Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферросиликоцирконии при массовой доле ее от 0,1 до 4,0%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.S'296'782—198:546.56 06:006.354    Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ Методы определения меди

Ferro«ilico*irf0»iiim. Mr I hods for determination of coppcr

ГОСТ

17001.7-86


Взамен ГОСТ 17001.7-71


ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября <986 г. N? 3512 срои действия установлен

с 01X1 68 до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический н атомно-абсорбционный методы определения меди в ферросилнкоцнр-конии прн массовой доле ее от 0.1 до 4,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13020.0- 75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой Л* 016 по ГОСТ 6613-73.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

.Метод основан на реакции взаимодействия меди с диэтил-.. дитнокарбаматом натрия    с образованием окрашенного в

е> желтовато коричневый цвет    комплексного соединения и по-

\чследующем измерении его    оптической плотности. Вл.чяние

мешающих компонентов циркония, титана, алюминия, железа и других устраняют связыванием их в тартратный комплекс.

2.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлекгроколорнметр.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

18

Страница 2

ГОСТ «7001.7—М Стр. 2

Кислота серная по ГОСТ 4204 —77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

Натрия \\ N. — диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71. водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Желатин по ГОСТ 23058-78, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3:    0,5 г желатина помещают в стакан вмести

мостью 300 см*, прибавляют 30—40 см3 воды и оставляют на I ч прн комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании растворяют желатин, после чего доливают водой до 100 см* и вновь перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.

Лакмусовая индикаторная бумага.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1000 г мели помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 разбавленной азотной кислоты. Затем прибавляют 10 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

•Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 25 см5 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна

0,000025 г/см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферросиликоциркония массой, установленной в зависимости от массовой доли мели но табл. 1, помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода. прибавляют 10 см3 разбавленной серной кислоты, 7—10 см3 фтористоводородной кислоты, 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Таблица I

Мэ1<Ч1МЯ ДО 1Я игл*. %

Никс», г

06>*« кл».

би CN1

А«ик«»п<а* часть, си*

Масс* хсаи о

алш.аотьоП

чает, нг

<Ь 0,1 до 0..5

0,5

100

10

0.05—0,2.5

См. о,5 » :>.п

0.2

100

5

0,06—0,20

* 2.0 » 4.0

0,1

100

5

0.10-0.20

19

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 17001.7-86

Остаток и чашке охлаждают, стснкн чашки обмывают холодной водой и вновь выпаривают содержимое до появления обильных паров серной кислоты. После охлаждения приливают 20 см5 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают н переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в колбе доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

Аликвотную часть, взятую в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, прибавляют 5 см* раствора виннокислого калия-натрия, 5 см1* раствора желатина, раствор аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги в синий цвет н затем еще 2 ем3 раствора аммиака в избыток. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см3 водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре" в области светопропускания от 420 до 470 нм или на спектрофотометре при длине волны 453 нм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть исследуемого раствора, к которой прибавляют все реактивы за исключением раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Массу меди находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартными образцами ферросилнко-циркония, близкими по составу к анализируемому ферросилнко-цирконню н проведенными через все стадии анализа.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять колб нз шести вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см' стандартного раствора Б. что соответствует

0.00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002 и 0,00025 г меди.

Во все колбы приливают все необходимые для фотометриро-вания реактивы в той же последовательности и в тех же количествах как указано в п. 2.3.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор шестой колбы, нс содержащий стандартного раствора Б, с добавлением всех реактивов за исключением диэтилдитиокарбамата натрия.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (А') в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

Х=~- 100,

m

где гп,— масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

20

Страница 4

ГОСТ 17001.7-86 Стр. 4

2.4.2.    .Массовую долю меди (Я|) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

у с **” 0,-0, •

где С—массовая доля меди в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность анализируемого раствора ферро-силикоциркония;

Di — оптическая плотность раствора стандартного образца; D2— оптическая плотность раствора контрольного опыта.

2.4.3.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значении, указанных в табл. 2.

Таблиаа 2

.Чассошя доле меда. Ч

Абсолютные допускаемые расхождении.

От 0.10 до 0.20 вхдюч.

0.03

Св. 0.20 » 0.50 >

0.04

» 0.50 >1.00 »

0,06

> 1.00 » 2.00 >

0.08

» 2.00 * 4,00 »

0,10

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

.Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени воздух — ацетилен при длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в смеси кислот: серной, фтористоводородной, азотной.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа со всеми принадлежностями.

Ацетилен растворенный и технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0.2500 г меди растворяют в 10 см4 разбавленной азотной кислоты, затем приливают 5 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

21

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 17001.7-86

Массовая концентрация меди н растворе А равна 0,0005 г/см3.

Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу омсстнмостыо 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,0001 г/см3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску ферросиликоциркония массой 0,2 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 10см3 разбавленной серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты, 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 см3 воды. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В семь из восьми колб вместихюстью по 100 см3 помещают стандартные растворы меди и количествах, соответствующих указанным в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доле меди. <4

Стзилартныв

раствср

Овъем стандартного рлегаора. си’

От 0.1 ДО 1,0 Св. 1,0 > 4.0

Б

А

1,5: 3,0: 5.0: 8.0: 10,0: 15,0: 20,0 4.0; 6.0: 8.0: 10,0: 12.0; 14.0; 16.0

В восьмую колбу стандартные растворы меди не помещают. Во все восемь колб приливают по 10 см3 разбавленной серной кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Атомную абсорбцию меди измеряют последовательно в растворе пробы, контрольного опыта, в растворах для построения градуировочного графика и растворе стандартного образца при длине волны 324,8 нм в пламени воздух — ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующему им содержанию меди.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта нз значения атомной абсорбции раствора пробы находят массу меди в растворе пробы по градуировочному графику или методом сравнения со стандартными образцами ферро-силикоцирконня, близкими по составу к анализируемой пробе и проведенными через весь ход анализа.

22

Страница 6

ГОСТ 17001.7-86 Стр. 6

3.4. Обра ботка результатов

3.4.1.    Массовую долю меди (Я) в рроцентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

Х=^-\00,

т

где с —массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V— объем раствора пробы, см3; т — масса навески, г.

3.4.2.    Массовую долю меди (Х|) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

у С (Р-Рт)

1 *

где С— массовая доля меди в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность анализируемого раствора пробы; D\—оптическая плотность раствора стандартного образца; Z>j — оптическая плотность раствора контрольного опыта.

3.4.3.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.

•'■о*

23

I

Заменяет ГОСТ 17001.7-71