Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 17291-71 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на обезвоженную нитроцеллюлозу и устанавливает метод определения массовой доли остаточного спирта. Сущность метода состоит в определении концентрации растворов на интерферометре по разности показателей преломления эталонных и испытуемых растворов.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

Приложение

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИТРОЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОСТАТОЧНОГО

СПИРТА


Издание официальное


о\

ON

I

3


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИТРОЦЕЛЛЮЛОЗА

ГОСТ

17291-711 2

Метод определения массовой доли остаточного спирта

Nitrocellulose. Method for determination of mass fraction of residual spirit.

ОКСТУ 2231

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета министров СССР от 16 ноября 1971 г. № 1875 дата введения установлена

01.01.73

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на обезвоженную нитроцеллюлозу и устанавливает метод определения массовой доли остаточного спирта.

Сущность метода состоит в определении концентрации растворов на интерферометре по разности показателей преломления эталонных и испытуемых растворов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Интерферометр типа ИТР или ЛИР-2.

Пипетка Лунге-Рея или бюретка вместимостью 25 см3.

Термометр по ГОСТ 28498-90 с ценой деления 0,5 °С.

Колба Кн 1-2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 1-2-250-2 или 1-2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Воронка В ХС по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 марки ФНС.

Спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 17299-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Подготовка к испытанию заключается в определении нулевой точки шкалы прибора, калибровки прибора и составлении тарировочной таблицы.

2.2.    Нулевую точку прибора определяют по дистиллированной воде в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, один раз в смену.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Для градуировки интерферометра готовят спиртоводные растворы с массой спирта от 5 до 12 г с интервалом 1 г. Для этого отмеривают мерной колбой 250 см3 дистиллированной воды, имеющей температуру (20±0,5) °С, и наливают в сухие конические колбы, в которые добавляют этиловый спирт в объеме, соответствующем массе спирта от 5 до 12 г с интервалом 1 г.

Растворы тщательно перемешивают и определяют разность показателей преломления анализируемых растворов и воды по инструкции, прилагаемой к прибору.

Массовую долю спирта (X) в процентах в спиртоводных растворах вычисляют по формуле

у. Х1т

250 + т ’

где Хх — массовая доля исходного спирта, %; т — масса навески спирта, г;

250 — масса воды, г.

ГОСТ 17291-71 С. 2

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю спирта в процентах (X), по оси ординат — разность показателей преломления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. По градуировочному графику составляют таблицу зависимости массовой доли остаточного спирта на каждое деление шкалы прибора от каждого значения массовой доли общей спиртоводной влаги с интервалом 0,5 %.

При составлении таблицы массовую долю остаточного спирта в процентах вычисляют по формуле

v __ (250 + /я,) ■ Хп т{

где Хп — массовая доля спирта, определяемая по градуировочному графику на каждое деление шкалы прибора, %;

т1 —масса спирта и воды в навеске нитроцеллюлозы, используемой для проведения анализа, г, и вычисляемая по формуле

м

1 100 ’

где Х3 — массовая доля общей спиртоводной влаги в нитроцеллюлозе из расчета 5—12 г;

т2 — масса навески нитроцеллюлозы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.4.1.    (Исключен, Изм, № 2).

2.4.2.    (Исключен, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    25 г обезвоженной нитроцеллюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно наливают 250 смводы при температуре (20±0,5) °С. Содержимое колбы взбалтывают 1 мин и после отстаивания в течение 10—15 мин фильтруют в сухую колбу, отбрасывая первые 25—30 см3. При фильтровании во избежание улетучивания спирта воронку покрывают часовым стеклом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Разность показателей преломления фильтрата определяют на интерферометре, используя кювету с рабочей длиной 5 мм.

В одно отделение кюветы пипеткой наливают воду, в другое, предварительно ополоснув его 2—3 раза, фильтрат. Кювету следует заполнять на не более 3/4 ее высоты во избежание попадания жидкости из одного отделения в другое. Затем кювету вставляют в термокамеру прибора, перемешивают воду для выравнивания температуры, которая должна быть (20±0,5) ”С. Через 3—5 мин, когда интерференционная картина примет четкий вид, совмещают интерференционные спектры по нулевой полосе.

Совмещение проводят несколько раз до получения устойчивого отсчета в пределах одного деления по барабану.

3.3.    Массовую долю общей спиртоводной влаги в нитроцеллюлозе определяют по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округляемое до единицы, расхождение между которыми не должно превышать восьми делений.

4.2.    Из среднего арифметического значения показателя вычитают значение разности показателя преломления, соответствующее нулевой точке, и по полученному значению показателя преломления и массовой доле общей спиртоводной влаги по таблице находят массовую долю остаточного спирта в нитроцеллюлозе.

4.3.    Массовую долю воды (Х4) в процентах в нитроцеллюлозе вычисляют по формуле

Х4 = Лз-Х5,

где Х3 — массовая доля общей спиртоводной влаги коллоксилина, %;

Х5 — массовая доля спирта в навеске нитроцеллюлозы, %, вычисляемая по формуле

_ -У(250 + т})

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

С. 3 ГОСТ 17291-71

4.4. Перевод массовой доли остаточного спирта в объемные доли и из объемной доли в массовые доли проводят по таблицам, представленным в приложении.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Таблица 1

Перевод массовой доли (Р) в процентах остаточного спирта в объемные доли в процентах (д) при 20 °С

р

Я

Р

Я

Р

Я

70

76,95

80

85,49

90

93,27

71

77,83

81

86,31

91

94,00

72

78,71

82

87,12

92

94,71

73

79,58

83

87,92

93

95,42

74

80,45

84

88,71

94

96,11

75

81,31

85

89,49

95

96,80

76

82,16

86

90,26

96

97,47

77

83,00

87

91,03

97

98,12

78

83,84

88

91,78

98

98,75

79

84,67

89

92,53

99

99,39

100

100

Таблица 2

Перевод объемной доли (д) в процентах остаточного спирта в массовые доли (Р) в процентах при 20 "С

Я

Р

Плотность, г/см3, при 20“С

Я

Р

Плотность, г/см3, при 20 *С

70

62,39

0,8855

85

79,40

0,8450

71

63,46

0,8830

86

80,62

0,8419

72

64,54

0,8805

87

81,86

0,8389

73

65,63

0,8780

88

83,11

0,8367

74

66,72

0,8754

89

84,38

0,8325

75

67,82

0,8728

90

85,66

0,8293

76

68,94

0,8702

91

86,96

0,8259

77

70,06

0,8675

92

88,29

0,8225

78

71,19

0,8648

93

89,63

0,8189

79

72,33

0,8621

94

91,00

0,8153

80

83,48

0,8593

95

92,41

0,8114

81

74,64

0,8565

96

93,84

0,8075

82

75,81

0,8537

97

95,30

0,8033

83

77,00

0,8508

98

96,81

0,7990

84

78,19

0,8479

99

98,38

0,7943

100

100,0

0,7893

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.06.2000. Подписано в печать 24.08.2000. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 93 экз. С 5715. Зак. 752.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Издание (июль 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1973 г., декабре 1980 г., сентябре 1984 г. (ИУС 2-73, 3-81, 1-85).

© ИПК Издательство стандартов, 2000