Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения железа в металлическом и азотированном марганце: фотометрические и атомно-абсорбционный при массовой доле железа от 0,1 до 3,5%; титриметрический при массовой доле железа от 0,5 до 3,5%

Оглавление

1 Назначение и область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Фотометрический метод с применением 1,10-фенантролина
   4.1 Сущность метода
   4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
   4.3 Проведение анализа
   4.4 Обработка результатов
5 Фотометрический метод с применением сульфосалициловой кислоты
   5.1 Сущность метода
   5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
   5.3 Проведение анализа
   5.4 Обработка результатов
6 Атомно-абсорбционный метод
   6.1 Сущность метода
   6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
   6.3 Проведение анализа
   6.4 Обработка результатов
7 Титриметрический метод
   7.1 Сущность метода
   7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
   7.3 Проведение анализа
   7.4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 16698.6-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Издание официальное

•92/402


ГОССТАНДАРТ РОССИЯ Москва

1

Страница 2

ГОСТ 16698.6-$:}

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комигетом ТК S «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

lUKuciioiaune зацношлького органа по ещнжрпикции

Республика Армения

Армгосстаидарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Республика Молдоы

Молдовастанларт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстаидарг

Республика Узбекистан

Уэгосстанларт

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 № 291 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.6-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения железа введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 16698.6-71

{g. Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания ка территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ 16698.6-93

СОДЕРЖАНИЕ

1    Назначение н область применения..........I

2    Нормативные ссылки ............................1

3    Общие требования .    ............2

4    Фотометрический метод с применением 1,10-фенактролина ...    2

4.1    Сущность метола.................    2

4.2    Аппаратура, реактивы н растворы..........2

4.3    Проведение анализа..........'.    3

4.4    Обработка результатов.............4

5    Фотометрический метод с применением сульфосалициловоА кислоты. .    5

5.1    Сущность метода............г .    5

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы..........5

5.3    Проведение анализа..............&

5.4    Обработка результатов.............6

6    Атомно-абсорбционный метод...........7

6.1    Сущность метода..............7

6.2    Аппаратура, реактивы н растворы..........7

6.3    Проведение анализа..................7

6.4    Обработка результатов .    *............9

7    Тигримстричсскнй метод...................10

7.1    Сущность метода..............10

7.2    Реактивы н растворы.............10

7.3    Проведение анализа..............11

7.4    Обработка результатов.............12

Ш

Страница 4

ГОСТ 16898.6-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ.

Методы определения железа

Metallic manganese and nitrated manganese Methods for determination ofiron

Дата введения 1995—07—01 I НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения железе в металлическом и азотированном марганце: фотометрические и атомно-абсорбционный при массовой доле железа от 0.1 до 3,5 % ; титриметрическнй при массовой доле железа от 0,5 до 3.5 %.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78 Натрий уксусный 3-водный. Технические условия ГОСТ 612-75 Марганец (II) серно-кислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4144-79 Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4197-74 Натрий азотнстокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 -Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4329-77 Квасцы алюмокалиевые. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4478-78’ Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламнна гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ I вбЭД.б—93

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ II069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 25999-86 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для. химического и физикохимического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

3.2    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по* рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по*ГОСТ 26999.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНА НТРОЛ И НА

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролнном, измерении его оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколорнметре в диапазоне длин волн от 480 до 530 нм.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы 1:1 и 1:100.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм3.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Квасцы алюмокалисвые по ГОСТ 4329, раствор 50 г/дм или раствор алюминия: 0,25 г алюминия растворяют при нагревании в 10 см* раствора соляной кислоты, добавляют 20—30 см3 горячей воды, перемешивают, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Гидрокснламин соляно-кислый по ГОСТ 5456, раствор 250 г/дм3.

1,10-фенантролин, свежеприготовленный раствор 2,5 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г,'дм3.

Бумага индикаторная универсальная.

Страница 6

ГОСТ IW98.6-93

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа

Раствор Л: 0,1000 г железа растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Готовят перед применением.

Массовая концентрации железа в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 1, помешают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3 раствора серной кислоту. Нагревают и выпаривают содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, соли растворяют при нагревании и приливают 50—70 ем3 воды. Затем содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10 см3 раствора алюмокалиевых квасцов (или 10 см3 раствора алюминия), 20 см3 раствора хлористого аммония, нагревают до кипения и осаждают гидроксиды раствором аммиака (1:1), прибавляя его до рН = 5—6 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Затем раствор нагревают до кипения, дают осадку отстояться в течение 3—5 мин и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячим раствором аммиака (1:100) и смывают осадок водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Остаток осадка на фильтре растворяют в 20 см3 горячего раствора соляной, кислоты н промывают фильтр 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в тот же стакан. Содержимое стакана кипятят, выпаривают до объема 50—60 см3, охлаждают. переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице I, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В стакан вместимостью 100 см3 помешают аликвотную часть раствора, равную 5,0 см3, приливают 10 см3 воды. 5 см3 раствора соля но-кислого гидроксиламина и устанавливают pH раствора 5,0—5,5 (по универсальной индикаторной бумаге) раствором уксусно-кислого натрия. Затем приливают 10,0 ем3 раствора 1,10-фенантролнна и содержимое стакана переносят в мерную кол^у

Страница 7

ГОСТ 16698.6-93

Таблица 1

Массов» доля lutlt, %

Масса немекк проби. г

04мм м«*>иоЛ колбы, си*

От 0,10 до 0.25 в ключ.

0.5

100

Сэ. 0,25 * 0.50 »

0,5

200

* 0.50 > 1,0 »

0.25

200

* 1.0 » 2.0 >

0.2

250

> 2.0 * 3.5 »

0,1

250

вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30-мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектроколорнметрс в диапазоне длин волн от 480 до 530 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Массу железа находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

4.3.2 Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 см3 помешают 2.0; ,3.0; 4,0; 5.0; 6.0 и 8.0 см1 стандартного раствора Б. что соответствует 0.00002; 0,00003; 0.00004; 0,00005; 0,00006 и 0.00008 г железа.’ В седьмой стакан стандартный раствор железа не вводят. В каждый стакан приливают по 25 см3 воды. 5 см5 раствора солянокислого гидроксиламина и раствором уксусно-кислого натрия доводят pH раствора до 5,0—5.5. Затем приливают 10,0 см3 раствора 1,10-фе-нантролнна и далее анализ проводят, как указано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

4.4    Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю железа (А'), %, вычисляют по формуле Л=—£-.100.    (1)

m

где т, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ш — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.5    Нормы точности и нормативы контроля точности приведена в таблице 2.

4

Страница 8

ГОСТ 16698.6-93

Таблица 2 — Нормы точности и нормативы контроля точности

Массовая дол* марганца. %

ПОгреМ-ИООЬ результатов аналкац А . %

Долускаение расхождения. %

дэух средних р*»>льтаюв анализа, выполненных о различии» усложни»

д»у*

парад* * синий» опреда-ие»н* d,

параллельны» определения Л%

результатов йиядия* стаияарт кого 04ра>ца н аттестованного значения Л

От 0.1 до 0.2 включ

0.02

0.03

0.02

0.03

0,01

Си 0,2 * 0,5 »

0.0»

0.04

0.04

0,04

0.02

» 0.5 » 1.0 »

0.05

0,06

0.05

0.06

0.03

» 1.0 » 2.0 »

0.07

0.09

0.07

0.09

0.05

* 2,0 » 3.5 »

о.п

0,14

0.11

0.14

0.07

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСЛЛИЦИЛОВОЙ кислоты

5.1    Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалнциловой кислотой в щелочной среде (pH 8—12) и измерении его оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколорнметре в диапазоне длин волн от 430 до 480 нм.

5.2    Аппаратура, реактивы к растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ '1461 и раствор 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалицнловая 2-водиая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Гндрокснламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм».

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа по 4.2.

53 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 3, помещают в платиновую или стеклоуглеродисгую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 фтористоводородное! кислоты и 10 см3 раствора серной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки до выделения пароо серной кислоты. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной

Страница 9

ГОСТ 16998.6-93

кислоты, 50—70 см3 воды и растворяют соли при нагревании. После охлаждения содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице 3-

Таблица 3

МиссоЪим АО/.и %

Ж»Л6»в.

М»С?»

и*ь«*и.

г

Обми мерной колби «*>

Аликьотиай ttm ряство р». си*

Or 0.1 до 0J2 включ

0,5

100

10,0

Сэ 0.2 * 0.4

>

0.25

100

10.0

» 0.4 » 0.8

*

<125

100

5.0

» 0.8 » 2.0

*

0.1

200

10.0

» 2.0 » 3.5

0.1

200

5.0

Аликвотную часть раствора, в соответствии с таблицей 3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 См3 раствора соляно-кислого гидроксила мина, 30 см3 раствора суль-фосалнцнловой кислоты и добавляют аммиак до появления жел-юй окраски и еще в избыток 5 см3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 430 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 430 до 480 нм. В качест-ве раствора сраннения применяют воду.

Массу железа находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

5 3.2 Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 см5 помешают 2.5; 5.0; 7.5; 10,0 и 12.5 ом* стандартного раствора Б. что соответствует 0,000025. 0,00005; 0.000075; 0,00010 и 0,000125 г железа. В шестой стакан стандартный раствор железа не вводят.

В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора соляно-кислого гндроксиламнна, перемешивают и далее анализ проводят, как указано в 5.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

5.4 О б р а б от к а результат ов

5.4.1 Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют, как указано в 4.4.1.

5 4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице 2.

Страница 10

ГОСТ 16695.6-93

в А ТОМНО ЛБСОРБЦИОННЫП МЕТОД

6.1    Сущность метода

Метод основан на намерении атомной абсорбции железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 248.4 нм. Навеску пробы предварительно растворяют в смеси кислот.

6.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 н растворы !:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калнн аэотно-хислын по ГОСТ 4144, раствор 100 г/дм3.

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.

Марганец металлический электролитический или марганец хлористый 4-х водный по ГОСТ 612.

Раствор марганца 20 г/дм3:    10 г металлического марганца

растворяют в 50 сы3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. затем раствор кипятят до удаления оксидов а.чота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Или:

36,0 г хлорида марганца растворяют в 50 см4 воды и 2Q см3 соляной кислоты при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металлическое.

Стандартные раствори железа

Раствор А: 0,5000 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,001 г/см3.

Раствор Б: 10.0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 сма, доливают до метки и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе Б равна 0,0001 г/см3.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 4, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 1:2, 5 см3 соляной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в

7

Страница 11

ГОСТ 16898.6- 93

Таблицу 4

Массо ж

Объем

М*ссо»з* доли

Мясе» «и-

в ото

<плиа»рт*о

*ь«и. \

воски г.ровы. г

ми«руемом 1»8«*оре. *г

ный раствор

ю рястйор». см»

От 0.1 до 0.5 вк.1к>ч>

0.5

0,5—2.5

В

5-25

Св 0,5 > 3,5 »

0.2

1-7

А

1—7

мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Или:

Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 4, помещают во фто(юпластовый стакан вместимостью 100 см* или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой и приливают 10 см* раствора азотнойкнелоты 1:2, затем приливают 5 см* фтористоводородной кислоты, 10 см* раствора серной кислоты и выпаривают до выделения ларов серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 30 см3 воды. В случае появления окраски окисленного марганца, добавляют несколько капель раствора нитрата калия или натрия и кипятят раствор для удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 В растворах, приготовленных по 6.3.1. измеряют атомную абсорбцию железа. Измерении проводят последовательно в растворах контрольного опыта, анализируемых проб, стандартных растворах для построения градуировочного графика, растворах стандартного образца при длине волны 248,4 нм в пламени воздух-аиети-лен.

После вычитания значения абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы массовую долю железа находят методом градуировочного графика или методом сравнения со стандартным образцом или методом добавок.

6 3.2.1 При применении метода градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 см* помещают стандартный раствор железа, в соответствии с таблицей 4. В одну колбу стаи* дартный раствор не помешают. Раствор этой колбы служит контрольным опытом. Во вес колбы приливают раствор марганца в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, 10 см* раствора азотной кислоты (1:2). 5 см3 соляной кислоты или 10 см* раствора серной кислоты и далее проводят анализ, как указано r 6.3.1 н 6.3.2.

Страница 12

ГОСТ 16698.6-93

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения, абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор железа, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим нм массам железа.

6.3.2.2    При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску пробы проводят через все стадии анализа, как указано в 6.3.1 и 6.3.2.

6.3.2.3    При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора железа, чтобы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двукратного значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика, далее анализ проводят no 6.3.1 и 6.3.2.

6.4 Обработка результатов

6.4.1    Массовую долю железа Хи %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

(2)

где Ш| — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески пробы, г.

6.4.2    Массовую долю железа Xt, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

v . Л (О—Oj) ла— -(Ь—Г),)-'

где А — аттестованное значение массовой доли железа в стандартном образце, %;

D — значение атомной абсорбции раствора пробы;

О, —значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

О» —значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

6.4.3    Массовую долю железа Х3, %, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

где mj— масса железа, добавленная к навеске пробы, г;

D — значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора;

9

Страница 13

ГОСТ 16698.8-93

Z)i—значение атомной абсорбции раствора контрблькогб опыта;

03 — значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного pacftopa; m — масса навески пробы, г.

6.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице 2.

7 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

7.1    Сущность метода

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова с последующим титрованием двухвалентного железа двухромовокислым калием с индикатором дифениламнносульфонатом натрия.

7.2    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная но ГОСТ 3118.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная но ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Смесь кислот: к 750 см3 холодной воды осторожно добавляют 250 см9 серной кислоты и после охлаждения раствора приливают 50 см3 фосфорной кислоты.

Олово двухлористое 2-водное, раствор 100 г/дм9: 10 г двухлористого олова растворяют в 20 см3 соляной кислоты и доводят водой до объема 100 см3.

Ртуть двухлорнстая. раствор 50 г/дм*.

Дифеннламнн-4—сульфокислоты натриевая соль (дифенил-аминосульфонат натрия), индикатор, раствор 5 г/дм3.

Марганец хлористый 4-х водный по ГОСТ 612.

Раствор марганца 20 г/дм3: 36 г хлорида марганца растворяют в 50 см3 воды и 20 см3 соляной кислоты при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металлическое.

Стандартный раствор железа.

Раствор А: 0,5000 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переиосят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,001 г/см3.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220, перекристаллизован-

10

Страница 14

ГОСТ 18698.6-93

Иый: 106 г д&ухромово-кислото халия растворяют в 150 см3 воды и нагревают до кипения. Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку. Охлаждают раствор ледяной водой н выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч при 100— 105°С, растирают в порошок- и окончательно высушивают при 160—180 °С в течение 10—12 ч.

Калий двухромово-кислый, раствор с С/бКгСггОг)-= —0,025 моль/дм3: 1,23 г калия двухромово-кислого (перекристал-лнзованного) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм8, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора двухромово-кислого калия устанавливают по стандартному образцу марганца металлического. проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору железа, проведенному через все стадии анализа с добавлением раствора хлористого марганца. Количество добавляемого железа н марганца приблизительно должно соответствовать содержанию железа и марганца в анализируемой пробе.

Массовую концентрацию раствора двухромово-кислого калия с, г/см3 железа, вычисляют по формуле

С-Ц£.    (5)

где с, — массовая концентрация стандартного раствора железа, г/см*;

V —объем стандартного раствора железа, взятый для титрования. см5;

V,— объем раствора двухромово-кнелого калия, израсходованный на титрование, см3.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску пробы массой 1,0000 г помещают в стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 раствора азотной кислоты, 10 см1 фтористоводородной кислоты и 10 см3 раствора серной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 15—20 см3 горячей воды, растворяют соли при нагревании и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Нагревают раствор до 70—80X; приливают раствор хлористого олова по каплям до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. К обесцвеченному раствору приливают 5 см3 раствора двухлористой ртутн, 150 см3 воды и раствор охлаждают. После охлаждения к раствору прибавляют 25 см3 смеси кис-ллот, 8—10 капель раствора дифениламиносульфоната натрия и

Страница 15

ГОСТ 1М#в.в-93

титруют раствором двухромово-кислого калия до перехода окрас* ки раствора из зеленой в фиолетовую.

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю железа Xit %, вычисляют по формуле

—-100, (б)

где с — массовая концентрация раствора двухромово-кислого калия. выраженная в г/см» железа;

Vi — объем раствора двухромово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;

V3 — объем раствора двухромово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; т — масса навески пробы, г.

УДК 669.74:006.354    В19    ОКСТУ    0809

Ключевые слова: Марганец металлический, марганец азотированный, аппаратура, реактивы, растворы, метод определения

Редактор Т Б. Исмаилова Технический редактор В. //. Прусокоса Корректор А. С. Черноусова

Слано ■ набор а? 12 94 Подл, и печать 14 02 96. Уел. печ. л. O.ai. Уел. кр отт. 0.03. _У«.-и>д д (Ш- Тир 441 »*>. С 2106._

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107U7C, Москва. КолодешыП пер.. 14. Кмужсхвс типография стандарт©», уд. Московская. 256. Зак. 2635 ПЛР Xi 040138

Заменяет ГОСТ 16698.6-71