Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плоды эфирномасличных культур, предназначенные для промышленной переработки и использования в качестве пряностей, и устанавливает методы определения массовой доли эфирного масла

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Определение массовой доли эфирного масла методом Клевенджера

3 Определение массовой доли эфирного масла методом Гинзберга

4 Определение массовой доли эфирного масла усовершенствованным методом Гинзберга для плодов кориандра

5 Определение массовой доли эфирного масла методом паровой отгонки в лабораторных аппаратах (по Далматову)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК в33.$5.001.4:00в.354    Групп*    С29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ПЛОДЫ эфирномасличных культур промышленное сырье

Методы определения массовой долм    ГОГТ

эфирного масла    1    1

Fruits of ethcreal-oil crops.    17082.5—88

Industrial raw material.

Methods for determination of e&sential oil mass fraction

ОКСТУ 9709

Срои действия с 01.07.89 до 01.07.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плоды эфирномасличных культур, предназначенные для промышленной лереработ-ки и использования а качестве пряностей, н устанавливает следующие методы определения массовой доли эфирного масла: метод Клевенджера — для определения массовой доли эфирного масла в плодах кориандра в навесках маосой 25 г и в плодах аниса, тмина и фенхеля в навесках массой 10 г;

метод Гинзберга — для определения массовой доли эфирного масла в плодах кориандра в навесках маосой 100 г и в плодах аниса и фенхеля в навесках массой 25 или 30 г;

усовершенствованный метод Гинзберга—для определения массовой доли эфирного масла в плодах хориандра в навесках массой 100 г;

метод паровой отгонки в лабораторных перегонных аппаратах (по Далматоау) — для определения массовой доли эфирного масла в плодах эфирномасличных культур в на'весках массой 200 г.

I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб и выделение навесок—по ГОСТ 17082.6.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ массовой доли ЭФИРНОГО МАСЛА МЕТОДОМ КЛЕВЕНДЖЕРА

2.1. Аппаратура и реактивы Аппарат Клевенджера (черт. 1 и 2).

Колба К-2-500 ТХС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Иядаиие официальное

Перепечатка воспрещена

13

Страница 2

С 2 ГОСТ 170вг.5-8в

ч

I — ло»ушм; ? — паропроводная мюгяутая трубка; 3 — сливная трубка: 4 — холидкльаик: 1 — шoj-душная трубка; « — градуированный прхеиняк; 7 —соусздкЛ кран

4CJ>7. 1

I — колв»; J — ловушка: Л — пароаоо*эд-иая трубка; 4— слжмая трубка; 6 — *о-ЯВЩМММК! < — во>душмам трубка:    7    —

расаиреиае причиняя; »— градуировании» прхекиик; t — соусжао* кран; 10 -* ptMtolui ал а кг

Черт. 2


Страница 3

ГОСТ 17082.S—ЗД С. S

Мельница лабораторная типа «Пируэгт>.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Снта с отверстиями диаметром 1,0 и 1,5 мм и с продолговатыми отверстиями размером 1,5X12,0 мм.

Пинцет по ГОСТ 21241.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготбвха . к определению

2.2.1.    Из средней пробы выделяют около 60 г плодов кориандра или около 25 г плодов других эфирномасличных культур, очищают от сорной примеси и вычисляют ее содержание в процентах по ГОСТ 17082.3.

2.2.2.    Очищенные от сорной примеси плоды измельчают » течение 40 с на мельнице, предварительно промасленной путем нз-мельчення в ней небольшого количества плодов средней пробы.

2.2.3.    Из измельяенных плодов выделяют две навескн массой по (25,0±0,01) г каждая для кориандра или по (10,00±0,01) г для других эфирномасличных культур.

2.3.    Проведение определения

2.3.1.    Навески измельченных плодов помещают в колбы для. отгонки эфирного масла и заливают по 125 см3 дистиллированной воды. Затем колбы соединяют с аппаратом Клевенджера, градуированную часть которого заполняют водой, и устанавливают на электроплитку.

2.3.2.    Эфирное масло отгоняют в течение 1,5 ч из плодов кориандра, 2 ч из плодов аниса н тмина или 4 ч из плодов фенхеля.

Начало отгонки устанавливают с момента появления первых капеАь дистиллята.

Интенсивность оттонли не должна превышать 45—50 капель в минуту.

2.3.3.'    Через 30—40 мин после начала отгонки электроплитку выключают и по окончании кипения содержимого в колбе определяют объем масла в градуированной части приемника. Затем масло из приемника сливают, включают электроплитку и продолжают отгонку.

За 10 мин до конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник с целью прогревания его для того, чтобы оставшиеся на его внутренних стенках капли эфирного масла стекли в приемник. Электроплитку выключают и. как только в воздушной труб-, ке аппарата появится пар, отставляют ее в сторону.

2.3.4.    После окончания отгонки объем масла в градунрован-яой части приемника определяют после охлаждения его до комнатной температуры. Затем масло из приемника сливают и через аппарат пропускают пар в течение 15—20 мин.

15

Страница 4

С 4 ГОСТ 17082.5-88

2.3.5. Расхождение в объеме эфирного масла, полученного из двух параллельных навесок, не должно быть более 0,025 см1 для аниса, тмина и фенхеля и не более 0,050 ом3 для кориандра. При превышении указанных значений определение повторяют.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю эфирного масла в каждой навеске измельченных плодов эфирномасличных культур (Э) в процентах вычисляют по формуле

ЭааУ±Ш_

т

где V — общий объем эфирного масла, ем2;

0— плотность эфирного масла, г/см3: для кориандра — 0,870, для фенхеля — 0,973, для аниса — 0,988, для тмина - 0,905;

т — масса навески измельченных плодов, взятая для определения, г.

2.4.2.    За результат определения массовой доли эфирного масла (3i) принимают среднее арифметическое результатов определения по двум параллельным навескам.

2.4.3.    Массовую долю эфирного масла в плодах эфирномасличных культур с учетом содержания а них сорной примеси (Эс) в процентах вычисляют по формуле

а Эх -(100-С)

*-100 •

где 3j — результат определения массовой доли эфирного масла, %;

С — содержание сорной примеси в анализируемых плодах эфирномасличных культур, %.

2.4.4.    Все вычисления производят до четвертого десятичного знака с последующим округлением результата до третьего десятичного знака.

£4.5. Округление результатов вычисления проводят следующим образо<м: если первая из отбрасываемых цифр равна или более 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу, если менее 5, то ее оставляют без изменения.

1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЭФИРНОГО МАСЛА МЕТОДОМ ГИНЗБЕРГА

2

J6

Страница 5

ГОСТ 17082.5-88 С. 5

Колбы П-2—500 ТХС или К,.-2—500 ТХС по ГОСТ 25336 для отгонки эфирного масла из навески плодов аниса и фенхеля массой (25,00*0,01) г.

Приемник Гинзберга с объемом градуированной части 2,5 см5 и ценой деления шкалы 0,025 см3.

Мельница лабораторная двухвалковая рифленая или дисковая для измельчения плодов кориандра.

Мельница лабораторная типа «Пируэтт> для измельчения плодов аниса и фенхеля;

Холодильник ХПТ->3—400 ТХС или ХШ-3—400 ТХС по ГОСТ 25336 при отгонке эфирного масла в ко.тбах П-2—2000 ТХС или Кл-2—*2000 ТХС.

' Холодильник' ХПТ-3-300 ТХС или ХШ-3—300 ТХС по ГОСТ 25336 при отгонке эфирного масла в колбах П-2—500 ТХС или Кн-2—500 ТХС.

Воронка цилиндрическая с длиной расширенной части, выступающей над пробкой, 150 мм и диаметром 25—30 mini; с диаметром опущенной а колбу трубки 6—7 мм (при оггонке эфирного масла в колбах П-2—500 ТХС или Кн-2—500 ТХС).

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к определению

3.2.1.    Из средпей пробы выделяют около 220 г плодов кориандра или 60—80 г плодов аниса или фенхеля, очишают от сорной примеси и вычисляют ее содержание в процентах по ГОСТ 17082.3.

3.2.2.    Очищенные от сорной примеси плоды кориандра измельчают на мельнице до тех пор, пока толщина раздавленных в лепесток частичек ядра и оболочек будет не более 0,2 мм, а плоды аниса и фенхеля — в течение 40 с на мельнице, предварительно промасленной путем измельчения в ней небольшого количества плодов средней пробы.

3.2.3.    Из измельченных плодов выделяют две навески массой по (100,00*0,01) г каждая для кориандра, по (30,00*0,01) г для аниса и фенхеля при отгонже эфирного масла в колбах П-2—2000 ТХС (Кя£—2000 ТХС), по (25,00*0,01) г для аниса и фенхеля при отгонке эфирного масла в колбах П-2—500 ТХС (К*-2— 500' ТХС).

3.3.    П рсведение определения

3.3.1. Навески измельченных плодов помещают в колбы для отгонки эфирного масла и заливают дистиллированной водой по 600 см3 для кориандра, по 125 см3 для аниса и фенхеля при отгонке эфирного масла нз навесхи массой (25,00*0,01) г в колбах

17

Страница 6

С в ГОСТ 17082.5-88

П-2— 500 ТХС или Ки-2—500 ТХС; по 1150 см* для аниса и по 180 ом3 для фенхеля при отгонке эфирного масла из навески массой (30,00±0,01) г в колбах П-2—2000 ТХС или К„-2—2000 ТХС.

3.3.2.    При отгонке эфирного масла из плодов кориандра, аниса и фенхеля в колбах П-2—2000 ТХС или Ки-2—2000 ТХС в горло колбы подвешивают на прочной.нити заполненный водой приемник Гинзберга и плотно закрывают колбу пробкой со 'вставленным в нее холодильником ХПТ-3—400 ТХС или XUI-3—400 ТХС. При этом косо срезанный конец фарштоса холодильника должен касаться края воронки приемника.

При отгонке эфирного масла из плодоэ аниса и фенхеля в колбах П-2— 500 ТХС или Кп-2—500 ТХС колбу плотно закрывают пробкой со вставленной в нее воронкой. В воронму подвешивают на прочной нити заполненный водой приемник Гинзберга и плотно закрывают воронку пробкой со вставленным в нее холодильником ХПТ-3-300 ТХС или ХШ-3-<Ю0 ТХС.

3.3.3.    Колбу ставят на электроплитку и доводят ее содержимое

до кипения.    .

Эфирное масло отгоняют из плодов кориандра и аниса в течение 2 ч, а из плодов фенхеля — в течение 4 ч с момента появления первых капель дистиллята при интенсивности отгонки не более 45—50 капель в минуту, что регулируется толщиной слоя асбестовой прокладки между колбой и электроплиткой.

3.3.4.    При отгонке эфирного масла из плодов аниса или фенхеля через 30—40 мин после начала отгонки электроплитку выключают. После охлаждения колбы заменяют в ней приемник Гинзберга и продолжают отгонку.

При отгонке эфирного масла из плодов кориандра замену приемника Гинзберга не производят.

3.3.5.    За 5 мин до конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник с целью прогревания его для того, чтобы оставшиеся на его внутренних стенках капли эфирного масла стекли в хри-емннк. Электроплитку выключают и, как только в воздушной трубке аппарата лоявиггся пар, отставляют ее в сторону.

3.3.6.    После окончания отгонки объем эфирного масла в градуированной части приемника определяют после охлаждения его до комнатной температуры.

При отгонке эфирного масла из плодов аниса или фенхеля подсчитывают общий объем эфирного масла в первом и во втором приемниках Гинзберга.

3.3.7.    Расхождение в объеме эфирного масла, полученного из двух параллельных навесок, не должно быть более 0,050 см* дли фенхеля. 0,075 см3 для аниса и 0,100 см3 для кориандра. При превышении указанных значений определение повторяют.

18

Страница 7

ГОСТ 17082.5-М С 7

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю эфирного масла в каждой навеске измельченных плодов эфирномасличных культур (Э) в процентах вычисляют по формуле

n V-p-AMOO

•У —-1

т

общий объем эфирного масла, см1; плотность эфирного масла, г/см3 (см. п. 2.4.1); масса навески измельченных плодов, взятая для определения, г;

где V — о —

т — К —

коэффициент, учитывающий объем не отогнавшегося и растворенного в воде эфирного масла, вычисляют по формуле

к-у*'в к=—-

обший объем эфирного масла, полученного при отгонке в аппарате Клевенджера, см3;

где VH — Vr-Е —

общий объем эфирного масла, полученного при огггонке методом Гинзберга, см3;

отношение массы навесок намельченных плодов, взятых для отгонки эфирного масла методами Гинзберга

и Клевенджера: для кориандра £«■-^—4,0; для ани-

25

са или фенхеля

£=-?-=2.5иМ-|~3,0.

При этом К определяют не реже одного раза в неделю. Далее обработку результатов проводят в соответствии с пп. 2.4.2—2.4,5.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЭФИРНОГО МАСЛА УСОВЕРШЕНСТВОВАННЫМ МЕТОДОМ ГИНЗБЕРГА ДЛЯ ПЛОДОВ КОРИАНДРА

4.1. Аппаратура и реактивы

Приемник Гинзберга с объемом градуированной части 2,5 см* и ценой деления шкалы 0,025 см3.

Колба П-2-2000 ТХС нлн К„-2-2000 ТХС по ГОСТ 25336. Холодильник ХПТ-3—400 ТХС или ХШ-3-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Дефлегматор 250 ТС по ГОСТ 25336.

Мельница лабораторная двухвалковая рифленая или дисковая.

19

Страница 8

С 8 ГОСТ 17082Л-88

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2.    Подготовка к определению —по п. 3.2.

4.3.    П ро в ед е и и е определения

4.3Л. Наведай измельченных плодов кориандра помещают в колбы для отгонки эфирного 'масла и заливают дистиллированной водой по 600 см3.

/ — холодильник; 2 — приемник Ги*«-б«рга; «I — «ложный л*фл*гыаюр; 4 — колба

Черт. 3

Колбу плотно закрывают пробкой со вставленным в нее дефлегматором (черт. 3). В верхнюю расширенную часть дефлегматора подвешивают на прочной нити заполненный водой приемник Гинзборга н плотно закрывают ее пробкой со вставленным в нее

Страница 9

ГОСТ 17082.5-88 С. ft

холодильником. При этом косо срезанный конец форштоса холодильника должен касаться края воронки приемника.

Далее определение проводят в соответствии с пп. 3.3.3—3.3.7.

4.3.2. Обработка ре з у л ь т а то-в — по п. 24.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЭФИРНОГО .МАСЛА ‘ МЕТОДОМ ПАРОВОЙ ОТГОНКИ В ЛАБОРАТОРНЫХ ПЕРЕГОННЫХ АППАРАТАХ (ПО ДАЛМАТОВУ)

5.1.    Аппаратура

Аппараты лабораторные перегонные с, крышками, уплотняемыми гидравлическими затворами, болтами или зажимными винтами, с паровыми рубашками, исключающими увлажнение сырья от конденсации пара, со опускным краном для удаления конденсата, с паровыми игольчатыми вентилями типа ВИДУ-6 мм и патронами вместимостью 1,2—1,5 дм* с решетчатым дном.

Приемник Далматова с ценой деления шкалы 0,05 см3.

Холодильник ХШ-3—400 ТХС по ГОСТ 25336 или металлический с латунной или мецной трубкой-змеевиком (луженой внутри) длиной 600— 700 мм и внутренним диаметром 8—10 мм.

Мельница лабораторная двухвалковая с рифлеными валками.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Цилиндр 2—500 по ГОСТ 1770.

Мензурка 500 по ГОСТ 1770.

Секундомер по ГОСТ 5072.

5.2.    Подготовка к определению

5.2.1.    Из средней пробы выделяют около 450 г плодов эфирномасличных культур, очищают их от сорной примеси и вычисляют ее содержание в процентах по ГОСТ 17082.3.

5.2.2.    Очищенные от сорной примеси плоды измельчают на мельнвце один раз и сразу же выделяют две навески массой по (200,0dt0,l) г каждая.

5.3 Проведение определения

5.3.1.    Навески измельченных плодов помещают в патроны, унлогтняя по краям. Патроны вставляют в аппараты, которые затем герметично закрывают крышками.

5.3.2.    При открытом спускном кране в аппараты впускают острый пар. После удаления конденсата подачу пара регулируют так, чтобы интенсивность отгонки была не более 9—10 см3 в минуту. При этом приемник устанавливают так, чтобы капли дистиллята из холодильника стекали по стенкам воронки приемника в его градуированную часть (черт. 4).

5.3.3.    Эфирное масло отгоняют в течение 30 мин с момента установления заданной интенсивности отгонки.

21

Страница 10

С 10 ГОСТ 17082.5-88

I — кралих спусхио*: г — гидрааляче-скжЯ загар; 3 — амемиоЯ стах» е сетчатый дном; 4 — перегоним* хубах; $ — ходод*.п«нх: S — прием а хк Дал-матова; 7—мерный цилиндр

Черт. 4

За 1—2 мин до конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник с целью прогревания его для того, чтобы оставшиеся на его внутренних стенках капли эфирного масла стекли в приемник.

Объем эфирного масла в градуированной части приемника определяют после охлаждения его до комнатной температуры.

5.3.4.    Расхождение в объеме эфирного масла, полученного из двух параллельных навесок, не должно быть более 0,1 см*. При превышении указанных значений определение повторяют.

5.4.    Обработка результатов — по п. 3.4.

При этом коэффициент К определяют не реже одного раза в неделю и вычисляют по формуле

УУ£

К-

Ух— объем эфирного масла, полученного при отгонке в аппарате Клевенджера, см3;

где

Ул— объем эфирного масла, полученного методом Долматова, см»;

22

Страница 11

ГОСТ 17082.5—$8 С* II

£ — огношенне массы навесок намельченных плодов, взятых для отгонки эфирного масла методами Долматова и

200

Клевенджера: д*я кориандра £-.——=8, для аниса

25

и фенхеля

23

Страница 12

С. 12 ГОСТ 17082.5-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. Г. Васюта, А. П. Шляпникова, Л. В. Коваленко, О. А. Пе-хова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.88 № 4546

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17082.6-78

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначим* НТД.

НА которые дин» ссылка

Номер раздела, ninxr»

ГОСТ 1770-74

5.1

ГОСТ 5072-7»

2.1; 5.1

ГОСТ 6709-72

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 14919-83

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 17092.3-83

2.2.1; 3.2.1; 5.2.1

ГОСТ 17082.6-87

1

ГОСТ 21241-77

2.1

ГОСТ 263Э6-82

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

Страница 13

Редактор Н. Е. Шестакооа Технический редиктор Г. А. Теребинкина Корректор В. И. Воронцова

Сдало ш Раб. 23.0) 09 Полл. • мч. 20.00.69 I.TS уел. п. д. 1,76 уел. жр. отт. IXI уч л*д л. Тир. 5 000    Ц*я* S к.

Ордена «Знак Почета* Илдательсгэо стамдлртоо. 123640. Москва. ГСП. Иогопрсскелскай пер.. 3 Тип. «МоеяокжнД печьтвлк*. Москоа. Лялин Dtp.. 6. Зак. 147

Заменяет ГОСТ 17082.5-78