х3) в процентах вычисляют по формуле

т


^•°'0006.100j

ГОСТ 17477-86 Стр. 15

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески анализируемого спирта, г;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0,002 %.

4.7. Определение смешиваемости с водой

4.7.1- Метод А

4.7.1.1.    Аппаратура и реактивы

Цилиндр 2—100 или 4—100 по ГОСТ 1770-74 из бесцветного

ст.ьла.

Пипетки 2—2—5, 6—4—5, 2—(2—60 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

4.7.1.2.    Проведение анализа

и см3 анализируемого спирта и 50 см3 воды помещают в цилиндр. Смесь встряхивают в течение 2 мин и затем дают отстояться в течение 15 мин. Проверяют визуально состояние смеси. Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если после отстаивания в нем не обнаруживают помутнения, хлопьев и осадка.

4.7.2.    Метод Б

4.7.2.1.    Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Колба Кн-2—»250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка %—2—20 ino ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

4.7.2.2.    Проведение анализа

В коническую колбу помещают 20 см3 анализируемого спирта и 80 см3 воды. Колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 5 мин, затем дают отстояться в течение 15 мин.

Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора по отношению к контрольному на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 400 им. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

4.7.2.3.    Обработка результатов

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 от среднего

значения оптической плотности при доверительной вероятности Р = 0,95.

Продукт соответствует требованиям стандарта, если значение оптической плотности не превышает 0,15.

При разногласиях в оценке смешиваемости с водой определение проводят по методу Б.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Тетрагидрофурфуриловый спирт заливают в стальные железнодорожные цистерны, автоцистерны и стальные сварные бочки типа I по ГОСТ 6247-79 вместимостью 200 или 275 дм3 или типа I по ГОСТ 13950-84 вместимостью 200 дм3.

Бочки с тетрагидрофурфуриловым спиртом герметично закрывают. В качестве прокладочного материала используют паронитпо ГОСТ 481-80.

Бочки и цистерны перед заполнением должны быть промыты и высушены.

Для проверки на герметичность заполненные бочки выдерживают пробкой вниз в течение 6 ч.

Степень (уровень) заполнения цистерн и бочек рассчитывают с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

5.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77.

На каждую бочку с продуктом наносят следующие дополнительные данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

знак опасности по ГОСТ 19433-81, шифр группы 921;

обозначение настоящего стандарта;

гарантийный срок хранения.

На железнодорожные цистерны должны быть нанесены предупредительные надписи: «Огнеопасно», «Ядовито», а также трафарет приписки.

5.3.    Тетрагидрофурфуриловый спирт транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

При транспортировании продукта в железнодорожных цистернах документ о качестве отправляют почтой, копию закрепляют под колпак цистерны.

ГОСТ 17477-86 Стр. 17

5.4. Тетрагидрофурфуриловый спирт хранят в герметично закрытых стальных неоцинкованных горизонтальных цилиндрических резервуарах.

Спирт в бочках хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях, специально предназначенных для хранения горючих жидкостей.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие тетрагидрофурфу-рилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения тетрагидрофурфурилового спирта — 5 лет со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное


Значения К при различных температурах и барометрическом давлении

Барометрическое давление, Па (мм рт сг)

Темпе'

ратурэ,

95191*РОЗ

95458,552

95725,195

95991,840

96258,484

96525,123

96791,772

97058,410

97325,060

97591,704

97858,348

98124,392

и

(714)

(71Ь)

(718)

(720)

(722)

(724)

(72.;)

(723)

(730)

(732)

(734)

(736)

11

0,0716

0,0718

0,072)

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

0,0730

0,0732

0,0734

0,0736

0,0739

12

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

13

0,0710

0,0712

0,0714

0,0716

0,0718

0,0720

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

0,0730

0,0732

14

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

15

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

16

0*0700

0,0702

0,0701

0,0706

0,0708

0,0710

0,0712

0,0714

0,0716

0,0718

0,0720

0,0722

17

0,0697

0,0699

0,0701

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

18

0,0693

0,0695

0,0697

0,0699

0,0701

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

19

0*0690

0,0692

0,0694

0,0696

0,0398

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0710

0,0712

20

0,0687

0,0689

0,0691

0,0693

0,069)

0,0690

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

21

0,0683

0,0685

0,0687

0,0689

0,0691

0,0693

0,0695

0,0697

0,0699

0,0701

0,0703

0,0705

22

0,0680

0,0682

0,0684

0,0686

0,0688

0,0689

0,0691

0,0693

0,0695

0,0697

0,0399

0,0701

23

0,0676

0,0678

0,0680

0,0682

0,0684

0,0686

0,0688

0,0690

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

24

0,0673

0,0675

0,0676

0,0678

0,0680

0,0682

0,0684

0,0686

0,0688

0,0690

0,0692

0,0694

25

0,0669

0,0671

0,0673

0,0675

0,0677

0,0679

0,0681

0,0683

0,0684

0,0686

0,0688

0,0690

26

0,0665

0,0667

0,0569

0,0671

0,0673

0,0675

0,0677

0,0679

0,0681

0,0683

0,0685

0,0687

27

0,0662

0,0664

0,0665

0,0667

0,0669

0,0671

0,0673

0,0575

0,0677

0,0679

0,0681

0,0683

28

0,0658

0,0660

0,0662

0,0664

0,0666

0,0668

0,0670

0,0671

0,0673

0,0675

0,0677

0,0379

29

0,0654

0,0656

0,0658

0,0660

0,0662

0,0664

0,0666

0,0668

0,0669

0,0671

0,0673

0,0675

30

0,0650

0,0652

0,0654

0,0656

0,0658

0,0660

0,0662

0,0664

0,0665

0,0667

0,0369

0,0671

31

0,0646

0,0648

0,0650

0,0652

0,0654

0,0656

0,0658

0,0660

0,0661

0,0663

0,0665

0,0667

32

0,0642

0,0344

0,0646

0,0648

0,0650

0,0652

0,0654

0,0656

0,0657

0,0659

0,0661

0,0663

33

0,0638

0,0640

0,0642

0,0644

0,0646

0,0648

0,0650

0,0652

0,0653

0,0655

0,0657

0,0659

34

0,0654

0,0636

0,0638

0,0640

0,0642

0,0644

0,0646

0,0647

0,0649

0,0651

0,0653

0,0655

35

0,0630

0,0632

0,0634

0,0636

0,0637

0,0639

0,0641

0,0643

0,0645

0,0647

0,0649

|

0,0651


Стр. 18 ГОСТ 17477-86


УДК 547.514.714.72’261:006.354    Группа    Л25

ГОСТ

17477-86

Взамен ГОСТ 17477-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВЫЙ Технические условия

Tetrahydrofurfuril alcohol Speculations

ОКП 92 9162 0003

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 мая 1q86 г. № 1186 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на тетрагидрофурфури-ловый спирт, получаемый каталитическим одностадийным гидрированием фурфурола.

Формулы:

эмпирическая С5Н10О2 структурная Н2С—СН2

1 I

Н2С    сн—СН2ОН

о

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г ) — 102, 135.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Тетрагидрофурфуриловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное ★

1.2.    По физико-химическим показателям тетрагидрофурфуриловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1986

Продолжение

Темпе

pdTvpa

Барометрическое давление, Па (мм рт ст )

98391,636

98658,2^0

98924,924

99191,568

99458,212

99724,856

99991,500

100258 144

100524,788

100791,432

101058,076

101324,720

°С

(738)

(740)

(712)

(744)

(746)

(748)

(750)

(752)

(754)

(756)

(758)

(760)

И

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

0,0751

0,0753

0,0755

0,0757

0,0759

0,0761

0,0763

12

0,0737

0,0739

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

0,0751

0,0754

0,0756

0,0758

0,0760

13

0,0734

0,0736

0,0738

0,0740

0,0742

0,0744

0,0746

0,0743

0,0750

0,0752

0,0754

0,0756

14

0,0731

0,0733

0,0735

0,0737

0,0739

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

0,0751

0,0753

15

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

0,0737

0,0739

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

16

0,0724

0,0726

0,0728

0,0730

0,0732

0,0734

0,0736

0,0738

0,0740

0,0742

0,0744

0,0746

17

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0734

0,0736

0,0738

0,0740

0,0742

18

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

0,0737

0,0739

19

0,0714

0,0716

0,0718

0,0720

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

20

0,0710

0,0712

0,0714

0,0716

0,0718

0,0720

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

0,0730

0,0732

21

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0 0715

0,0717

0,0719

0,0720

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

22

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

23

0,0700

0,0701

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0 0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

24

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0709

0 0711

0,0713

0,0715

0,0717

2^

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

0,0700

0,0732

0,0704

0,0706

0,0708

0,0710

0,0712

0,0714

26

0,0689

0,0693

0,0692

0,0694

0.0696

0,0698

0,0709

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0710

27

0,0685

0,0387

0,0389

0,0691

0,0692

0,0594

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

28

0,0681

0,0683

0,0685

0,0687

0,0689

0,0691

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

29

0,0677

0,0679

0,0681

0,0683

0,0685

0,0687

0,0689

0,0691

0,0692

0,0394

0,0696

0,0698

30

0,0673

0,0675

0,0677

0,0379

0,0581

0,0683

0,0685

0,0687

0,0688

0,0690

0,0692

0,0694

31

0,0669

0,0671

0,0373

0,0675

0,0677

0,0679

0,0681

0,0682

0,0684

0,0686

0,0688

0,0690

32

0,0665

0,0667

0,0369

0,0671

0,0673

0,0675

0,0676

0,0678

0,0680

0,0682

0,0684

0,0686

33

0,0661

0,0663

0,0665

0,0667

0,0669

0,0670

0,0672

0,0674

0,0676

0,0678

0,0680

0,0682

34

0,0657

0,0659

0,0661

0,0662

0,0654

0,0665

0,0668

0,0670

0,0672

0,0674

0,0676

0,0677

35

0,0652

0,0654

0,0656

0,0658

0,0660

0,0662

0,0664

0,0666

0,0667

0,0669

0,0671

0,0673

ГОСТ 17477-86 Стр. 19

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

1.    Внешний вид

2.    Массовая доля фурфурило-

Бесцветная или светло-желтая прозрачная жидкость, не содержащая механических примесей

По П. 4.2

вого спирта, %, не более 3. Массовая доля фурфурола,

0,20

По п. 4.3

%, не более 4. Массовая доля воды, %,не

0,005

По п. 4.4

более

0,15

По п. 4.5

5. Плотность при 20 °С, г/см3

1,0495—1,0600

По ГОСТ 18995.1-73, разд. 1

6.    Показатель прело!Мления

(»д)

7.    Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кисло

По ГОСТ

1,4500-1,4530

18995.2—73

ту, %, не более 8. Смешиваемость с водой

0,02

По п. 4.6

Должен выдерживать испытание по п. 4.7

Примечания:

1.    В пределах гарантийного срока хранения по истечении двух лет со дня изготовления допускается изменение следующих показателей:

массовой доли воды — до 0,2 %;

массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту — до 0,03 %.

2.    Показатель 8 таблицы является факультативным до 01.07.88.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Тетрагидрофурфуриловый спирт — горючая жидкость. Тем

пература вспышки (открытый тигель)—не менее 75 °С, температура самовоспламенения — (258db 10) °С, температурные пределы воспламенения: нижний — (72±5) °С, верхний — (108±5) °С; концентрационные пределы воспламенения:    нижний    — 1,5 %, верх

ний — 9,7 %.

Температуру вспышки, температуру самовоспламенения, температурные и концентрационные пределы воспламенения определяют по ГОСТ 12.1.044-84.

2.2.    Тетрагидрофурфуриловый спирт обладает наркотическим действием, раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, кумулирует.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) тетрагидрофурфу-рилового спирта в водоемах санитарно-бытового водоиспользова-ния — 500 мг/м\

2.3.    При работе с тетрагидрофурфуриловьш спиртом необходимо применять средства индивидуальной защиты от попадания про-

ГОСТ 17477-86 Стр. 3

дукта на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

При высоких концентрациях тетрагидрофурфурилового спирта, а также в условиях пожара следует использовать фильтрующий противогаз марки А или М.

2.4.    Производственные помещения, в которых проводят ^дботы с тетрагидрофурфуриловым спиртом, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками общего и местного назначения, а также аварийной вентиляцией. Электрооборудование должно быть во взрывобезопасном исполнении.

2.5.    При попадании тетрагидрофурфурилового спирта на кожу или в глаза его необходимо смыть струей воды.

2.6.    Средства пожаротушения: распыленная вода, песок, асбестовое одеяло, огнетушитель ОП-5.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Тетрагидрофурфуриловый спирт принимают партиями. Партиен считают любое количество тетрагидрофурфурилового спирта, однородно, о по своим качественным показателям, отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. При отгрузке тетрагидрофурфурилового спирта в железнодорожных и автоцистернах, каждую цистерну принимают за партию.

3.2.    Документ о качестве должен содержать:

наймет овакие предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии, количество мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

номер документа о качестве;

обозначение настоящего стандарта.

3.3.    Для проверки качества тетрагидрофурфурилового спирта на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта объем выборки — по ГОСТ 2517-80. У изготовителя допускается производить отбор проб из товарного резервуара.

3.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном количестве проб из цистерны.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Методы отбора проб

4.1.1.    Точечные пробы из резервуаров отбирают по ГОСТ 2517—80.

2—2269

Стр. 4 ГОСТ 17477—S6

Точечные пробы из цистерн отбирают пробоотборником на уровне 200 мм ниже .поверхности продукта, из середины и на уровне 250 мм от дна.

Точечные пробы из бочек отбирают чистой стеклянной трубкой, погружая ее до середины столба'жидкости.

Объем точечной пробы должен быть 350 см3.

4.1.2.    Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, из полученной объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм5 и помещают ее в две чистые сухие плотно закрываемые склянки. На склянки наклеивают этикетки с обозначениями наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы, наименования стандарта, фамилии пробоотборщика. Одну склянку передают в лабораторию для проведения анализа, другую хранят шесть месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

4.2.    Внешний вид определяют визуально.

Для этого анализируемый продукт наливают в цилиндр из бесцветного стекла по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3 и рассматривают его в проходящем свете.

4.3.    Определение массовой доли фурфурилового спирта

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Ячейка кулонометрическая (черт. 1).

Пластина платиновая по ГОСТ 6563-75 размером 10ХЮ мм.

Пластина платиновая по ГОСТ 6563-75 размером 10x5 мм.

Проволока платиновая по ГОСТ 18389-73 длиной 10 см, диаметром около 0,5 мм.

Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82 или воронка ВФО-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.

'Мешалка магнитная или механическая.

Стакан стеклянный наружным диаметром 60 мм.

Схема электрическая для кулонометрического титрования (черт. 2), в которую входят:

источник постоянного тока (стабилизированного) 1, обеспечивающий напряжение около 50 В и силу тока до 50 мА;

микроамперметр постоянного тока 8 модификации класса точности не ниже 1,5, с падением напряжения по шкале 100 мкА не более 20 мВ;

миллиамперметр постоянного тока 12 модификации М класса точности не ниже 1,5, обеспечивающий измерение силы тока до 10 мА;

сопротивление переменное (потенциометр) 2 на 5 кОм мощностью не менее 2 Вт;

ГОСТ 17477-86 Op. 5

сопротивление переменное (потенциометр) 5 на 100—200 Ом мощностью не менее 1 Вт;

сопротивление (постоянное 4 на 10 кОм мощностью не менее 0,25 Вт;

тумблеры (переключатели) 6, 9, 11;

батарея сухая 7 на 1,5 В;

секундомер 10 механический по ГОСТ 5072'—79 или электрический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (КВг)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в растворе соляьой кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Ячейка кулонометрическая

Допускается использовать любую другую установку для кулонометрического титрования с параметрами, указанными выше.

4.3.2. Описание кулонометрической ячейки

Кулонометрическая ячейка представляет собой стеклянный стакан (анодная камера) 2, закрытый резиновой или корковой пробкой с отверстиями для генераторного анода 5, индикаторных электродов 1, пористого стеклянного фильтра (катодная камера) 3 для внесения пробы (см. черт. 1).

2*

Генераторный анод (платиновая пластина размером 10X10 мм) и индикаторные электроды (две платиновые пластины размером 10x5 мм) впаивают с помощью платиновой проволоки в стеклянные трубки диаметром 6—8 мм. Электрические контакты изготовляют из медной проволоки, приваренной к платиновой проволоке. Один из контактов индикаторных электродов изолируют. Индикаторные электроды служат для определения конечной точки титрования.

Генераторным катодом 4 служит спираль из платиновой просо ^ски, спаянная в стеклянную трубку.

Генерирование брома, идущего на бромирование фурфурилово-го спирта, осуществляется на генераторном аноде при силе тока 10 мА по реакции Вг—е-»*Вг. Ячейка заполняется электролитом — раствором бромистого калия в растворе соляной кислоты.

4.3.3. Проведение анализа

В катодную камеру кулонометрической ячейки 3 (см. черт. 2) заливают раствор соляной кислоты, в анодную — раствор бромистого калия в соляной кислоте, следя за тем, чтобы электроды и пористая перегородка фильтра были покрыты электролитом.

Схема электрическая для кулонометрического титрования

После этого включают мешалку и регулированием переменного сопротивления 5 устанавливают индикаторное напряжение 0,2— 0,3 В ото микроамперметру 8 на шкале 100 мкА. Предварительно тумб сер 9 ставят в такое положение, когда микроамперметр служит вольтметром вследствие подключения дополнительного сопротивления 2, то есть в положение /.

Затем тумблер переключают в положение II, три этом микро-амперметр измеряет силу тока в индикаторной цепи. При помощи тумблера 11 в-ключают генераторный ток и при помощи переменного сопротивления 2 его значение устанавливают равным 10 мА.

ГОСТ 17477-86 Стр. 7

По мере генерирования брома и его накопления в электролите ток в индикаторной цепи возрастает. По достижении 30 мкА генераторный ток выключают и в ячейку вносят 0,5—1,5 см3 анализируемого спирта. При этом индикаторный ток быстро снижается до нуля или до некоторого минимального значения вследствие взаимодействия брома с фурфуриловым спиртом. Снова включают генераторный ток с одновременным включением секундомера 10 и генерирование брома (кулонометрическое титрование) ведут до зафиксированного перед внесением пробы значения индикаторного тока, т. е. до 30 мкА. В этот момент генераторный тек выключают и отмечают время титрования по секундомеру. Электролит в ячейке меняют после каждого титрования.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю фурфурилового спирта (X) в процентах вычисляют по формуле

v. i-t-98,1 -100 2-96500- V-f ’

где

i — сила генераторного тока, А;

t — время титрования, с;

V — объем тетрагидрофурфурилового спирта, взятый для анализа, см3;

q — плотность тетрагидрофурфурилового спирта при температуре 20°С, г/см3;

98,1 — молекулярная масса фурфурилового спирта;

2 — количество электронов в реакции бромирования фурфурл-лового спирта;

96500 — число Фарадея.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004 % при доверительной вероятности Р== 0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0,002 %.

4.4. Определение массовой доли фурфурола

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы 2—25—2. 2—50—2, 2—100^2, 2-250—2 или 1—25—2, 1—50—2, 1 — 100—2, 1—250—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4—11—1 и 2—1—25 по ГОСТ 20292-74.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

Анилин по ГОСТ 5819-78, ч. д. а., свежеперегнанный.

Стр. 8 ГОСТ 17477-86

Раствор уксуснокислого анилина; готовят следующим образом: 25 см3 анилина помещают в мерную колбу вместимостью 250 сми доводят объем раствора до метки ледяной уксусной кислотой при охлаждении колбы струей воды. Приготовленный раствор годен к применению в течение 2 сут.

Фурфурол технический по ГОСТ 10437-80 высшего или 1-го сорта, свежеперегнанный; раствор готовят следующим образом: 0,1 см3 фурфурола взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до третьего десятичного знака, доводят объем раствора водой да метки и тщательно перемешивают. 1 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Вычисляют массовую концентрацию фурфурола в полученном растворе в миллиграммах на кубический сантиметр.

4.4.2.    Построение градуировочного графика

Приготовление растворов сравнения

В восемь мерных колб вместимостью 25 см3 помещают по 10— 13 ом3 раствора уксуснокислого анилина, затем прибавляют раствор фурфурола в объеме 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 см3, следя за тем, чтобы интервал между последующими добавлениями составлял 3 мин.

Полученные растворы доводят раствором уксуснокислого анилина до метки, тщательно перемешивают, выдерживают в темноте и через 10 мин, считая с момента добавления раствора фурфурола, измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540 нм. В качестве контрольного применяют раствор уксуснокислого анилина.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу фурфурола в миллиграммах в 25 см? раствора, а по оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

Градуировку фотоэлектроколориметра проверяют не реже одного раза в месяц.

4.4.3.    Проведение анализа

5 г анализируемого спирта взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем раствора водой до метки (раствор 1).

При содержании фурфурола менее 0,002 % Для приготовления раствора 1 массу навески увеличивают до 10 г и разбавляют в мерной колбе вместимостью 50 см3.

В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 10—13 см3 раствора уксуснокислого анилина, добавляют пипеткой от 0,2 до 4 см3 раствора 1 и доводят объем раствора до метки раствором ук-