Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой доле меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,05%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 869.74 : 548.56 06    Группа    В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Методы определения содержания меди

Metallic manganese. Methods for the determination    16698.9—71 *

of copper content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета .Министров СССР от 17/11 1971 г. .*6 260 срок введения установлен

с ГУН 197? г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на металлический марганец и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,0005 до 0.10%) и объемный йодометрический метод определения содержания меди (при содержании меди от 1.0 до 4,0%).

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16698 0—71.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачной среде при pH 9 окрашенного в бурый цвет комплексного соединения меди с диэ-тилдиткокарбаматом натрия. От всех мешающих элементов медь предварительно отделяют в слабокислом растворе осаждением серноратнстокислым натрием. По интенсивности окраски комплекса находят содержание меди.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколорнметр ФЭК-М или другого типа.

Кислота серная по ГОСТ -1204-66 и разбавленная 1:1 и 1: 5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 1S69B 9-71

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66. 20%-ный раствор.

Диэтнлдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71. 0,5%-ный водный раствор.

Натрий пнрофосфорнокислый по ГОСТ 342-66, 10%-ный раствор

Желатина пищевая по ГОСТ 11293-65. раствор 5 г!л. свежеприготовленный.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0.1 г электролитной меди по ГОСТ 1124-41 растворяют в 10 мл разбавленной I : I азотной кислоты, прибавляют 10 мл разбавленной

1    : 1 серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серного ангидрида. Соли растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

! мл росгвора содержит 0.0001 г меди.

2.3. Проведение анализа

2 3.1. При содержании меди от 0,0005 до 0/102 %

Навеску металлического марганца 10 г помешают в ста к л и вместимостью 500 —600 мл и накрывают часовым стеклом. Слегка приоткрыв часовое стекло, приливают небольшими порциями (во избежание разбрызгивания) 150 мл разбавленной 1 :5 серной кислоты. После прекращения бурной реакции содержимое стакана умеренно нагревают для окончательного растворения всей навески. затем разбавляют горячей водой до 250—300 мл, прибавляют 25 мл горячего 20%-ного раствора серноватистокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы (до просветления раствора).

Раствор с осадком оставляют на 5—10 мин. а затем фильтруют через фильтр «белая лента» и промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель № 3, высушивают, озоляют и прокаливают при 500—600СС в течение 30— 40 мин. После охлаждения осадок в тигле растворяют при умеренном нагревании в 5—6 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты ;i

2    мл разбавленной I : 1 серной кислоты, после чего выпаривают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмывают стенки тигля водой и повторяют выпаривание. Содержимое тигля разбавляют 10—12 .«.« воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Фильтр и тигель промывают 5-^6 раз небольшими порциями воды, после чего фильтр отбрасывают. Фильтрат доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой 50 мл полученного раствора, помещают и мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл 10%-ного раствора пирофосфорнокислого натрия. 10 мл водного раствора аммиака, !0 мл 0.5%-ного раствора желатины и 10 мл 0.5%-ного

58

Страница 3

ГОСТ I669S.9—71 СП) 3

раствора диэтилдитнокарбамата натрия. После добавления каждого реактива раствор хорошо перемешивают. Содержимое колбы доливают водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколорныетре с синим светофильтром (область светопропускання 435—455 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 м.ч. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание меди в реактивах.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание меди по калибровочному графику.

2.3.2. При содержании меди от 0/Ю2 до 0,10%

Навеску металлического марганца 2 г помещают в стакан вместимостью 250—300 мл и приливают 40—50 мл разбавленной 1 :5 серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески, затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и еще в избыток 3—5 мл. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота, а затем выпаривают до обильного выделения паров серного ангидрида. Содержимое стакана охлаждают, приливают 150—200 .«л воды. 20 мл разбавленной I : 1 серной кислоты и нагревают до полного растворения солей. Нерастворимый осадок отфильтровывают на фнльтр «белая лента* и промывают осадок на фильтре и стакан 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные волы в стакан вместимостью 500—600 мл. Раствор разбавляют горячей водой до 250—300 мл, прибавляют 25 мл 20%-ного горячего раствора серковатистокнслого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы (до просветления раствора). Затем раствор с осадком оставляют на 5—10 мин, после чего фильтруют через фильтр «белая лента» и промывают 6—8 раз горячен водой. Фнльтр с осадком помешают в фарфоровый тигель № 3. высушивают, озоляют и прокаливают г.ри 500—600°С в течение 30—40 мин.

После охлаждения осадок в тигле растворяют при умеренном нагревании в 5—6 мл разбавленной 1 ; 1 азотной кислоты и 2 .ил разбавленной серной кислоты, а затем выпаривают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмывают стенки тигля водой и повторяют выпаривание. Содержимое тигля разбавляют 10—12 мл воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 .мл. Фильтр и тигель промывают 5—6 раз небольшими порннямн воды, после чего фильтр отПрасывают. Филырат доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 50 .ил in?.: содержании меди от 0.002 до 0.01%), 25 мл (при содержании меди свыше 0.01 до 0.05%) и 10 мл (при содержании меди свыые 0.05

59

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ I66&S.9—71

до 0,10%), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до 40 мл. Затем к раствору приливают 20 мл 10%-кого раствора пирофосфорнокнслого натрия. 10 мл водного раствора аммиака, 10 мл 0.5 %-ного раствора желатины и 10 мл 0,5%-ного раствора днэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива раствор хорошо перемешивают. Содержимое колбы доливают водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 50 мм. При содержании меди до 0.01% пользуются синим светофильтром (область свегонро-пускания 435 455 ммк), а при содержании меди свыше 0.01% — зеленым светофильтром (область светопропускания 480--520 ялл;).

В качестве раствора сравнения применяют воду.

По найденному значении» оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание меди по калибровочному графику.

2.3.3.    Построение калибровочного графика для определения содержания меди от 0,0005 до 0/)1%

В пять мерных колб вместимостью по 100 мл наливают из мик-робюргтки 0.2; 0.4; 0,6; 0,8 и 1 мл стандартного раствора меди, что соответствует 0,02; 0.04; 0,06; О.ОЬ и 0.1 мг меди. В шестую колбу стандартный раствор меди не добавляют, она служит для определения поправки на содержание меди в реактивах. В каждую колбу прибавляют по 1 мл разбавленной 1 : 1 серной кислоты. по 40 мл воды, по 20 мл 10%-ного раствора пнрофосфорно-кислого натрия, по 10 мл водного раствора аммиака, по 10 мл 0.5%-ного раствора желатины и по 10 .«л 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают Содержимое колб доливают водой до метки и вновь хорошо перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроко-лорнметре с синим светофильтром (область светопропускания 435 -455 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

ГЬ> найденным значениям оптической плотности растворов с учетом гоправки на загрязнение реактивов и соответствующим концентрациям меди строят калибровочный график.

2.3.4.    Построение калибровочного графики для определения содержания меди от 0,01 до 0,/%

В пять мерных колб вместимостью по 100 мл наливают 0,5; 1.0; 1,5; 2,0 и 2,5 мл стандартного раствора меди, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг меди В шестую колбу стандартный раствор меди не добавляют, она служит для определения поправки на содержание меди в реактивах. В каждую колбу прибав-

60

Страница 5

ГОСТ 1669,4 9-71 Стр. 5

л я ют по 1 мл разбавленной I : I серной кислоты, по 40 мл воды, по 20 мл 10%-ного раствора пирофосфориокислого натрия, по 10 мл водного раствора аммиака, по 10 мл раствора желатины и по 10 мл раствора диэтилдитнокарбамата натрия. После прибавления каждого реактива содержимое колб перемешивают, доливают водой до метки и снова хорошо перемешивают. Оптическую плотность растворов намеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускапия 480--520 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на загрязнение реактивов и соответствующим концентрациям меди строят калибровочный график.

2А Подсчет результатов анализа

2.4.1. Содержание меди в металлическом марганце (X) в процента вычисляют по формуле:

ц I0H

X

G 1L0U

где:

Я _ количество меди, найденное по калибровочному графику, в мг\

G — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, в г.

2.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

Со*«?*»И1£е иехн п *;

Дипусмемис ркхожмг-пмя Чигмиу ирмкими ре*

■yJbUUkU >H>.1u IJ II 1

c fl(. *.

СИ 0.0003 до O.oot

0.0003

Св. 0.001 » 0.0025

0.0006

» 0.0025 » 0.005

0.0012

> 0.005 » 0.01

0,002

» 0,01 * 0.05

0,004

» 0.05 » 0.10

0.006

3 ОБЪЕМНЫЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении двухвалентной меди до одновалентной йодидом калия в слабокислом растворе; выделившийся при этом йод оттнтровывают серноватистокислым натри-

61

Страница 6

Crp б ГОСТ l6t>98.9—71

ем. От всех мешающих элементов медь предварительно отделяют осаждением серноватнстокислым натрием.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64 и разбавленный 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-65.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66. 30%-ный раствор и титрованный раствор. Титрованный раствор готовят следующим образом: 12,4 г серноватистокислого натрия растворяют в 1 л евеженрокнняченной води и устанавливают титр через 2—3 дня. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-62, 1%-ный раствор, готовят следующим образом: 1 г крахмала размешивают с 20 мл воды, вливают в колбу, содержащую 80 .мл горячей волы, нагревают и кипятят 1 мин.

.Медь >..ектролнгическая высокой чистоты

Установка титра 0.05 н раствора серноватистокислого натрия по диухромовошилому калию

Навеску I г перекрнсталлиловаиного двухрочоаокиглогн млия. предварительно высушенного при 180— 200°С, растворяют ь 150 мл волы. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл. разбавляют водой до метки и перемешивают. Затем отбирают пипеткой три аликвотные части раствора по 25 мл (навеска 0,05 г) в колбы вместимостью по 300 мл каждая, прибавляют по 2 г йодистого калия, перемешивают до растворения, прибавляют по 10 мл разбавленной J: I соляной кислоты и. закрыв притертой пробкой, оставляют на 2—3 мин. после чего разбавляют водой до 200 мл и титруют выделившийся йод раствором серноватнстокис-лото натрия до перехода бурого цвета раствора в желто-зеленый. После этого приливают по 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Титр раствора серноватистокислого натрия (Т), выраженный в е/мл меди, вычисляют по формуле:

G ■ J.2%5

/ --- .

v

где:

у — количество раствора серноватистокислого натрия, нзрас' ходованное на титрование двухромовокнелого калия, в,«л; 1,2965 — коэффициент пересчета двухромовокислого калия нз медь;

G — навеска двухромовокислого калия в г.

62

Страница 7

ГОСТ I669S.9—71 Стр. 7

Установка титра 0JJ5 н раствора серноватистокислого натрия по электролитической меди

Навеску электролитической меди 0-2 г растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной азотной кислоты, добавляют 10 -ил разбавленной 1 :1 серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, после чего охлаждают. обмывают стенки стакана водой и продолжают выпаривание до обильного выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 мл воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. охлаждают. доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой три аликвотные части раствора по 50 мл, помешают в колбы вместимостью по 500 мл, прибавляют по 2 2 йодистою калия, перемешивают до растворения, добавляют но 10 мл разбавленной I: I соляной кислоты, закрывают притертой пробкой и оставляют на 2 3 мчи.

Содержимое колб разбавляют водой до 200 мл и титруют выделившийся йод раствором серковатнетокислого натрия до переходя бурого цвета раствора в светло-желтый, затем приливают по 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до полного исчезновения синей окраски (раствор с присутствующим и нем осадком становится светлого, слегка кремовою цвета).

Титр раствора серноватистокислого натрия (Т) выраженный в г/мл меди, вычисляют по формуле:

где:

G — навеска электролитической меди в «г;

v — количество раствора серноватистокислою натрия, израсходованное на титрование, в мл;

С - содержание меди в электролитической меди п

3.3. Проведение анализа

Навеску металлического марганца 2 г {при содержании меди от 1.0 до 2,0%) и I г (при содержании меди свыше 2.0 до 4.0%) помешают в стакан вместимостью 250 -300 мл и приливают 40 — 50 мл разбавленной 1 :5 серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям приливают концентрированную азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и еще в избыток 3—5 мл.

Раствор нагревают до удаления окислов азота, а затем выпаривают до обильного выделения паров серною ангидрида. Содержимое стакана охлаждают, приливают 200 мл воды, 20 мл разбавленной I I серной кислоты и нагревают до полного растворения солей Нерастворимый осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают осадок на фильтре и стакан 5—6 раз гори-

63

Страница 8

Стр. 8 ГОСТ 1МЮ.9—71

чей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 500—600 мл. Затем раствор нагревают до кипения, прибавляют 25 мл горячего раствора серноватнстокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы (до просветления раствора).

Раствор с осадком оставляют на 5—10 мин, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» и прох1Ывают 6—8 раз горячей водоГ.. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель 3. высушивают, озоляют и прокаливают при 500—600°С в течение 30—40 мин- Прокаленный осадок после охлаждения переносят в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл с широким коротким горлом и растворяют в 7 .мл концентрированной азотной кислоты. Если часть осадка трудно отделяется от тигля, то в тигель прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают несколько минут.

После растворения всей окиси меди раствор сливают в стакан с основной массой осадка и промывают тигель минимальным количеством воды. Колбу нагревают на песчаной бане до полного растворения осадка окиси меди, затем в нее прибавляют 3 мл бромной воды и осторожно выпаривают раствор сперва на песчаной. а затем на водяной бане до сиропообразного состояния. Содержимое колбы охлаждают, приливают 10 мл воды и нагрезают Если при этом солн полностью не растворяются, то постепенно, по каплям, вводят разбавленную I : 4 азотную кислоту до полного растворения солей. Далее нейтрализуют кислоту разбавленным аммиаком, прибавляя его по каплям до начала выпадения осадка гидрата окиси меди. Если при нейтрализации аммиаком раствор приобретает интенсивную синюю окраску, то пробу нагревают на водяной бане до полного разложения аммиачного комплекса меди и образования гидроокиси меди.

Осадок гидроокиси меди растворяют, добавляя уксусную кислоту по каплям, и в избыток 2—3 мл. нагревают до просветления раствора (в течение 1—2 мин), разбавляют водой до 50— 60 мл н охлаждают. К раствору прибавляют 2 г йодистого калия, перемешивают до растворения и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до перехода бурого цвета раствора в светло-желтый, затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окоаски раствора.

3.4. Подсчет результатов анализа

3.4.1. Содержание меди в металлическом марганце (X) в процентах вычисляют по формуле:

v Т • V ■ 100 X --Q- .

где:

Г — титр раствора ссрноватистокислого натрия, выраженный в г/мл меди;

64

Страница 9

ГОСТ IM98 9—71 Стр. 9

V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, в мл\

G — навеска в г.

3.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,1 абс. %.

Страница 10

Изменение 16 1 ГОСТ 16698.9 — 71 Марганец металлические. .Методы определения содержания меди

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.84 Л 1703 срок введения установлен

с 01.12.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Наименование стандарта изложить в полой редакции: «Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы определения меди

Metallic manganese and nitrated manganese. Methods for the determination of copper».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой' доле медя в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,1)05 до 0.06 %>.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл иа см*, л на дм1.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 16698.0-71 на ГОСТ 13020.0-75;

Раздел 1 дополнить пунктом — 1 2: <1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через скго с сеткой Л? 016 по ГОСТ 6613-73».

Раздел Ч. Наименование изложить в новой редакции: «2. Фотометричесжий метод'.

Пункт 2.2. Второй абзац изложить в новой редакции? «Спектрофотометр ели фотомекгроколориметр»;

седьмой абзац. Заменить слова: «20%-ный раствор* на «раствор с массовой долей 20%»; восьмой абзац. Заменить слова: «0.5 %-иыЙ водный раствор» «а «водный раствор с массовой долей 0,5 %>;

девятый абзац. Заменить слова: «1С% ный раствор» на «раствор с массовой долей 10%»;

(Продолжение см. cip. 66)

■* 3«к. 2775    65

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 16698.9-71)

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «0.1 г электролитной меди по ГОСТ 1124-41» на «0,1 г меди но ГОСТ 859-78»;

заменять ссылки: ГОСТ 4204—€6 на ГОСТ 4204-77. ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 10484-63 на ГОСТ 104*4-78. ГОСТ 3760-64 ка ГОСТ 3760-79, ГОСТ 342-66 на ГОСТ 342-77, ГОСТ 11293-65 на ГОСТ 11293-78, ГОСТ 8Й64-53 на ГОСТ 8864-71;

исключить слова: «яо ГОСТ 4215- 66».

Пункт 2.3.1 исключить.

Пункт 2.3.2. Наименование исключить;

четвертый абзац. Заменить значение: «от 0,002» на «от 0,005»; исключить слова: «и 10 мл (при содержании меди свыше 0,05 до (М0%)*; пятый абзац изложить п новой редакции: «Ошичеекую плотность раствора измеряют иа спектрофотометр при длине волны 453 нм или фотоалектроколо-риметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм»;

послсдвнй абзац. Заменить слово: «калибровочному» на «градуировочному».

Пункт 23.3 исключить.

Пункт* 2.3,4. Наименование пункта. Исключить слова: «для определения содержания меди от 0,01 до 0,1 %ц;

второй абзац. Заменить слова: «Оптическую плотность растоороз измеряют на фотоколорвметре с зеленым светофильтром (область саетопропуска-иия 480—520 ммк)в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду» на «Далее аналн» проводят, как указано в п. 2.3.2», Пункт 2.4.1. Формулу н экспликацию изложить » новой редакции:

где /Л| — масса меди, найденная по градуировочному графику, г; m — масса навески, г.

(Продолжение см. стр. 67)

66

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ 16698.9-71) Пункт 2 4.2, Таблицу изложить и новой редакции:

Абсолютные дояуоаеныг picxo*c.w»iu( к

Массовая дом vea*, х

От 0.005 до 0.01 Св. 0.01, » 0,02 > 0,02 > 0,05


0.004

0.007

0,010


Раздел 3 исключить

Стандарт дополнить разделом — 4:

<4. Атомно-абсорбционный метод

4!. Сущность метода

•Метод основа» нз раствореииа навески в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324.7 им.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный пламенный любого типа с источником излучения для меди

Баллон с ацетиленом.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457-75,

Конпрессор.♦обеспечивающий подачу сжатого воздуха; баллон со сжатым воздухом или сжатый воздух из воздухопровода.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:1

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ [4)484—78.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см*,

* Марганец металлический по ГОСТ 6008-82.

Мель по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим    образом:    0,1 г мели растворяют    при    нагревании в 23 см> раствора азотной    кислоты,    охлаждают, переносят в    мерную

колбу вместимостью 1 дм1, доводят    до метки    водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в    растворе    А равна 0.0001 г/см*.

Раствор Б. Готовят следующим образом: ICO си1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм\ доводят до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см1.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1 Навеску металлического марганца или металлического азотировак-иого марганца массой 0,5 г помешают в платиновую или стеклоуглеродистую

(Продолжение см. стр. 68)

Страница 13

(Продо.икенм изменения к ГОСТ 16698 9—71}

чашку, добзвляют 10 си* фтористоводородной и 10 си5 хлорной к и с.тот, растворяют при нагревании н упаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой н выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 10 см4 соляной кислоты, нагревают до растворения содей,' затем' прибавляют 50—60 ем‘ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см». охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробь* в пламя воздух-ацетилен до получения стабильных показаний для каждого1 раствора, Перед распылением каждого расгпора распыляют воду для промывания системы н проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм.

Подо вычитания значения атомной абсорбци» раствора контрольного-опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию меди в растворе анализируемой пробы по гра*-дуировочному графику.

■1.3.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести плата--новых или стеклоуглеродистых чашек приливают 2.5; 5.0; 10,0; 15.0: 25,0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,00010; 0.00015; 0,00025 г меди. Шестая чашка, не содержащая стандартный раствор, служит для проведения контрольного опыта Затем п каждую чашку помешают навеску металлического марганца массой 0,5 г, по 10 см8 фтористоводородной и по 10 см3 хлорной кислот. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, но содержащего стандартный раствор меди, вз значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым концентрациям меди.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю меди (Я) в процентах вычисляют по формуле

‘ пае С —массовая концентрация меди в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см1;

V — общий объем раствора, см*; т — масса иавескн, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в та<ли*в (см. п. 2.4.2)>.

(НУС ДЬ 9 1984 г.)

Страница 14

Иэменеиие Ак.2 ГОСТ IMM—71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы определения меди

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственною комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.0».8& .4 2979

Дата введения 0I.07.V0

Раме.) 1 Заменим» ссылки: ГОСТ 13020 0 75 ип ГОСТ 27349 • 87. ГОСТ 6613 - 73 но ГОСТ 6613 86.

Пункт 2.2. Десятый абзац изложить н пинии редакции. «Же.мтш пнщепой по Г(к;т 11293 78, свсжеприготинлсниыи раствор с массовой концентрацией 9 Г ДМ4».

Пункт 2.3 4 Наименование. Заменить слою» «калибровочного» на «градуировочного»;

заменить зиачечия «0.05; 0.10. 0.15, 0.20 и 0.25 мг» на <0.00005; 0.0001; 0.0001 S; 0,0002 и 0.00025 г»:

исключить слово: «10 % ноги»:

последним абзац изложить в новой редакции; «Пи полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график»

Пункт 2.4. Наименование изложить в новой редакции: «2.4. Обработка результатов».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции «24 2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в таблице.

(Продолжение (м. с. %)

97

А Зак 2238

Страница 15

(Продолжение изменения к ГОСТ 16698.9-71)

Мксовяя Д9ЛЙ МОД*. %

к • *

И

J* *>

- в

i о

И*

**4

Доп>сг.ат*а»е расхож**™*.

%

дну* cpojftHx результатом аналяэи. ыл

ПОЛ К»ИНЫХ *

различных

УС-10ШИНХ

ДОЖ параллель мах он-

рСДСЛк'ИЙ

</•

трех па* раллель-

I MI «И1-

рсл?.1*-иП

результатов *><йЛ*?4 С* **-

ддртиого образна и аг-тсс то*woro аиаценкя 4

От 0.005 до 0.01 в ключ.

о.оаз

0.004

0.003

0.004

0.002

Сп 0.01 > 0.02 а

0,0%

0.007

0,(ХИ*>

0.007

О.ОГИ

» 0,02 * 0,05 »

0.01

0.01

0,01

0.0!

0.005

Пунк7 4 32. Второй г6*зи Заменить слова, «массовым концентрациям мс-ди> нэ «массам меди*

Пункт 4 4 2 изложить в новой редакции: <4 4 2 Нмрмы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в таблице».

(МУС № I ПАЮ г.)