Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический гексахлорбензол, представляющий собой кристаллический порошок с неприятным специфическим запахом. Технический гексахлорбензол используется как фунгицид для приготовления протравителей семян зерновых культур и в качестве хлорирующей добавки в пиротехнических составах; является полупродуктом для получения пентахлорфенола и пентахлорфенолята натрия

Показать даты введения Admin

Страница 1

'fWf-so

U£lU. /,£ -f

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 17445-80

Издание официальное

)

У.


/

(v


НАУЧПО'-ТЕХПИЧЕСКАЯ

Цен* i кеп.

I БИБЛИОТЕКА., w

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Моски

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

А. Ф. мазанко, М. Б. Скибинскав, Г. Г. Жуком, Л Ю. НиСио»ич, И. М. ЧуА-ноаская. Г. М. Шсфср. Р. И. Балабан, Г. К. Гончаров, Т. А. Князева

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Члоч Коллегии В. Ф. Ростуноо

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 марта 1980 г. N« 103t

Страница 3

УДК M1.7:S47.539.261:006.354    Групп1    Л16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Технические условия    17445    80

Hexachlorbenzene technical. Specification»

■замен ГОСТ 17445—11

ОКП 2* 7114 0100 Со

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 марта 1980 г. Н* 1031 срои действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г

Несоблюдение стандарта преследуется по закону    „

рое/. Of.?/*?

Настоящий стандарт распространяется на технический гексахлорбензол, представляющий собой кристаллический порошок с неприятным специфическим запахом. Технический гексахлорбсн-зол используется как фунгицид для приготовления протравителей семян терновых культур и е качестве хлорирующей добавки в пиротехнических составах; является полупродуктом для получения иентахлорфгнола и лентахлорфенолята натрия.

Эмпирическая формула СВС16.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—284.784

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 2756 в ча~ти, касающейся метода определения воды.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический гексахлорбензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному п установленном порядке.

1

© Издательство стандартов, 1980

2 3*к. 1017

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 17445—(О

1.2. По физико-химическим показателям технический гексахлорбензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанпым в таблице.

Няим * Н1М1йииу noi:»MW*

Норма аля сорта*

Высшие ОКП 21 <114 0120 02

ПеРвиЯ ОКП 2* 7114 0130 03

1. Внешний вид

Порошок от белого до

Порошок от белого до

светло-желтого аиста

светло-желтого или серо

го цвета

2- Массовая доля тек-

сахлорбевзолз, не

менее

97

95

3. Массовая доля хлор-

иока. %. не более

0,03-

0.1

4. Реакция водной зы-

тяжки (pH)

5—7

Не ниже 3

5. Температура плав

ления, аС

Не ниже 22*2

Не ноже 220

6. Массовая доля зо

лы. %, не более

0,1

0.2

7. .Массовая доля во

ды. %, ве более

0.1

0.1

Примечание. В производстве пиротехнических изделий применяют продукт высшего сорта.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Гексахлорбензол ядовит, действует на печень, центральную нервную и сердечно-сосудистую системы. Обладает кумулятивным эффектом. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,9 мг/м3. Класс опасности — второй.

Предельно допустимая концентрация в воде водоемов санн-тарою-бытовопо водопользования 0.05 мг/л.

22. Гексахлорбензол трудно-горючий кристаллический продукт с температурой кипения 309,4°С при 760 мм рт. ст. При температуре выше 500ЭС разлагается с выделением токсичных паров хлоридов.

2.3. Все производственные помещения должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией. Ооборудование должно быть герметичным. Пылящие узлы должны быть с местными отсосами.

2.4. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой согласно отраслевым нормам и иметь средства защиты органов дыхания, зрения и -кожных покровов от пыли продукта (нротивопылевые респираторы, очки н перчатки из проре-зинениой шзни.)

Страница 5

ГОСТ 17445-80 Стр. 3

2.5.    При работе с проектом следует соблюдать правила личной гигиены.

При попадании на кожу необходимо тщательно смыть пораженное место теплой водой с мылом. При отравлении через рот пострадавший должен немедленно обратиться к врачу.

2.6.Рассыпаиний    гексахлорбензол убирают механическим способом.

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Гехсахлорбензол должен поставляться партиями. За партию принимают любое количество однородного по качеству технического г екс а хлор б el 1 зол а, сопровождаемое одним документом о качестве. Документ должен содержать:

полное или условное наименование предприятия-изготовителя и его товарный энак:

наименование и сорт продукта; номер партии; дату изготовления; массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии партии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта.

3.2. Приемку гексахлорбензола проводят по ГОСТ 14189- 69.

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 14189-69. Общая масса средней пробы должна быть не менее 200 г. Перед каждым анализом среднюю 'пробу тщательно перемешивают.

4.2.    Внешний вид гексахлорбензола определяют визуально.

4.3.    Определение массовой доли гекса хлорбензол а хроматографическим методом

4.3.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый ЛХМ-7А с детектором по теплопроводности или другой прибор, детектор которого обеспечивает требуемую чувствительность.

Колонки хроматографические стальные длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.

Микрошприц типа МШМ-60.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Печь муфельная типа МП-2.

Г аз-носитель — гелий.

Лупа измерительная по ГОСТ 8309-75.

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 17445-80

Линейка измерительная по ГОСТ 427 -75.

Сферохром-1 с частицами размером 0,160—0,315 мм.

Фаза неподвижная полидиэтиленглнкольадиппнат или поли-этнленгликольадипннат.

Метилен хлористый по ГОСТ 99б&—73.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74,

Эфир этиловый медицинский.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 18300-72.

1.2.3-Трихлорбензол    с массовой долей основного вещества не менее 95%.

1.2.4-Трихлорбензол    с массовой долей основного вещества не менее 95%.

1,2,4,5-Тетрахлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95%.

Пентахлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95%.

Гексахлорбензол хроматографнчески чистый.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

4.3.2 Подготовка к анализу

4.3.2.1.    Приготовление сорбента

Сорбент готовят следующим образом: сферохром-1 заливают раствором соляной кислоты разбавлением 1:1 (по объему) и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч. затем отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион-хлора (проба с азотнокислым серебром). Обработанный носитель сушат при 150—200СС в течение 2—3 ч, затем прокаливают в муфельной печи при 900°С в течение 2—3 ч, охлаждают в эксикаторе и отсеивают фракцию размером 0,16—0,315 мм.

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель из расчета 3% от массы носителя, для этого неподвижную фазу взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают и стакан, растворяют в хлороформе или в хлористом метилене и приливают к твердому носителю, помещенному в фарфоровую чашку при непрерывном перемешивании. Количество растворителя должно быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором, Фарфоровую чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель.

4.3.2.2.    Заполнение колонки

Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют сорбентом небольшими порциями, уплотняя его с помощью вибратора. Концы заполненной колонки закрывают металлической сеткой или стеклянной ватой. Заполненную колонтсу устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-но-сителем в течение 3 -5 ч при 210СС.

Страница 7

ГОСТ 17441-80 Ctp. 5

Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.

4.3.2.3. Условия градуировки и работы прибора

Скорость геза-носителя, мл/мив.....30

Скорость движения диаграммной лемты, км/ч    .    .    400

Темлерагура    программирования,    °С    60—200

Скорость кегревл термостата колонок. "Смни    .    .    9

Температура термостата детектора, SC .    .    250

Температура    жпарктеля, °С......300

Т1ж моста детектора устанавливают в соответствии с инструкцией.    прилагаемой к прибору. -мА    (90—:05)

Объем вводимой пробы, мкл .    .    ....    30

4 .3.2.4. Градуировка прибора

Количественное содержание примесей определяют методом «абсолютной градуировки».

Для получения* градуировочных коэффициентов готовят три — пять искусственных смесей в бензоле, для этого к 4 г бензола добавляют* 1,2 г смеси гексахлорбензола и веществ, содержащихся в гексахлорбензоле в виде примесей в количествах, близких к содержанию их в анализируемом гексахлорбензоле. При этом не надо добиваться полного растворения гекса хлорбензол а. При приготовлении искусственных смесей нее взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Приготовленную смесь тщательно перемешивают, отбирают раствор мнкрошприием в объеме 30 мкл и вводят в испаритель хроматографа.

Градуировочный коэффициент для каждой примеси (А',) в процентах на квгдратный миллиметр вычисляют по формуле

где -п, —массовая доля определяемого компонента, %:

S, —площадь пика определяемого компонента, мм*.

Площади пиков (St) рассчитывают по формуле

где Л, — высота пнка, мм;

Ь, — ширина пнка на половине высоты, мм.

4.3.3. Проведение анализа

В предварительно взвешенную бюксу помешают 1,2 г анализируемого гексахлорбензола, добавляют 4 г бензола, снова взвешивают и перемешивают. Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Анализ производят в тех же условиях, в которых проводилась градуировка прибора.

Порядок выхода примесей из хроматографической колонки укачан на чертеже.

Страница 8

Стр. 6 ГОСТ 1744J—ВО

I. 2—причеси в бемоле (растворителе}; J-беизол: 1—J. 2. 3. 4-т»тр*хлорвсн-аол, 5— пестжлор&сяхи; S гессахлорбснзол.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю органических примесей (Я ,) в процентах в гексахлорбензоле вычисляют по формуле

Xi=KfSt,

где К/ -■ градуировочный коэффициент определяемой примеси,

%/мм»;

S{ — площадь пика определяемой примеси, мм2.

Массовую долю гексахлорбензола (Л|) в процентах вычисляют по формуле

*,= 100—(2Х,+ХВ). где 2 Я,—сумма массовых долей органических примесей в гск-сахлорбензоле, найденных хроматографическим методом, %;

Я „—массовая доля воды, найденная по п. 4.8,

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко-

Страница 9

у    ГОСТ 17445-80 Стр. 7

Ч

торыми не должны превышать для суммы органических примесей 0,3% при доверительной вероятности Я'—0,95.

4.4. Определение массовой доли хлор-иона

4.4.1.    Реактивы, растворы и приборы

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,01 н. раствор.

р! Г-метр—милливольтметр типа рН-340 или другой марки с серебряным и хлорсеребряным (каломельным) электродами.

4.4.2.    Проведение анализа

Около 5 г гексяхлорбензола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл бензола, предварительно нагретого на водяной бане до 60°С.

Если гексахлорбензол полностью не растворяется, то раствор снова подогревают до 60°С на водяной бане и затем переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл. Стенки колбы тщательно обмывают 50 мл подогретого бензола, смывая промывной раствор в ту же делительную воронку. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к раствору 50 мл воды и интенсивно перемешивают в течение I мин. После расслаивания водный слой сливают в стакан вместимостью 250 мл, экстракцию повторяют еще два раза, используя но 50 мл волы и собирая водные вытяжки в тот же стакан.

Раствор подкисляют 0,3 мл азотной кислоты и далее проводят потенциометрнчеокое титрование раствором азотнокислого серебра.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт и строят кривые титрования.

4.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлор—иона (Яг) в процентах вычисляют по формуле

v    (V—V,) 0,0003.453 100

А | —    "    I

1    m

где V — объем точно 0.01 и.раствора азотнокислогосеребра, израсходованный на титрование пробы, мл, (найденный по кривой титрования);

V\ — объем точно 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл (найденный по кривой титрования);

0,00035453- масса хлора, соответствующая I мл точно 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, г; т —масса навески, г.

Страница 10

Стр. 8 ГОСТ W4S-80

За результат анализа принимают среднее арифметическое дв.ух параллельных определений, допускаемые расхождения между хо* торымн не должны превышать для высшего сорта —0,003% и для первого сорта —0,04% при доверительной вероятности Р'=0,95

4.5.    Определение реакции водной вытяжки (pH)

4.5.!.    Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, с pH G.7—6,9, готовят добавлением раствора гидроокиси натрия (контроль по лабораторному pH-метру).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,01 н. раствор.

Лабораторный рН-метр—милливольтметр типа рН-340 или другой марки.

4.5.2. Проведение анализа

8 г толкоизмельченного технического гексахлорбензола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и приливают 100 мл воды, Колбу с содержимым закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 3 мин. После этого раствор фильтруют и определяют pH фильтрата рН-ме.ром согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 единиц pH.

4.6.    Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.

4.7. Определение массовой доли золы проводят но ГОСТ 21119.10-75.

4.8. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77, разд. 2, методом визуального титрования. При этом берут навеску препарата — 3 г.

5. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Технический гексахлорбензол упаковывают в четырех-пя-тислойные мешки бумажные иепропитанные. типа НМ с мешками вкладышами по ГОСТ 19360-74 нз полиэтиленовой пленки толщиной не менее 0.1 мм.

Горловину вкладыша заваривают, а бумажный мешок зашивают. не прокалывая вкладыша.

Масса нетто одного мешка должна быть не более 30 кг.

5.2.    Маркировку транспортной тары проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 14192 77 со следующими дополнительными данными:

полное или условное наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

Страница 11

ГОСТ 17445 —80 Стр. <i

номер парши:

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

На каждое тарное место наносится знак опасности б класса, подкласс -6.1; «Яд» в соответствии с ГОСТ 19433-74.

5.3.    Гексахлорбензол |рансиортнруют железнодорожным, автомобильным и водлы» транспортом с соблюдением правил перевозки, действующими на соответствующем виде транспорта.

5.4.    Гексахлорбензол хранят в закрытых складских помещениях.

5.5.    При хранении мешки с гексахлорбензолом укладывают на деревянные настилы в штабели, высотой не более 3,0 м.

5.6.    При транспортировании гексахлорбензола транспортными макетами должны применяться плоские деревянные поддоны по ГОСГ 9557— 73. Транспортирование лахетами осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 21929-76.

5.7.    При отгрузке гексахлорбензола в районы Крайнего Севера н отдаленные районы тара должна соответствовать ГОСТ 15846-79.

«. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие гекса-хлорбензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения гексахлорбензола — три года со дня изготовления.

6.3.    По истечении гарантийного срока хранения гексахлорбензол перед использованием потребителем должен быть предварительно проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

Редактор А. С. Пшеничная Те.хинчссхий редактор В. Ю. Смирнова Корректор М. А. Онопчекко

Слячо » иаб. 17.W.S0 Пода, к ни 16.0»(0 0.75 п. л. О.в? ^ -ш и Тир    UtfH*    J con.

Ордене <3nuc Почет»* Иапателкстяо стандартов. 123857. Москва. Моваирешепскнв пер.. 2 Калужская типографик стандартов, ул. Москсзская. 206. Зк. 10)7

Страница 12

Группа Л16

Изменение Л* I ГОСТ 17445-80 Гексахлорбензол технический Технические условия

Постановлением Государственного комитет.! СССР по стандартам от 19.12.85 J6 4254 срок введения установлен

с 01.07.86

По всему тексту стандарта заменить единицу мл на см*

Вводная часть. Последний абзац исключить

Пункт J.2. Таблица. Графа «Высший сорт». Для показателя 1 заменить ело во: «цвета» на «или светло-розового цвета»;

заменить нормы: 97 на 98; 222 на 225. для показателя 6: 0.1 на 0.06;

графа «Первый сорт». Заменить норму: 95 на 96;

примечание" изложить в новой редакции; «Примечание Продукт высшего сорта предназначен для производства пиротехнических изделий».

Пункт 2 1 изложить п новой редакции: «2.1. Гексахлорбеклол — высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ i2.1.007—76). Продольно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0,9 мг/м\ предельно допустимая концентрация в воде водоемов е.чингарно-бытового пользования -П.05 мг/дм1.

Гексахлорбенэол действует на печень, центральную нервную и сердечио-ео-«■улистую системы. Обладает кумулятивным эффектом, может нроннкать через КОЖУ»

Пункт 2.2 дополнить словами: «Пылевоздушная смесь не взрывоопасна».

Пункт 23. Заменить слово: «Ооборудованне» на «Оборудование».

Пункт 3 I Первый абзац после слов «любое количество» дополнить словами «ко не более 60 т»;

второй абзац. Исключить слова: «полное или условное».

Пункт 3.2 изложни, в новой редакции: «3.2. Для проверки соответствия ка-честна гекезхлообгнзола требованиям настоящего стандарта объем выборки продукта — 10 % мешков, но не более трех»

(Продолжены? см с. 214 >

213

Страница 13

(Продолжение изменения к ГОСТ 17445-80)

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3. 3.4: «3.3. Для продукта, предназначенного для изготовления пиротехнических изделий, перечень контролируемых показателей и периодичность контроля определяет заказчик.

3 4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показа гелей проводят повторный анализ на удвоеаной выборке Ре-З'мьтаты повторного анализа распространяются на всю партию».

Пункт 4.1.1 изложить в новой редакции: «4.1.1. Отбор про<5—по ГОСТ !41КК-81. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают».

Пункт 4.3.1 дополнить абзацем (после четвертого): «Стаканчик для язвгшп-вония типа СВ по ГОСТ 25336-82 диаметром 25 мм»;

девятый абзац Заменить ссылку: ГОСТ 8309-75 на ГОСТ £5706—83;

шестнадцатый абзац изложить и новой редакции: «Эфир этиловый по ГОСТ 6265—74»;

семнадцатый абзац дополнить словами: «или вода эквивалентной чистоты*;

дополнить абзацами: «1, 2. 3. 4 — тетрахлорбензол хроматосрафияескк чистый.

Веса лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункт 4.З.2.1. Третий абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 01 г» па «эапиемввя результат взвешивания в граммах с точностью до п?роо-го десятичного знака».

П\нкт 4 3 2.3, Заменить единицу: мл/мин на см'/мнн.

Пункт 4.3.2.4. Второй абзац. Заменить слова: «Количественное содержанием !;а «Массовую долю»;

гзетий абзац Заменить слова и единицу: «все азвешнвамия производят с погрешностью не более 0.0002 г» на «результаты взвешивания записывают в ((.•хммах с точностью до четвертого десятичного знака»; мкл на мм»

Пункт 4.3.3. Второй абзац. Заменить слова: «взвешенную бюксу» на тязве-цкниь'й стаканчик для взвешивания», «Взвешивания производят с погрешностью ис более 0.0002 г» на «Результаты взвешнвяпия записывают в грамчгх с точностью до четвертого десятичного знака»;

(Продолжение см. с. 2!$)

Страница 14

(Продолжение изменения к ГОСТ 17445-80)

чертеж заменить новым:

Типовая хроматограмма технического гсксахлорбсизола

l—6tиаол. 3—1. 3. <-тоихл(»веН11Ая: 1—1. 3. 3—трихдорвеизол: 4—1, I. •». 6 тстрл*лор6«1>эл: S—I. 7. 3. 4 тстрахдорбен5оя:    6—оситяхлор-

(<к >ол. 7—гек«1хловбея»ол

Пункт 4.3.4. Экспликации к формуле. Исключить слова:    «найденных    хро

матографическим методом»;

заменить слова: «найденная» на «определяемая».

Пункт 4.4.1 Третий абзац дополнить слове ми: «или вода эквивалентной чистоты»:

пятый абзац. Заменить слова: «0,01 н. раствор» на «раствор концентрации с (AgNOjj-0,01 моль/дм3 <0.01 н.); готовят по ГОСТ 25791.3-83»;

дополнить абзацами. «Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см1.

Пипетка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 0.5 см’.

Бюретка с ценой деления 0.05 см-1 по ГОСТ 20292-74 вместимостью

«i СМ’.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104- 80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункт 4.4.2» Bsoport абзац Заменить слова: «с погрешностью не более 0.01 г» на «записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака»;

третий абзац. Заменить слово: «раствор» на «смесь». Пункт 4.4.3. Экспликацию п ферм у.к- изложить в новой редакции, «где V — объем раствора азотнокисло, го «ребра концентрации точно 0.01 моль/дм», израсходованный па титрование пробы, см* (найденный по кривой титрования).

(Продолжение см, с. 216)

213

Страница 15

(Продолжение изменения к ГОСТ 97445-80)

V1 — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точна 0,01 моль/дм1, израсходованный на титрование в контрольном опыте. см* (найденный по кривой титрования);

0.00035*!Г>3 -• масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0.01 моль/дм* г; т — масса навески гсксахлорбекзола, г».

Пункт 4 5 I. Второй абзац после ссылки: «по ГОСТ 6709-72» дополнить словами: «или вола эквивалентной чистоты»;

третий абзац. Зацепить слова- «0,01 и. раствор» на «раствор концентрации г (NaOH) =0.01 моль/дм» (0.0! и.), готовят по ГОСТ 25794.1 -*83»,

дополнить абзацем: «Цилиндр но ГОСТ 1770-74 иместимостью 100 см*». Пункт 4,5.2. Второй абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0.01 г» на «записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака».

Раздел 5 изложить ь новой редакции:

«5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5.1.    Гексахлорбензол упаковывают в четырех-, иитислойные открытые бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-75 с мешками-вклздышамл и* поли-этиленовой пленки по ГОСТ 10354 82 толщиной не менее 0,100 мм.

Горловина вкладыша должна быть запарена, бумажный мешок должен Оыи. зашит машинным способом без проколов вкладыша.

Масса нетто одного мешка не должна превышать 30 кг.

5.2.    Транспорта* маркировка- по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости».

На каждый мешок с продуктом наносят следующие дополнительные обозначения:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта к его сорт; номер партии и дату изготовления; массу нетто;

знак опасности по ГОСТ 19433 81 (класс 6. подкласс 6 2) шифр группы 6213;

обозначение настоящею стандарта.

53. Гексахлорбензол транспортируют железнодорожным, автомобильным и полным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида. Железнодорожным транспортом--повагонно. в специально арендованных грузоотправителем вагонах

5.4.    Железнодорожным и водным транспортом гексахлорбензол должен перевозиться транспортными пакетами в соответствии с ГОСТ 219ОД—76. ма плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557 73 размером 800X1200 мм.

На поддон укладывают в каждом ряду три мешка--два вдоль и один поперек с последующей связкой мешком в следующем ряду —один вдоль и два поперек.

• Размеры ппкето должны соответствовать ГОСТ 24597-81 Масса брутто пакета не должна превышать 1 т.

Средства скрепления -по ГОСТ 21650-76

5.5.    Гекса хлорбензол хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских неотапливаемых помещениях, исключающих попадание влаги, отдельно от фуражных п пищевых продуктов».

Пункт 6.1 Заменить слова «должен гарантировать* на «гарантирует» Пункт 6 3 исключить.

(МУС № 3 1986 г.)

216

Страница 16

Группа Л1в

Изменение № 2 ГОСТ 17445-80 Гексахлорбеизол технический. Технические условна

Утверждено и введено » действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 .4 75S

Дата введения 01 01.91

Под наименованием стандарта заменить код. ОКП 24 7114 0100 06 на ОКП 24 7114 0100

Вводная часть. Третий абзац. Заменить обозначение: <1971 г.)— 284.7М» на <1985 г.) -284,78>

Пункт 1.2. Таблицу наложить в новой редакции:

Норка для сорта

Haaxvnoiuixitr пох»»»т»лЯ

Высший

1-Й

ОКП 24 7114 0120

OKII 24 7111 0)30

1. Внешний вид

Порошок or белого

Порошок от белого до

до желтоватого или ро

желтоватого или серого

зоватого цвета

цвета

2. Массовая доля гехсв-

хлорбензола, Ч». не менее

98

96

3. Массовая доля хлори

дов в пересчете на хлор,

на более

0,03

0.1

(Продолжение см. с. 192)

191

Страница 17

(Продолжение изменения к ГОСТ 17445-80)

Продо.ихгние

lUi'venooiHxe покоисдп

Норм* sj« сорт*

Вмсши# ОКП 24 7!И 0120

1-я

ОКИ 2* 7114 CIJ0

4. pH водной вытяжки

5-7

Не ниже 3

5. Температура плавления

*С. не ниже

225

220

6. Массовая доля остатка

после прокаливания. %. не

более

0,05

0.2

7. Массовая доля воды, %,

не Сам

0.1

0.1

Пункт 24 изложить в новой редакции: «2.4. При работе с гехсахдорбензо--лом необходимо применять средства индивидуальной защиты (протквопылевые респираторы, очки и перчатки из прорезиненной тхани)».

Пункт 25 исключить.

Пункт 3.1 дополнить абзацем (после шестого): «классификационный шифр по ГОСТ 19433-88 (6163)».

Пункт 3.3 ИЗЛОЖИТЬ в новой редакции «3.3. Массовую долю хлоридов и массовую долю остатка после прокаливания изготовитель определяет периодически не реже одного раза в квартал.

При получении неудовлетворителъных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем на трех партиях подряд».

(Продолжение см. с. 193)

192

Страница 18

(Продолжение изменения к ГОСТ 1744$ -НО)

Раздел 4 дополнить пунктам — 4.2а (перед п. 4.2).

«4 2а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025-86. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудовании с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных и настоящем стандарте».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: <45. Внешний вид продукта определяют визуально при рассеянном дневном свете на матово-белом фоне, насыпав продукт слоем толщиной .1—5 мм на площади не менее 50X50 мм».

Пункты 4.3 — 4 5.2 изложить в нов>й редакции:

«4.3. Определение массовой доли гексахлорбензола Массовую долю гексахл орбензолэ определяют, вычитая из 100 % массовую долю воды и сумму массовых долей органических примесей Массовую долю органических примесей в техническом гсхсахлорбеизоде определяют методом газожидкостной хроматографии

4.3.1. Аппаратур*, реактивы и раствори

Хроматограф газовый лабораторный с детектором по теплопроводности. Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 3 м внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24101— 88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г саответ-ствеинз

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Термометр любого типа, позволяющий измерять температуру о интервале от О до 200 “С

Секундомер пэ ГОСТ 5072 -79

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706 -83 с иеной деления 0.1 мм.

Микрошпрнц типа Mill-10

Чашка выпарительная № 4 или S пз ГОСТ 0147-80.

Колба типа Ки исполнения I по ГОСТ 25336-82 вместимостью 25 см*. Носитель твердый: сферохром 1. иветохром I КМ или хроматом N'-AW с час-типами размером 0,20 0.25 мм клн 0.250- 0.315 мм

Фаза жидкая неподвижная, полизтилеигликольадипииат или полидютклев-гликильадипииат.

Газ-носитель, гелий газообразный марки А Метилен хлористый по ГОСТ 9968- Я6.

Бензол пэ ГОСТ 5955 - 75. х. ч.

Хлороформ технический п.о ГОСТ 20015-88 или фармакопейный Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1.1 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 -72 или вода эквивалентной чистоты

Ацетон по ГОСТ 2603-79 иди ацетон технический по ГОСТ 276Я—84. л-дихлорбеизэл (1,4• дихлорбензол), ч.

1.2,3 три хлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95 %. 1.2,4-трихлорбеиэол. ч

1,2.3,4 тетрахлорбензол с массовой долей основного вещества не менее

4,5-тетрахлорбензол с массовой долей основного вещества не менее

та.члорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

4.3.2. Подготовка к анализ//

4.3.2.1. Приготовление сорбента ы заполнение хроматографической колонки

Твердый носитель сферохром-1 кипятят в колбе с обратным холодильником в растворе соляной кислоты в течение 2 ч. затем промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром) Обработанный носителе сушат в сушильном шкаф> при 150—200"С в течение 2—3 ч. затем прокаливают в муфельной печи при 900“С в течение 2—3 ч, охлаждают п ж-

(Продолжение ем с. 194) 193

7 За к. 1003

Страница 19

(Продолжение изменения к ГОСТ 17445-80)

сикяторс и отсеивают требуемую фракцию Твердые носители хроматом N-AW и цветохром IKM используют для приготовления сорбента без обработки.

Сорбент готовят следующим образом: хроматон N-AW (или сферохром !, цветохром! КМ) и полиутиленглнкольадилииат (или полидиэтиленгликольадипи-нат). взятый в количестве 3 1i от магсы твердого носителя, взвешивают. Результаты мвещияамия в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Полнэткленглнкольаднпииат растворяют в хлороформа или хлористом ме-гилене Пржотоялеииый раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному а выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы носитель был полностью покрыт раствором. Подогревая чашку со смесью на водяной бане при температуре (45±5) °С и непрерывна перемешивая ее содержимое, выпаривают растворитель до сыпучего состояния сорбента.

Хроматографическую колонку последовательно промывают водой, лиловым спиртом, аиетонэм н сушат сжатым воздухом. Затем в колонку вносят небольшими порциями сорбент и уплотняют его с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного (или вакуумного) накоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Конпы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают ее газом-носителем в течение 8-10 ч. постепенно повышая температуру от комнатной до 210 “С. затем в течение 3—5 ч при 210 ®С.

4.3.2.2. Режим граОуирогмния и работы хроматографа

Хроматографический анализ и градуирование прибора проводят при еле дующих условиях

Объемный расход газа-носителя .    ...    30 см*/мии

Температура термостата колонок ............60—200 “С

Схорость нагрева терм«хтата колонок (после ввода пробы в испаритель) .......... 9°С/мии

Температура термостата детектора............250"С

Температура испарителя ........ ЗООХ

Ток моста детектора ...    ....    110—120 мА

Скорость движения диаграммной ленты ....    240 мм/ч

Шкала записи хроматограммы ..............(2—8)-10* Ом;

(2—10)-10-10 А

Объем вводимой пробы    ................10 мм1

В зависимости от модели применяемого хроматографа в режим градуирования и работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменении с целью достижения полного разделения примесей и определения их содержания с погрешностью. указанной в настоящем стандарте.

4.3,2.3 Градуирование хроматографа

Массовую долю органических примесей в гсксахлорбеизоле определяют методом «абсолютной градуировки». Градуирование хроматографа осуществляют по 4—5 искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом. в стеклянный сосуд вместимостью 15—20 см\ закрытый эластичной прокладкой, последовательно помещают определяемые компоненты и 8—10 г бензола. Если сосуд не имеет навинчивающейся крышки, прокладку укрепляют с помощью зажимного устройства любого типа Зажимное устройство не должно прелятс1 .чьвать вводу иглы микрошприиа в сосуд Массовая доля каждого определяема* компонента п смеси должна составлять 0,5- 3,0 % от массы бензола. При приготовления искусственных смесей результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Приготовленные смеси перемешивают, отбирают микрошприцем не мсиес двух раз по 10 мм3 смеси и вводят и ^паритель хроматографа,

Градуировочный коэффициент каждого компонента (А',-) в процентах на квадратный миллиметр вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. /95)

194

Страница 20

(Продолжение изменения к ГОСТ 17445-80)

If

к{- Si ,

где массовая доля определяемого компонента.

S, — площадь пика определяем .>го компонента, мм*.

Площади пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи

Результаты вычислений градуировочных коэффициентов записывают с точностью до второго десятичного яиака

За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают сред* нее арифметическое результатjb в:ех определений.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата определения градуировочных коэффициентов *10 % при доверительной вероятности Я —0,95

Проверку градуировочных коэффициентов проводят не менее одного раза в квартал, а также после смены сорбента в колонке и изменения условий определения. Стабильность градуировочных коэффициентов определяют по ГОСТ 8.485-83.

4 3-3. Проведение анализа

Около 1.8 г анализируемого продукта взвешивают в колбе или стеклянном сосуде, закрытом укрепленной мастичной прокладкой, и добавляют к нему 13 cms бензола Полученную смесь перемешивают в течение 30 с, не достигая при этом полного растворения гексахлпрбекэола. После отстаивания полученной суспензии отбирают микрошприцем не менее двух pas по 10 мм» раствора я вводят в испаритель хроматографа Анализ проводят в тех же условиях, в которых проводили градуирование прибора.

Типовая хроматограмма технического гексахлорбензола приведена на чертеже.

4.3.4.    Обработка результатов

.Массовую долю каждой примеси (X.) в процентах вычисляют по формуле

X/r+Ki Si,

где К с — градуировочный коэффициент определяемой примеси, %/мм5;

Si — площадь пнка определяемой примеси, мм*.

Массовую долю гексахлорбеизола (X) и процентах вычисляют по формуле

X*rl00-(ZX*fX,).

где SXj —сумма массовых долей ор!анических примесей. %;

Х„ ~ массовая доля воды, определяемая по п. 4.8, Чз-

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 % для продукта высшего сорта и 0.5 % для продукта первого сорта, при доверительной вероятности Р=0.95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа =0,3 % для продукта высшего сорта н ±0.5 *Ь для продукта первого сорта при доверительной вероятности Я—0.95

4.4.    Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор

4.4 J. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пипетка исполнения 4 или 5 по ГОСТ 20292-74 вместимостью I см1.

Бюретка с ценой деления 0.05 см* по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 см*.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 0 до 1(К)*С.

( Продолжение см. с. 196)

Страница 21

(Продолжение изменения к ГОСТ 17445 —80) Типовая хромаю: раина технического гекса хлорбензола

I — Асн 10л;    2 - М-лахлорбмоал. 3 — 1.2.4 трахлор-

в(Мзол 4 1.2.3-тримн>рбсиэ<м:    i — l.2.*.5»vTpa>.iop-

боИ1Ш<: ( — |.2.3.4-тп~р*хлор4еи»М:    1    пси?*хлорйгя-

MU1; А — г«ксячл1>рб«июл

Колба типа Кн по ГОСТ 25336 -82 вместимостью 250 см1

Воронка типа ВД п-з ГОСТ 25336-02 в мест к костью 250 см’

Стакан пи ГОСТ 25336 -Я2 вместимостью 250 см3.

рН-метрмиллнвольтметр типа рН-340 или другого типа с серебряным и мор-серебряным (каломельным) электродами.

Перед применением поверхность серебряного электрода чистят тонкоЛ наж-лачнпй бумагой и погружают в азотную кислоту до выделения пузырьков ма поверхности металла. При повторном иеп.мьзоваяин серебряный электрод помешают последовательно н аммиак и азотную кислоту.

Веи.чол по ГОСТ 5955-75.

Кислота азотная по ГОСТ H6I—77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. раствор концентрации c(ArNOi) = — 0.01 ммь/лмл (0.01 и,); готовят по ГОСТ 25794.3—S3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

•1.4.2. Пронесение анализа

4.5—5.5 г анализируемого продукта взвешивают, записывая результат взвешивании п граммах с точностью до второго лесятичного знака, помешают в коническую колбу н растворяют в 100 ем* бензола, предварительно нагретого на водяной бане до (60 ±5) ‘С

Если гексахлорбензач полностью не растворяется, то смесь снова подогревают до (60x5) ’С на водяной бане н затем переносят в делительную воронку.

(Продолжение см с. 197)

Страница 22

(Продолжение изменения к ГОСТ 17445-60) Стенки колбы обмывают 50 см* подогретого бензола, помещая промывной раствор н ту же делительную воронку. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к раствору 50 см* волы и интенсивно перемешивают в течение I мин После расслаивания вэдный слой сливают в стакан. Экстракцию повторяют еще Два раза, используя по 50 см3 воды н собирая вытяжки в ют же стакан

Раствор подкисляют 0.3 см3 азотной кислоты н далее проводят потенциометрическое титрование раствором азотнокислого серебра, Обгем раствора азотнокислого серебра, соответствующий точке эквивалентности. определяют расчетным путем методом второй производной или графически — по кривой титрования.    -    *

Одновременно о тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводит контрольный опыт.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор (Xt) в процентах вычисляют по формуле

(V-V.) 0.0003545 100 *•“ -m- •

«де    V — объем    раствора    азэтнокислэго серебра    концентрации точно

0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы. см1;

V, — объем    раствора    азотнокислого серебра    концентрации точно

0.01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, -м*;

0.CC0 3545 — масса хлора, соответствующая I см1 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0.01 моль/дм3, г: m — масса навески продукта, г.

За результаг анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 % для продукта высшего сорта и 0.01 % для продукта первогг» сорта, при доверительной вероятности Р—0,95.

Допускаемая    абсолютная    суммарная погрешность    результата анализа

±0.003 Нз для продукта высшего сорта и ±0,01 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Я—0,95

4.5. Определение pH водной вытяжки 4.51 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 3-го иди 4-го класса точности по ГОСТ 24104 8S с наибольшим пределом яэвешиааиия 500 г,

К хзба тина К.н по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см*

(Продолжение см с. !'*$)

Страница 23

< Продолжение изменения к ГОСТ 17445 -SOj

pH-метр-милливольтметр типа рН-340 или другого типа

Цилиндр исполнение I или 3 по ГОСТ 1770-7» вместимостью НЮ си’

Фильтр обездоленный или бумага фильтровальна* по ГОСТ 12026 76.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты:    готовят    по ГОСТ

4517-87

4.5    2 Проведение анализа

7.5    — 8.5 г тонко измельченного анализируемого продукта взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, помещают в колбу я приливают 100 см3 поди. Колбу с содержимым закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 3 мин. Затем раствор фильтруют и определяют pH фильтрата на рН-метре согласно инструкции, при. лягаемой к привару

За результат анализе принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать С.2 единицы pH. при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа 2:0.2 единицы pH при доверительной вероятности Я—-0.95».

Пункты 4.7. 4.8 изложить в новой редакции.

*4.7 Определение массовой доли остатка после прокаливания

Массовую долю остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184-86 (п. 2.2). Масса навески анализируемого продукта—10 г.

4.8 Определение массовой до пн воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77    методом Фишера.

Масса навески анализируемого продукта — 3 г. В качестве растворителя не пот.-эх ЮТ смесь 100 см4 обезвоженного толуола и 30 см* обезвоженного метанола.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводит электрометрически* титрованием»

Пункт 5.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2226-75 на ГОСТ 2226- 88

Пункт S2 Первый абзац дополнить словами: «и знака опасности по ГОСТ IS433—8S (класс 6. подкласс 6.1. черт. 66. классификационный шифр 6163), серийного номера ООН 2729»;

седьмой абзац исключить.

Пункт 53 наложит», в новой редакции: *5.3. Геке а хлорбензол транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах а соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида

Железнодорожным транспортом гехсэхдорбензод транспортируют повагонво*.

Пункт 5.4. Заменить ссылку: ГОСТ 9557-73 на ГОСТ 9557-87; исключить ссылку: ГОСТ 21929-76

(ИУС >* 7 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 17445-72