Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения кремния в металлическом и азотированном марганце: фотометрический при массовой доле его от 0,1 до 2,5% и гравиметрический при массовой доле его от 0,5 до 2,5%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 16698.5-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Издание официальное

БЗ 4—92/406


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ 16698.5-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим Комитетом ТК 8 «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, мет

рологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Ншдемоьихе гогунрепи

Ншмгиоиа» Ниишт» ортыа оо пшчгиии

Республика Армения

Аршосстанларт

Республика Беларусь

Бед стандарт

Республика Казахстан

Казглакгтандарт

Респубтика Молдова

Моддоюстаидарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменсгамдарт

Республика Узбекистан

Узгссстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 № 290 межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.5-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения кремния введен в

действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95

4    Взамен ГОСТ 16698.5-71

© Издательство стандартов. 1995

Настоящие стандарт не может 6mv полностью кли частично «клромльсни, лфажироын и распространен * качестве официального издания на территории Росси*ской Федерация бет разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 16*98.5-93

СОДЕРЖАНИЕ

1    Назначение и область применения..............1

2    Нормативные ссылки .    ..............1

3    Общие требования ..................2

4    Фотометрический метод .................2

4.1    Сущность метод» ..................................2

4.2    Аппаратура, ре&ктош и растворы ..............2

43 Проведение анализа..................3

4.4 Обработка результатов..................5

5    Гравиметрический метод .    .    .

5.1    Сущность метода

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

5.3 Проведение аналюа    . .

5.4 Обработка результатов .

111

Страница 4

ГОСТ 16698.5-93

МЕЖ ГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАН ДАРТ_

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ Методы определения премии»

Metallic manganese and nitrated manganese.

Methods for determination of silicon

Дата введено 1995-07—01 1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения кремния в металлическом и азотированном марганце: фотометрический при массовой доле его от 0,1 до 2,5 % и гравиметрический при массовой доле его от 0,5 до 2,5 %.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная монопират и безводная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4144-79 Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4197-74 Натрий азота стокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4332-76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

Имамие официальное

1

Страница 5

ГОСТ I649S.5-93

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец азожрован-ный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физикохимического анализов.

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

3.2    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1    Сущность метода

Метод основан на преобразовании желтой кремнемолибденовой гстерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота борная по ГОСТ 9656 или по ГОСТ 18704.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 3 моль/дм’.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрия перекись.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765 (перекристаллизо-ванный), раствор 50 г/юлК

Восстановительная смесь, свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 емз воды.

2

Страница 6

ГОСТ 16698.5-93

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор 1,5 г/дм’.

Натрии углекислый по ГОСТ 83 и раствор 10 г/дм*.

Кремтм двуокись по ГОСТ 9428 или натрий кремнефтористый.

Стандартные растворы кремния

Раствор А: 0,22 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г калия—натрия углекислого при температуре 800—850 *С в течение 10 мин и выщелачивают плав раствором углекислого натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм’, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают. Хранят в посуде из полиэтилена.

Массовая концентрация кремния в растворе А равна примерно 0,0001 г/см3.

Массовую концентрацию кремния в растворе устанавливают гравиметрическими методами: .хлорно-кислотным или серно-кислотным с двойным выпариванием.

Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 ем?, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают; готовят перед применением.

Массовая концентрация кремния в растворе Б равна примерно 0,00001 г/см*.

Или

Раствор А: 1,6738 г кремнефтористого натрия растворяют в тефлоновом стакане в воде без нагревания, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация кремния в растворе А равна 0,00025 г/см3.

Раствор Б: 20,0 см} раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кремния в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы массой 0.5 г (при массовой лапе кремния от 0,1 до 0,8 %) или 0,2 г (при массовой доле крехжия св. 0,8 до 2,0%), или 0,1 г (при массовой доле кремния св. 2,0 до 2,5 %) помешают в платиновый тигель, смешивают с 2,5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 900—950*С в течение 10 мин.

Страница 7

ГОСТ 16698.5-93

Или:

Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,8 %) или 0,2 г (при массовой доле св. 0,8 до 2,0 %), или 0,1 г (при массовой доле кремния св. 2,0 до 2,5 %) помещают в стеклоуглероди-стый тигель, прибавляют 1 г калия — натрия углекислого и 2 г пероксида натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре 560—580 “С в течение 10 мин.

4.3.2    Охлажденный тигель с плавом, полученным по 4.3.1, помещают в полиэтиленовый стакан, приливают 80 см3 горячего раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Для разрушения двуокиси марганаз прибавляют несколько капель раствора пероксида водорода и энергично перемешивают. Избыток пероксида водорода связывают несколькими каплями раствора марганиово-кислого калия. Содержимое стакана охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см’, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5,0 см3 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 воды и 5,0 см3 раствора молибденово-кислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5,0 см3 восстановительной смеси, а затем доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлекцюколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу кремния по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анализа.

4.3.3    Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.00001; 0.00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 и 0,00008 г кремния. В девятую колбу стандартный раствор не вводят

Во все колбы приливают по 1,5 см3 раствора соляной кислоты, 50 см3 воды, 5,0 см3 раствора молибденово-кислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5,0 см3 восстановительной смеси, затем доливают водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую

4

Страница 8

ГОСТ 16698.5-93

плотность, как указано в п . 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора кремния.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю кремния X, %. определяемую по градуировочному графику, вычисляют по формуле

* = 3-100,

0)

т

где т, — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице 1.

4.4.3    Массовую долю кремния Хи %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

A-(D-Dt) Dl ' D,

*,=

(2)

где А — аттестованное значение массовой доли кремния в стандартном образце, %,

D — оптическая плотность раствора пробы;

Z>i — оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D} — оптическая плотность раствора стандартного образца.

Таблица 1 — Нормы точности и нормативы контроля точности

Мксоы» доза

Mipnimi. %

П*гр*шиостъ

роулшч

малжм

Зплпкмиы* ркмжхт*. *

ЗВ>* сранн\ pCJ)-TbTSTOB Ш«Я. 1U-ЗО.ИКНПМЧ к ргхмчьыл

tCICiXKt i.

»\>п-

pmwimi

ОПрСД«.-К-

иий У,

jpra in-

р&ГМЦШЧ

опреэ!.»-

аЛ

р<туыапа аптэ» спи-лргного

O&Ji-UA К И-

гогомниоге 1НГЧГКМ i

Or 0.1 до 0,2 вхлюч

0,02

0.03

QCG

0.03

0,01

Св 0.2 *0,5 *

0.04

004

00»

0,04

0.02

* 0.5 » 1,0 *

0.05

0,06

ось

0.06

0.03

» 1,0* 2.5 *

0.07

0,09

су»

0.09

0,05

5

Страница 9

ГОСТ 16698.5-93

5 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1    Сущность метола

Метод основан на выделении из хлорно-кислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторнда кремния.

5.2    Аппаратур а, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1, 1:50.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4144, раствор 100 г/дм3.

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.

5.3    Проведен не анализа

Навеску пробы массой 2 г (при массовой доле кремния от 0,5 до 1,0 %) или 1 г (при массовой доле кремния св. 1,0 до 2,5 %) помещают в стакан вместимостью 400 см-1 и растворяют в 15—30 см’ раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см^ азотной кислоты при нагревании.

После растворения навески снимают со стакана часовое стекло, прибавляют к раствору 20—30 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления густых паров хлорной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор в течение 15—20 мин таким образом, чтобы хлорная кислота конденсировалась на часовом стекле и в верхней части стенок стакана, а затем стекала в раствор анализируемой пробы.

После охлаждения добавляют в стакан 10 см3 соляной кислоты, перемешивают, нагревают, добавляют по каплям раствор нитрита калия или натрия до просветления раствора, затем добавляют 150 см3 горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Осадок отфильтровывают на беззольный фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы, промывают сначала 5—6 рзз горячим раствором соляной кислоты (1:50), а затем 4—5 раз горячей водой.

Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. а затем нагревают в течение 20 мин, далее проводят все операции, как указано выше.

Оба фильтра с осадком помещают в платиновый тигель, высуши -

6

Страница 10

ГОСТ 16698.5-93

вают, оэоляют и прок&тнвают осадок в течение 40 мин в муфельной печи при температуре (1000+25) *С. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, добавляют 3—5 капель раствора серной кислоты и 5 см^ фтористоводородной кислоты.

Содержимое тигля выпаривают досуха, а затем прокаливают при температуре (1000x25) "С в течение 20 мин. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю кремния Х2, %, вычисляют по формуле

у ((от,-яи)-(m}4)]-0.467* 10<)    ф

т

где /я, — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; пи - масса тигля с остатком после обработки «фтористоводородной кислотой, г;

т} — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; mt — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.

7

Страница 11

ГОСТ 16698.5-93

УДК 669.74:006.354    В19    ОКСТУ    0809

Ключевые слова: марганец металлический, марганец азотированный, аппаратура, реактивы, растворы, метод определения, кремний

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор О. И. Йласола Корректор В. И. ВарепцоФ Оператор Т. В. Мгкеяндр&а

Сим* • «Сор 2f.i:.94. Пазасию ■ пе<го 31.6151 Уы. Q*». л. 9.Н Уст. кр.-стт О,ТО _V4-mл.*.51 Т«тхх *4* на С Х««.3м!04_

Огжа .1см IWn- Kuucsctaj ,-тнаг и. ГОГИ». Моим. Колкам» «*, II. Н*М*°»!<-•'>>»«! v-«o»»!•)• * ПЗ*М Кмтхоэа поп^Цая ппш>и|,«. >««•>*<*»*. JJft ПТРМИМЖ

8

Заменяет ГОСТ 16698.5-71