Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 16923-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на органические продукты и устанавливает способы приготовления титрованных растворов азотистокислого натрия и диазосоединений для анализов методами диазотирования и сочетания

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Приготовление титрованных растворов азотистокислого натрия

2 Приготовление титрованных растворов диазосоединений

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ОРГАНИЧЕСКИЕ

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗОВ МЕТОДАМИ ДИАЗОТИРОВАНИЯ И СОЧЕТАНИЯ

БЗ 2-99


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСТ 16923-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

АЛ. Познякевич, Б.Н. Колоколов, канд. хим. наук; Ю.В. Лянде, ИЛ. Балакирев, канд. хим, наук; Н.Н. Красикова, Т.И. Букатина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.12.83 № 5791

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 16923-71

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.1; 2.1

ГОСТ 3118-77

1.1; 2.1

ГОСТ 3760-79

1.1

ГОСТ 4160-74

2.1

ГОСТ 4197-74

1.1; 2.1

ГОСТ 4517-87

1.1; 2.1

ГОСТ 5819-78

2.1

ГОСТ 5821-78

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1; 2.1

ГОСТ 24104-88

1.1; 2.1

ГОСТ 25336-82

1.1; 2.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89)

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95.    Сдано    в    набор    02.09.99.    Подписано    в    печать    07.10.99.    Уел.    печ.    л.    0,93.

Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 165 экз.    С3783.    Зак.    842.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ОРГАНИЧЕСКИЕ

ГОСТ

16923-83

Приготовление титрованных растворов для анализов методами диазотирования и сочетания

Organic products. Preparation of standard solutions for analyses by diazotization and combination methods

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.85

Настоящий стандарт распространяется на органические продукты и устанавливает способы приготовления титрованных растворов азотистокислого натрия и диазосоединений для анализов методами диазотирования и сочетания.

1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ АЗОТИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ

1.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821, ч.д.а., дважды перекристаллизованная из воды и высушенная при 120 "С.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.

Бумага «конго».

Колба мерная по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 1 дм3.

Стаканы типа В по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см3, 600 см3 и 1 дм3.

Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 25 см3, 500 см3 или 1 дм3.

Пипетка вместимостью 10 см3.

Бюретка исполнения 1, 2 или 3, 2-го класса точности, вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б)2.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Приготовление растворов азотистокислого натрия

1.2.1.    Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3

69,00—70,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

1.2.2.    Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3

34,50—35,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

1.2.3.    Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3

6,90—7,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

1.2.1—1.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.    Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия

Поправочный коэффициент к титру приготовленных растворов азотистокислого натрия определяют по сульфаниловой кислоте.

1.3.1. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3

4,0000—4,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 1 дм3 и растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество раствора водного аммиака (2,0±0,5) см3. Затем разбавляют дистиллированной водой до 800 см3, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге «конго» и прибавляют еще 10 см3 соляной кислоты. Полученный раствор титруют из бюретки раствором азотистокислого натрия концентрации

1,0 моль/дм3 при температуре 15—20 °С. В конце титрования раствор азотистокислого натрия прибавляют медленно по каплям.

Конечную точку титрования устанавливают по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 2 мин. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без сульфаниловой кислоты, проверяя чувствительность йодкрахмальной бумаги.

Поправочный коэффициент (Kj) раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3 вычисляют по формуле

% __т_

1    (V- F,) 0,17319 ’

где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;

V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3, израсходованный на титрование при основном определении, см3;

Fj — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3;

0,17319— масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см3 точно раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

1.3.2. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3

2,0000—2,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество водного аммиака (1,0+0,5) см3, затем разбавляют дистиллированной водой до 400 см3, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго, прибавляют еще 5 см3 соляной кислоты и при температуре 15—20 °С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3. Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1.

Поправочный коэффициент (К2) раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3 вычисляют по формуле

г, __m_

2    (У-    Г,)    •    0,086595 ’

где m — масса навески сульфаниловой кислоты, г;

V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование при основном определении, см3;

Vx — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3;

0,086595 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см3 точно раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г.

ГОСТ 16923-83 С. 3

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

1.3.3. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 молъ/дм1 2

0,4000—0,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 250 см2, растворяют в 100 см2 дистиллированной воды, прибавляя несколько капель раствора водного аммиака, подкисляют 5 см2 соляной кислоты и при 15—20 °С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм2.

Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1.

Коэффициент поправки (Кг) раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм2 вычисляют по формуле

„ ___т_

3    (V-    Fj)    ■    0,017319 ’

где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;

F— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм2, израсходованный на титрование при основном определении, см2;

F[ — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см2;

0,017319 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см2 точно раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм2, г.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

1.3.1—1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.4.    Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок сульфаниловой кислоты. Необходимые массы навесок указаны в пп. 1.3.1—1.3.3.

1.3.5.    Допускается индикацию при титровании проводить потенциометрически с помощью платинового индикаторного электрода и насыщенного каломельного или хлорсеребряного электрода сравнения на лабораторном потенциометре любого типа.

1.3.4, 1.3.5. (Введены дополнительно, Из. № 1).

Бюретка исполнения 1, 2 или 3, 2-го класса точности, вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,10 см3.

Термометр ТЛ-2 1-А(Б) 2.

Часы песочные типа ЧПН-10.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Приготовление раствора диазобензола

2.2.1. Приготовление раствора солянокислого анилина концентрации 0,25 молъ/дм3

23,30 г анилина помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в 125 см3 соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Для установки точной концентрации раствора солянокислого анилина 100 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 соляной кислоты, 2 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации

1,0 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3 при температуре 15—20 °С с выдержкой 10 мин.

Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкра-хмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин.

Коэффициент поправки (К4) раствора солянокислого анилина концентрации 0,25 моль/дм3 вычисляют по формуле

v -KNV 4    0,25    •    FJ    ’

где К — коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия;

N — молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;

V — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого анилина, см3;

Vx — объем раствора солянокислого анилина, см3.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0050 при доверительной вероятности 0,95.

2.2.2. Приготовление раствора диазобензола концентрации 0,1 молъ/дм3

100 см3 раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,25 моль/дм3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3 и помещают колбу на 15—20 мин в баню со льдом. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании из бюретки 25,2 см3 раствора азотистокислого натрия концентрации точно 1,0 моль/дм3, раствор хорошо взбалтывают и вновь оставляют в бане со льдом на 30 мин, защитив колбу от света. Затем объем раствора в колбе доводят ледяной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 4 ч в бане со льдом в темном месте.

2.2.1,    2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Приготовление раствора диазотолуола

2.3.1.    Приготовление раствора солянокислого 4-аминотолуола концентрации 0,25 молъ/дм3

26,80 г 4-аминотолуола помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см3 соляной

кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу на 1 дм3. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Для установки точной концентрации 100 см3 раствора солянокислого 4-аминотолуола переносят пипеткой в стакан, прибавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 соляной кислоты и 2 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3 при температуре 15—20 °С с выдержкой 10 мин.

Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин.

Коэффициент поправки (К5) раствора солянокислого 4-аминотолуола концентрации 0,25 моль/дм3 вычисляют по формуле

' -K N-V 5    0,25    •    Vx    ’

где К— коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия; N— молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;

ГОСТ 16923-83 С. 5

V— объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого 4-аминотолуола, см3;

Vl — объем раствора солянокислого 4-аминотолуола, см3.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0050 при доверительной вероятности 0,95.

2.3.2. Приготовление раствора диазотолуола концентрации О,1 моль/дм3

100 см3 раствора солянокислого 4-аминотолуола концентрации 0,25 моль/дм3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3. При температуре 20—22 “С прибавляют при перемешивании из бюретки 25,2 см3 раствора азотистокислого натрия концентрации точно 1,0 моль/дм3, раствор хорошо взбалтывают и после этого ставят на 40 мин в темное место в баню со льдом. Затем объем раствора в колбе доводят ледяной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 8 ч в темном месте в бане со льдом.

2.3.1,    2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Приготовление раствора 4-нитро диазобензол а

2.4.1.    Приготовление раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм3

27,70 г 4-нитроанилина помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют при нагревании в 400 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Для установки точной концентрации 100 см3 полученного раствора солянокислого 4-нитроанилина переносят пипеткой в стакан и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации

1,0 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3 при температуре 8—10 °С.

Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 1 мин.

Коэффициент поправки (К6) раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм3 вычисляют по формуле

к - KN- v

4    0,2    •    V,    ’

где К — коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия;

N— молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;

V — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого 4-нитроанилина, см3;

Vt — объем раствора солянокислого 4-нитроанилина, см3.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

2.4.2. Приготовление раствора 4-нитродиазобензола концентрации 0,1 моль/дм3

100 см3 раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3. Колбу ставят в баню со льдом на 15—20 мин. Затем при интенсивном перемешивании быстро прибавляют из бюретки 20,2 см3 раствора азотистокислого натрия концентрации точно 1,0 моль/дм3, хорошо взбалтывают и вновь ставят колбу в баню со льдом на 15 мин. После этого объем раствора в колбе доводят ледяной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 8 ч в бане со льдом в темном месте.

2.4.1,    2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5. Приготовление раствора 3-нитродиазобензола

2.5.1.    Приготовление раствора солянокислого 3-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм3

27,70 г 3-нитроанилина помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см3 соляной

кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Для установки точной концентрации 100 см3 раствора солянокислого 3-нитроанилина переносят пипеткой в стакан и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3 при температуре 8—10 °С.

Конечную точку титрования определяют по появлению слабосинего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 1 мин.

С. 6 ГОСТ 16923-83

Коэффициент поправки (К7) раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм3 вычисляют по формуле

v _ К- N- V

где К — коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия;

N— молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;

V — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого 3-нитроанилина, см3;

— объем раствора солянокислого 3-нитроанилина, см3.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

2.5.2. Приготовление раствора 3-нитродиазобензола концентрации 0,1 моль/дм3

100 см3 раствора солянокислого 3-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3.

Колбу ставят в баню со льдом на 15—20 мин. Затем при интенсивном перемешивании быстро прибавляют из бюретки 20,2 см3 раствора азотистокислого натрия концентрации точно

1,0 моль/дм3, хорошо взбалтывают и вновь ставят колбу в баню со льдом на 15 мин. После этого объем раствора в колбе доводят ледяной водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 8 ч в бане со льдом в темном месте.

2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ

Титрованные растворы диазосоединений — диазобензола, диазотолуола, 4-нитродиазобензола и 3-нитродиазобензола готовят из титрованных растворов соответствующих солянокислых аминов: раствора солянокислого анилина концентрации 0,25 моль/дм2, раствора солянокислого 4-аминото-луола концентрации 0,25 моль/дм2, раствора солянокислого 4-нитротолуола, концентрации 0,2 моль/дм2 и раствора солянокислого 3-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм2.

Коэффициент поправки устанавливают для раствора солянокислого амина. Раствор каждого диазосоединения имеет тот же коэффициент поправки, что и исходный раствор солянокислого амина.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Анилин по ГОСТ 5819, ч.д.а., перегнанный над цинковой пылью с отбором средней фракции.

4-Аминотолуол технический перегнанный над цинковой пылью с отбором средней фракции.

4-Нитроанилин технический перекристаллизованный из раствора соляной кислоты с массовой долей 12 % в присутствии активированного угля.

3-Нитроанилин технический, перекристаллизованный из раствора соляной кислоты с массовой долей 12 % в присутствии активированного угля.

Натрий азотистокислый по ГОСТ4197, х.ч., растворы концентрации 1,0 моль/дм2 или 0,5 моль/дм2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 200 см2, 250 см2 и 1 дм2.

Стаканы по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1 или 2, вместимостью 100, 250 и 400 см2.

Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 50, 250, 500 и 600 см2.

2

Пипетка вместимостью 100 см2.