Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовых долях тантала от 0,002 до 1,0 %) и фотометрический метод (при массовых долях тантала от 0,10 до 1,00 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА ГОСТ 17051-82

Издание официальное


БЗ II


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.15-194:543.06:006.354    Гдоша    В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАПИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

ГОСТ

17051-82

Методы определения тантала

Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of tantalum

ОКСТУ 0809

Дет» введения 01.01.83

Настоящий стандарт устанавливает экстракцнонно-фотомстри-чсскии метод определения тантала (при массовых долях тантала от 0,002 до 1,00%) и фотометрический метод (при массовых долях тантала от 0,10 до 1,00 %).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция. Him. № 1,2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет соединения фторидного комплекса тантала (V) с малахитовым зеленым при помощи смеси из гексана и 1.2-дихлорэтана и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 635 нм.

2.2.    А п п а р ату ра, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1982 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

Страница 3

ГОСТ 17051-82 С. 2

Вссы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивании до 200 г или любые другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 40 г/дм1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518. раствор 100 г/дм3, свежепри-гоговленный. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Малахитовый зеленый (тстрамстил-ди-л-диаминофуксонийхло-рид), раствор 0.0015 г/см1, свежеприготовленный.

л-Гексан.

Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942. высший сорт.

Экстракционная смесь: 2 объемные части л-гексана смешивают с 1,5 объемными частями дихлорэтана технического.

Образец стали, химический состав которого аналогичен химическому составу анализируемой пробы, с массовой долей менее 0,0002 % тантала.

Раствор фона: навеску стали массой 3,125 г помещают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоугле-рода или во фторопластовом стакане, и растворяют при нагревании в 25 см1 раствори фтористоводородной кислоты, добавляя 10 см' раствора пероксид;» водорода порциями примерно по 0,5 см*. Раствор выпаривают до начала выделения солей, после охлаждения осторожно добавляют 25 см1 серной кислоты и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли смывают в стакан 25 см5 раствора щавелевокислого аммония, добавляя его небольшими порциями (при использовании фтороапастового стакана операция опускается). Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Допускается применение раствора фона, приготовленного из металлического железа и стандартных растворов или навески элементов, массовая доля которых в анализируемой пробе свыше 0,5 %.

Тантал металлический или пятиоксид тантала.

Стандартные растворы тантала.

Раствор А: 0,1000 г металлического тантала или 0,1221 г шггиок-енда тантала растворяют в платиновой чашке в 20 см‘ раствора

Страница 4

С. 3 ГОСТ 17051-82

фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя около 10 см‘ раствора пероксида водорода порииями по 0,5 см1. К раствору добавляют 10 см5 раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют н 40 см} раствора щавелевокислого аммония и нагревают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм\ добавляют 40 см1 раствора серной кислоты, доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и перемешивают; годен к употреблению не более одной недели.

1 см* раствора А содержит 0,1 мг тантала.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см1 раствора Б содержит 0,01 мг тантала.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески стали в зависимости от содержания тантала в стали определяют по табл. 1. Навсску стали помешают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоуг-лсрода или во фторопластовом стакане, и растворяют в 10 см1 раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя 5—7 см’ раствора пероксид водорода порциями по 0,5 см*.

Таблица 1

Массовая доля тантала, %

Масса навески, г

- —

Вместимость кшОы, см1

Обым раствора ссрной кислоты, см1

Масса

навески.

соответствующая аликвотной части раствора, г

От 0,002 ло 0,01

0,500

50

_

0,050

Св. 0,01 * 0,05

0,200

100

10

0,010

* 0,05 * 0,10

0,100

100

10

0,005

» 0.10 * 0,50

0,050

250

40

0,001

. 0,50 » 1,00

0,050

500

90

0.0005

К раствору добавляют 10 см5 раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения добавляют около 25—30 см1 раствора щавелевокислого аммония и растворяют

Страница 5

ГОСТ 17051-82 С. 4

соли при умеренном нагревании. Охлаждают, переводят раствор в мерную колбу, обмывая стенки чашки или фторопластового стакана раствором щавелевокислого аммония. Вместимость каабы и объем раствора вводимой в колбу серной кислоты определяют по табл. 1. Доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Из раствора отбирают аликвотную часть объемом 5 см3 и помещают в полиэтиленовую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд. К раствору при помощи бюретки добавляют 1 см1 раствора серной кислоты, 5 см5 раствора фтористого аммония, перемешивают и выдерживают 3 мин, затем добавляют 2 см3 раствора малахитового зеленого и перемешивают. Непосредственно после этого раствор встряхивают с 5 см3 экстракционной смеси в течение 1 — 1,5 мин.

После разделения фаз экстракт отбирают полиэтиленовой пипеткой или сливают из делительной воронки в стеклянный стакан вместимостью 50 см3 и из него в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Кювету закрывают крышкой и сразу же измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 635 нм. В качестве раствора сравнения применяют экстракт нулевого раствора (см. табл. 3).

(Измененная редакция, Изм. Ms 1, 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть колб вместимостью по 50 см3 приливают в зависимости от массовой доли тантала объемы раствора фона и раствора серной кислоты согласно табл. 2.

Таблица 2

Объем раствора серной кислоты, см3

Массовая доля глипта, % ООмм растиора фона, см3

2,0

8,4

9,2

¥

10,0

От 0,002 до 0,01

40,0

Св. 0,01

* 0,05

8,0

► 0,05

► 0,10

4,0

» 0,10

* 0,50

0,8

► 0,50

► 1,00

0,4

Добавляют в колбы объемы стандартного раствора тантала Б в соответствии с табл. 3.

Страница 6

С. 5 ГОСТ 17051-82

Таблица 3

Масса тантала в Объем стандартного    отобранном объеме

Масса тантала,

СООТВСТСТ»уКШ(аЯ

аликвотной части растсора, мг

раствора тантала Б, см5    стандартного раствора

тантала Б, мг

О

1,0

2.0

3.0

4.0

5.0


0


0


0,01

0,02

0,03

0,04

0,05


0,001

0,002

0,003

0,004

0,005


Все мерные колбы доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и содержимое перемешивают.

Из растворов отбирают аликвотную часть объемом 5 см3 и пометают в полиэтиленовую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд. Далее поступают по п. 2.3.1.

Оптическую плотность экстрактов измеряют по отношению к экстракту нулевого раствора. По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.' Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

X* т -100 т\

где т — масса тантала в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г; т, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора. г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала приведены в табл. 4.

Страница 7

ГОСТ 17051-82 С. 6

Таблица 4

Допускаемые расхождения, %

Погреш

ность

резуль

татов

анализа,

%

двух

средних

резуль

двух

трех

татов

парал

парал

анализа,

лельных

лельных

выпол

опреде

определе

ненных в

лений

ний

различных

условиях

результа

тов

анализа

стандарт

ного

образца

от

аттесто

ванного

значения

От 0,002 до 0,005 включ.

0,0012

0,0015

0,0012

0,0015

0,0008

Св. 0,005

*

0,01

ft

0,0024 '0,0030

0,025

0,0030

0,0016

»

0,01

<•

0,02

*

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

*

0,02

0,05

ft

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

»

0,05

*

0,10

ft

0,012

0,015

0,012 '

0,015

0.008

ft

0,10

»

0,2

ft

0,024

0,030

0,025

0,030

0.016

ft

0,2

0,5

ft

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

ft

0,5

»

1,0

ft

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

(Измененная редакция, Изи. № 2).

Массовая доля тантала, %

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА

3.1.    С у щ и о с т ь метода

Метод основан на отделении тантала ИЗ хлорнокислого раствора при помоши сернистой кислоты, псрсосаждснни фсниларсоновой кислотой, образовании окрашенного в желтый цвет соединения тантала с пирогаллолом в растворе ортофосфорной кислоты и измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

В случае присутствия вольфрама производится дальнейшее отделение тантала осаждением сульфатом магния в аммиачном растворе.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлскгроколорнметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:5 и 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.

Кислота хлорная, 57—60 %-ный раствор.

Страница 8

С. 7 ГОСТ 17051-82

Кислота сернистая, 6 %-ный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий углекислый технический по ГОСТ 10690.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Смесь безводного углекислого калия и безводного углекислого натрия в соотношении 3:1 и 1 %-ный раствор.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 250 г/дм}.

Кислота фсниларсоновая, раствор 25 г/дм1.

Промывной раствор !: 100 см* раствора фсниларсоновой кислоты разбавляют 100 см' ноды.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 40 г/дм1.

Пирогаллол, раствор 0,4 г/см1, свежеприготовленный.

Осаждающий раствор 1:40 г хлористого аммония растворяют в 400 см’ воды. К раствору добавляют 40 см' аммиака, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

Осаждающий раствор 2: 40 г сернокислого магния растворяют в 400 см’ воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

Промывной раствор 2: в 200 см} осаждающего раствора 1 растворяют 2 г углекислого калия. К раствору добавляют 200 см’ осаждающего раствора 2, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор пиросернокислого калия и щавелевокислого аммония: 14 г пиросернокислого калия помещают в платиновую чашку и нагревают в муфельной печи до начала плавления. После охлаждения к плаву добавляют 5 капель серной кислоты. Плав снова нагревают до полного расплавления. После охлаждения плав растворяют в стакане вместимостью 250 см1 в 100 см1 раствора щавелевокислого аммония при умеренном нагревании и постоянном перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Тантала пятиокенд.

Стандартный раствор тантала: 0,1526 г пятиоксида тантала помещают в платиновую чашку и нагревают в муфельной печи до начала плавления с 14 г пиросернокислого калия. Далее поступают по п. 2.2; годен к употреблению не более одной недели.

Страница 9

ГОСТ 17051-82 С. 8

1 см’ раствора содержит 0,25 мг тантала.

(Измененная редакция. Им. Nt 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески пробы в зависимости от массовой доли тантала в стали определяют по табл. 5. Навеску пробы помешают в стакан вместимостью 800 см*, приливают 50 см1 соляной кислоты и 15 см’ азотной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют раствор хлорной кислоты согласно табл. 5, выпаривают до появления густых паров хлорной кислоты и и закрытом стакане продолжают нагревание в течение 10 мин.

Таблица 5

Массовая доля тантала, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора хлорной кислоты.

см}

Масса навески пробы, соо гветствующая аликвотной части раствора, г

От 0.1 ло 0.5 Св. 0.5 * 1.0

5

2.5

60

40

0,2

0.1

После охлаждения соли растворяют в 200 см' воды. К раствору добавляют 50 см5 раствора сернистой кислоты, нагревают, кипятят 10 мин и выдерживают в течение 30 мин при температуре от 70 до 80 ‘С. Раствор отфильтровывают через два фильтра средней плотности с фильтробумажной массой. Фильтр с осадком сначала промывают шесть раз раствором соляной кислоты (1:10) и потом три раза горячей водой. Фильтр с осадком переносят в платиновую чашку, о золя ют фильтр и осадок прокаливают при температуре 1000 *С. Осадок смачивают 0,5 см3 раствор;» серной кислоты, добавляют 5 см-' раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и сплавляют с 5 г смеси углекислого калия-натрия.

После охлаждения плав растворяют в стакане вместимостью 400 см* в воде, объем которой выбран гак, чтобы предназначенный для осаждения объем раствора составлял 150—200 см\ Раствор фильтруют через фильтр средней плотности.

Фильтр с осадком пять раз промывают раствором смеси углекислого калия-натрия и отбрасывают. К фильтрату (фильтрат А) добав-

Страница 10

С. 9 ГОСТ 17051-82

ляют раствор соляной кислоты (1:5) до кислой реакции и после нагрева до температуры около 80 *С добавляют 30 см3 раствора фе-ниларсоновой кислоты. После 10 мин раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр с осадком пять раз промывают, употребляя каждый раз по 10 см3 промывного раствора 1 и помещают в кварцевый тигель Фильтр осторожно оэоляют и остаток прокаливают при 1000‘С Остаток с 7 г пиросернокислого калия нагревают до начала плаысния. После охлаждения к плаву добавляют пять капель серной кислоты. Плав снова нагревают до полного расплавления. После охлаждения плав растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 50 см3 раствора щавелевокислого аммония при умеренном нагревании и постоянном перемешивании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добаыяюг 25 см’ раствора орто-фосфорной кислоты, доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают.

10 см3 фильтрата переливают в стакан и добавляют 3 см3 раствора пирогаллола. Не более чем через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N? 2).

3.3.2.    В случае присутствия вольфрама фильтрат А нагревают до температуры около 50 ’С и при перемешивании добавляют 25 см3 осаждающего раствора 1 и после этого 25 см3 осаждающего раствора 2. Раствор в течение 60 мин выдерживают при 50 *С и после этого фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр с осадком три раза промывают промывным раствором 2, после этого помещают в стакан вместимостью 400 см’, содержащий 30 см3 раствора хлористого аммония. Стеклянной палочкой разрушают фильтр с осадком. К раствору сначала добавляют раствор соляной кислоты (1:5) до кислой реакции и после нагревания до температуры около 80 *С добавляют 30 см3 раствора фсниларсоновой кислоты. Далее поступают по п.3.3.1.

3.3.3.    Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см1 наливают согласно табл. 6 стандартный раствор тантала и добавляют до 50 см1 раствором пиросернокислого калия и щавелевокислого аммония.

Страница 11

ГОСТ 17051-82 С. 10

Таблица 6

OtrbCM стандартно!» раствора тантала. см1

Масса rajгтала, соответствующая отобранной части стандартною раствора тантала, мг

Масса тантала, содержащегося в аликвотной части раствори, мг

0

0

0

8,0

2.0

0.2

16,0

4.0

0.4

24,0

6,0

0,6

32.0

8,0

0.8

40,0

10,0

1.0

К растворам добавляют по 10 см5 раствора ортофосфорной кислоты, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

От каждого раствора отбирают в отдельные сухие стаканы объем по 10 см’ и добавляют по 3 см’ раствора пирогаллола. Не более чем через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм. Раствором сравнения служит нулевой раствор.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам тантала сгроят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. .V? 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю тантала (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х=™ 100.

т,

где т — масса тантала в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;

/и, — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

3.4.2.    Нормативы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 12

С. 11 ГОСТ 17051-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии

СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

H.I1. Лякишев, Г.В. Козина, Н.С. Белоусова, Т.В. Титова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.82 № 3731

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17051-71

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2882—81

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,

Номер пункта, пол- '

Обозначение НТД,

Номер пункта, под

на который дана

пункта, перечисле

на который дана

пункта, перечисле

ссылка

ния, приложения |

ссылка

ния. приложения

ГОСТ 83-79

3.2

ГОСТ 5712-78

2.2, 3.2

ГОСТ 1942-86

2.2

ГОСТ 6552-80

3.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 7172-76

3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 10690- 73

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 4518-75

2.2

ГОСТ 28473-90

1.1

ГОСТ 4523-77

3.2

6.    Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 8—87, 11—12—93)

Редактор В.Н. Кстшоя Технический редактор В-И. Прусаком Корректор HJ1. Шнайдер Компьютерная верстка С.В Рябовы/

Им. лиц. N» 021007 от 10.08.95. Сдано в наОор 03.07.97. Подписано в печать 12.08 97. Усл-печл. 0.70. Уч.-иадл. 0,65. Тираж МО зи. СГ784. Зак. 573.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва.

Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — таи. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6 Плр N» 080102

Заменяет ГОСТ 17051-71