Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на нефтяные масла и устанавливает метод определения числа омыления, характеризующего содержание в масле компонентов, способных омыляться в условиях испытания (присадок растительного или животного происхождения, жиров, продуктов старения и т.п.).

Стандарт не распространяется на отработанные масла

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

5 Точность метода

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ Метод определения числа омыления

ГОСТ

17362-71

Mineral oils.

Method of determination of saponification number ОКСТУ 0209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 декабря 1971 г. № 2160 дата введения установлена    01.01.73

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла и устанавливает метод определения числа омыления, характеризующего содержание в масле компонентов, способных омыляться в условиях испытания (присадок растительного или животного происхождения, жиров, продуктов старения и т. п.).

Стандарт не распространяется на отработанные масла.

Метод заключается в растворении испытуемого продукта в спирто-толуольной смеси или в метилэтилкетоне, кипячении полученного раствора со спиртовым раствором щелочи и в последующем оттитровыванин непрореагировавшей щелочи раствором соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы Кн-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильники XIII по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-50-0,1: 1-2-100-0,2 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-1-2; 2-2-2; 2-1-5; 2-2-5; 2-1-25; 2-2-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, перегнанный в колбе с дефлегматором.

Толуол по ГОСТ 5789 или по ГОСТ 9880, или по ГОСТ 14710.

Спнрто-толуольная смесь (1:2) или метил этил кетон технический.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., 0,1 моль/дм’ (0,1 н) и 1,0 моль/дм3 (1.0 и) спиртовые растворы без поправочного коэффициента.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., 0,1 моль/дм3 (0.1 н) и 1,0 моль/дм3 (1.0 и), титрованные растворы.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей I %: готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь хромовая.

Электроплитка с закрытой спиралью или водяная баня.

Шкаф сушильный с температурой нагрева (100±5) “С.

Секундомер по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

При проведении испытаний допускается использовать реактивы более высокой квалификации.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание офинналыюе ★

11среисчатка воспрещена

73

Страница 2

С. 2 ГОСТ 17362-71

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    (Исключен, Изм. № 2).

2.2.    Конические колбы моют хромовой смесью и несколько раз ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

Непосредственно перед каждым испытанием в конические колбы наливают не менее 100 см* дистиллированной воды и кипятят в течение 15 мин, после чего колбы высушивают в сушильном шкафу.

2.3.    Отбор проб —по ГОСТ 2517. Пробу испытуемого продукта в бутылке, заполненной не более чем на i/x ее объема, тщательно встряхивают.

Если проба масла находится в бутылке, заполненной более чем на 3/4 ее объема, необходимо пробу хорошо перемешать встряхиванием и все количество масла вместе с осадком (если осадок имеется) сразу же перелить в бутылку такой емкости, чтобы она была заполнена до '/«своего объема, и снова хорошо перемешать встряхиванием в течение 5 мин.

Пробу высоковязкого масла перед перемешиванием нагревают до 60 "С.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. После тшательного перемешивания в коническую колбу помешают пробу испытуемого масла. Массу пробы и погрешность взвешивания устанавливают по таблице в зависимости от предполагаемого числа омыления масла.

Число омыления, мг КОН на 1 г

Масса пробы, г

Погрсшнооь 1ПВСШНВ.-ШИЯ. г. нс более

До 25.0

18-20

0.01

Св. 25,0

1-10

0.01

Величина навески может быть изменена, если количество соляной кислоты, израсходованной на обратное титрование, составляет менее 60 % количества кислоты, израсходованной на контрольный опыт.

3.2.    В колбу с массой испытуемого масла приливают цилиндром 50 см3 спнрго-толуольной смеси или метилэтилкегона и пипеткой 25 см’ спиртового раствора едкого кали. Если число омыления более 3 мг КОН на I г, применяют 1,0 моль/дм' (1,0 н) раствор едкого кати, если менее 3 мг КОН на 1 г, применяют 0,1 моль/дм3 (0,1 н) раствор едкого кати.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. I, 2).

3.3.    Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 см3спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют I см5 раствора фенолфталеина и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает па конец титрования.

Если число омыления масел более 3 мг КОН на 1 г, применяют 1.0 н раствор соляной кислоты, если менее 3 мг КОН на 1 г, применяют 0.1 н раствор соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Одновременно проводят контрольный опыт (без массы испытуемого продукта). Порядок проведения контрольного опыта должен быть таким же, как и при проведении определения с испытуемым маслом. В обоих случаях спиртовой раствор едкого кати отмеряют одной и той же пипеткой.

При титровании соляную кислоту добавляют быстро по каплям при постоянном перемешивании содержимого колбы.

(Измененная редакция, Изм. Л» 1).

74

Страница 3

ГОСТ 17362-71 С. 3

3.5.    (Исключен, Изм. № 2).

3.6.    При испытании масел с неизвестным числом омыления проводят предварительное ориентировочное испытание 10 г продукта с использованием 1,0 моль/дм5 (1.0 н) раствора едкого кали.

(Итененная редакция. Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Число омыления испытуемого масла (70ы) в мг КОН на 1 г вычисляют по формулам: при применении 0.1 моль/дм3 (0.1 к) раствора НС1

HQ Г’ Г*

"    т

при применении 1,0 моль/дм3 (1,0 и) раствора НО

чо *'■> А' -*-1' .

м    IH

где V— объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

К, — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого масла, см3;

А'и К, — поправочные коэффициенты соответственно для 0,1 моль/дм3 (0.1 н) и 1.0 моль/дм3 (1.0 н) растворов соляной кислоты; m — масса испытуемого масла, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Результаты испытания округляют до 0.5 при числе омыления менее 50 мг КОН на I г, до целого числа — при числе омыления равном или более 50 мг КОН на 1 г, до 0.1 — для электроизоляционных масел.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Содержание свободных жиров в испытуемом масле (Л) вычисляют по формуле

V_40v 100 ЧОя

где ЧОи — число омыления испытуемого масла в мг КОН на I г;

ЧОм — число омыления жира, входящего в состав испытуемого масла в мг КОН на I г. условно принятое за 190 мг КОН на 1 г.

4.4.    За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух последовательных определений.

(Идоененная редакция, Изм. № 2).

4.5.    (Исключен, Изм. № 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1.    Сходимость

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.

5.2.    Воспроизводимость

Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях, на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.

75

Страница 4

С. 4 ГОСТ 17362-71

I — сходимость; 2— поснрон шолимость

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.71 № 2160

3.    Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6293—83

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53 в части масел

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение МТД. на который лапа ссылка

Номер раисла. пункта

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 2517-85

2. 3

ГОСТ 3118-77

1

ГОСТ 4919.1-77

1

ГОСТ 5789-78

1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 9880-76

1

ГОСТ 14710-78

1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 24363-80

1

ГОСТ 25336-82

1

ГОСТ 29227-91

1

ГОСТ 29251-91

1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10—83, 11-88)

76