МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СМОЛЫ
ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА
Москва
Стандартинформ
2006
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ
Методы определения
свободного формальдегида
Phenolformaldehyde
resins. Methods for determination
of free formaldehyde content
|
ГОСТ
16704-71
|
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1971
г. № 275 дата введения установлена
01.07.71
Ограничение
срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт
распространяется на водоэмульсионные и водорастворимые фенолоформальдегидные смолы
и бакелитовые лаки, устанавливает следующие методы определения свободного
формальдегида:
метод 1 - основан на реакции
формальдегида с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого
гидроксиламина и потенциометрическом титровании выделившейся кислоты
гидроокисью натрия;
метод 2 - основан на прямом
потенциометрическом титровании формальдегида раствором гидроксиламина
гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина. Метод неприменим для смол,
модифицированных мочевиной.
Стандарт не распространяется
на смолы, содержащие ацетон.
Применение методов
предусматривается в стандартах и технических условиях на водорастворимые и
водоэмульсионные фенолоформальдегидные смолы.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 2).
1. АППАРАТУРА,
ПОСУДА, РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения свободного формальдегида должны применяться:
рН-метр - милливольтметр
рН-340 или другого аналогичного типа;
мешалка магнитная типа ММ-2
или другого типа;
бюретка 6-2-2 по ГОСТ
29251-91 - ГОСТ
29253-91;
пипетки 2-1-5 и 2-1-10 по ГОСТ
29227-91 - ГОСТ
29230-91, ГОСТ 29169-91;
стаканы В-1 - 150 по ГОСТ
25336-82,
цилиндр измерительный по ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 см3;
стаканчики для взвешивания
СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ
25336-82,
спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300-87;
гидрохлорид гидроксиламина
по ГОСТ
5456-79, раствор концентрации с (NH2OH ´ НСl) 0,1 моль/дм3
(0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм3 (1 н.) или гидроксиламин
сернокислый по ГОСТ 7298-79,
раствор концентрации с (l/2 NH2(ОН)2 ´ H2SО4)
0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм3 (1 н);
кислота соляная по ГОСТ
3118-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор концентрации с (NaOH) 0,1 моль/дм3
(0,1 н.) и раствор с массовой долей 30 %;
калия гидроокись по ГОСТ
24363-80, раствор с массовой долей 30 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные типа
ВЛР-200 г или аналогичного типа 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания
200 г.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ
2.1. Подготовку рН-метра к анализу проводят по инструкции к прибору.
2.2. Массу навески смолы или лака в зависимости от предполагаемой массовой
доли свободного формальдегида выбирают по табл. 1 в стаканчике для
взвешивания и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 150 см3.
Таблица
1
Предполагаемая массовая доля свободного
формальдегида, %
|
Масса навески, г
|
До 0,5
|
2,0
|
Св. 0,5 до 1,0
|
1,0
|
Св. 1,0 до 2,0
|
0,5
|
Св. 2,0 до 5,0
|
0,3
|
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3. При определении свободного формальдегида методом 1 навеску
водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см3 спирта, после
чего добавляют 40 см3 дистиллированной воды.
Навеску водорастворимой
смолы растворяют в 60 см3 дистиллированной воды.
(Измененная редакция, Изм. №
2).
2.4. При определении содержания свободного формальдегида методом 2 навеску
водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см3 спирта, после
чего добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия
с массовой долей 30 % и 35 см3 дистиллированной воды.
Навеску водорастворимой
смолы растворяют в 55 см3 дистиллированной воды и добавляют 5 см3
раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30 %.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение свободного формальдегида методом 1 проводят на рН-метре
со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами, для этого в стакан с
раствором смолы или лака погружают электроды рН-метра и при непрерывном
перемешивании нейтрализуют содержимое до рН, равного 3,5, после чего добавляют
10 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого
гидроксиламина концентрации 1 моль/дм3 (1 н.).
Параллельно ставят
контрольный опыт, для чего 60 см3 дистиллированной воды или 20 см3
спирта и 40 см3 дистиллированной воды (в зависимости от
растворителя навески) нейтрализуют до рН, равного 3,5, и добавляют
гидроксиламин гидрохлорид или сернокислый гидроксиламин. Через 10 мин измеряют
рН контрольной пробы и титруют основную пробу раствором гидроокиси натрия
концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до значения рН контрольной пробы.
3.2. Определение свободного формальдегида методом 2 проводят на рН-метре -
милливольтметре рН-340 с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами, при
этом переключатель «размах» устанавливают в положение «1500 mV», а переключатель «род работы» в положение «- mV».
В стакан с раствором смолы
или лака погружают электроды рН-метра и при перемешивании титруют раствором
гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 0,1
моль/дм3 (0,1 н.) до скачка потенциала (когда стрелка не вернется в
крайнее левое положение). В конце титрования раствор гидроксиламина
гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина приливают по каплям.
Разд. 3. (Измененная
редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свободного формальдегида в смоле или лаке (X) в процентах вычисляют по
формуле
где V - объем раствора гидроокиси
натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на
титрование по методу 1, или объем раствора гидроксиламина гидрохлорида или
сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1
н.), израсходованный на титрование по методу 2, см3;
0,003 - масса формальдегида, соответствующая 1 см3 раствора
гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или 1 см3
раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина
концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
т - масса навески смолы, г.
(Измененная редакция, Изм. №
2, 3).
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами
параллельных определений и средние квадратические отклонения при доверительной
вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля свободного формальдегида, %
|
Допускаемое расхождение
между результатами параллельных определений, абс, %
|
Среднее квадратическое
отклонение
|
До 0,5
|
0,02
|
0,005
|
Св. 0,5 до 1,0
|
0,05
|
0,012
|
Св. 1,0 до 2,0
|
0,10
|
0,025
|
Св. 2,0
|
0,20
|
0,051
|
(Измененная редакция, Изм. №
3).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура,
посуда, реактивы.. 1
2. Подготовка к
анализу. 2
3. Проведение
анализа. 2
4. Обработка результатов. 3
|