Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в ферросиликоцирконии при массовой доле его от 1,0 до 12,0%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.5 296 782-198:546.621.06:006.354    Группа    В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ

Метод определения алюминия

Ferrosillcozirconium. Method (nr determination of aluminium

ГОСТ 17001.8-86

Взамен ГОСТ 17001 .В—71


ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г. Н? 3512 срок дейстаня установлен

с 01.01.88

до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексономстрнческий метод определения алюминия в ферроенлнкоциркоиин при массовой доле его от I.0 до 12,0%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевон солью этнлендиамннтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трнлона Б титруют раствором уксуснокислого цннка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Железо и цирконий преднарнтсльно отделяют » виде гидроксидов при помощи гидроксида натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.

(L 12. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде V''тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с ^сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 446!—77 и с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484— 78.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

Страница 2

ГОСТ 17001.1—М Cip. 2

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:10 и ! : 100.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Калнй пиросернокислый но ГОСТ 7172-76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; хранить в полиэтиленовой посуде.

Натрия перекись.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор с массовой концентрацией 35 г/дм3; хранить в полиэтиленовой посуде.

Аммопнй уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Буферный раствор pH 5.5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм1 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают (котроль по рН-метру).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

КсиленоловыЙ оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г кснлснолового оранжевого тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Цнрконил азотнокислый.

Стандартный раствор циркония: 58,59 г азотнокислого цирко-НИЛ а растворяют в 250 см* азотной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают этой же кислотой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация циркония в растворе равна 0,020 г/см3.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74.

Стандартный раствор алюминия:    1,0000 г алюминия по

мещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, осторожно приливают 20 см1 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 2 3 мин и вновь охлаждают. Обмывают стенки колбы водой и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0.001 г/см3.

Соль динатрневая этилендиамии — N, N. N', N' — тетрауксус-нон кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 —73, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9.306 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака.

25

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 17001.1—М

Раствор фильтруют о мерную колбу вместимостью 1 дм1. Фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают; хранить в полиэтиленовой посуде.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823-78, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм2: 5,5 г цинка уксуснокислого растворяют в 100 см3 воды, добавляют 2 см3 уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм4.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка устанавливают по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа, или но стандартному раствору алюминия, проведенному через весь ход анализа.

Для этого в платиновую чашку помещают стандартные растворы алюминия и циркония в количествах, соответствующих содержанию алюминия н циркония в анализируемой пробе и проводят через весь ход анализа.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка по алюминию, выраженную в r/см1, вычисляют по формуле

C=V^hv

где т— масса алюминия, соответствующая аликвотной части раствора, г;

К—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный при втором титровании, см3;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2

ния массой 0.5 г помешают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерола, приливают 5 см3 воды. 5 сма азотной кислоты, а затем по каплям добавляют фтористоводородную кислоту до растворения основной массы навески, прикрыв чашку крышкой из пластмассы, и еще 5 см3 фтористоводородной кислоты в избыток. Затем нагревают до полного растворения навески, приливают 10 см-5 разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое чашки досуха. Охлаждают, стенки чашки обмывают водой и вновь выпаривают досуха.

3

3.1. При кислотном разложении навеску ферросиликоцнрко-

4

26

Страница 4

ГОСТ 17001.8-86 Стр. 4

колбу. Содержимое колбы нагрепают до полного растворения солей.

Раствор фильтруют через плотный фильтр в присутствии небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Остаток переносят на фильтр с помощью стеклянной палочки. Фильтр с остатком промывают 5—6 раз горячим раствором соляиой кислоты (I : 100)» собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 700- 800°С до полного выгорания углерода. Остаток в тигле сплавляют с 3 г пиросернокислого калия при 700—800°С в течение 10—15 мин.

Плав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1 * 10) и раствор присоединяют к основному фильтрату.

К объединенному раствору добавляют 2 г борной кислот п. выпаривают его примерно до 100 см3 и охлаждают. Затем нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида циркония, после чего тонкой струей при перемешивании переливают в стакан вместимостью 400 см3, в который предварительно налито 50 см3 горячего раствора гидроксида натрия. Содержимое схакана кипятят в течение 3—4 мин и охлаждают.

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и дают отстояться.

3.2.    При щелочном сплавлении навеску фсрросиликоцирконня массой 0,5 г помещают в железный тигель, тщательно перемешивают с 7 г перекиси натрия, сверху добавляют 3 г перекиси натрия и сплавляют при 750—8005С. Вначале нагревание тигля с содержимым производят осторожно у входа муфельной печи, затем продвигают его в более горячую зону, нагревают до полного расплавления и при указанной температуре выдерживают в течение 3—5 мин.

После этого тигель с содержимым охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 100 см3 воды и оставляют на некоторое время до окончания выщелачивания плава. Затем, не удаляя тигля из стакана, раствор кипятят для разрушения перекиси водорода до момента прекращения выделения крупных пузырьков газа.

Раствор охлаждают, тигель извлекают из стакана и обмывают стенки тигля водой. Затем раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и дают осадку отстояться.

3.3.    Раствор, полученный по п. 3.1 или п. 3.2, фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть 200 см3 (при массовой доле алюмипия до 3,0%) или 100 см3 (при массовой доле алюминия свыше 3.0%

27

Страница 5

Crp. S ГОСТ 17001.8-86

до 7.0%), или 50 см: (при массовой доле алюминия свыше 7,0%) помещают и коническую колбу вместимостью 500 см1, приливают точно 30 см3 раствора трилона Б.

Избыток гидроксида натрия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина или 30—50 мг индикаторной смеси нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до изменения окраски раствора, затем приливают 20 см* буферной смеси и кипятят в течение 2—3 мин.

Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттнтровыпают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 50— 100 мг индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую. Затем для связывания алюминия во фторндныЯ комплекс приливают 30 см3 раствора фтористого натрия, кипятят в течение 2—3 мин. охлаждают, и выделившийся трнлон Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии дополнительно прибавленной смеси индикатора в количестве приблизительно 50 мг.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

у_(У-У.) с >00 т

где V— обьем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование после прибавления фтористого натрия, см3;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта после прибавления фтористого натрия, см3; с—массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка по алюминию, г/см5; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных п таблице.

Мессэдая ао.ш ахгоинияк. %

АОео.тотиио допусками* расхождения. *»

От 1.0 до 2 0 »х.1х>ч

0.2

С». 2.0 2. 5.0 >

0.3

> 5.0 > 12,0 >

0.4

Заменяет ГОСТ 17001.8-71