Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле его в металлическом и азотированном марганце от 0,002 до 0,09%

Оглавление

1 Назначение и область определения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Фотометрический метод с применением аскорбиновой кислоты
   4.1 Сущность метода
   4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
   4.3 Проведение анализа
5 Фотометрический метод с применением тиомочевины или ионов двухвалентного железа
   5.1 Сущность метода
   5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
   5.3 Проведение анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 16098.4-93 межгосударственный стандарт

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА Издание официальное

БЗ 4-92/405


ГОССТАНДАРТ РОССИИ М ос к ■ а,

Страница 2

ГОСТ 16608.4—»3

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наикеиослияе госудярегиа

HiMiKCiioiairite иоцнсчильпого орган» по стаяаартилщми

Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Армюссгаидарт Б<-;1Стандврт Казглапетамдарт Молдова стандарт Госстандарт России Т> рк мен госстандарт Узюсстаидарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 ЛЬ 289 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 16698.4-71

© Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью нли частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официальною издании на территории Российской федерации без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ 16698.4-93

СОДЕРЖАНИЕ

1    Назначение и область применении    .    ,    !

2    Нормативные- ссылки........................I

3    Общие 1 ребовакин ..............

© «Л W WMKN3M

4    Фоюметрический метод с применением аско^иновой кислоты

4.1    Сущность метода    .    ....    .....

4.2    Аппаратура, реамнвы и растворы..........

4    3 Проведение анализа ...    .........

5    Фотометрический метод с примененном тномочевины или ионоп двух

валет иого железе ..............

6.1    Сущность метода...............

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы    ........

5.3    Проведение анализа.............

Ill

Страница 4

ГОСТ 16698.4-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИП И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

Методы определения фосфора

Metallic manganese and nitrated manganese Methods for determination of phosphorus

Дата введения 1995—07—01 I НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле его в металлическом и азотированном марганце от 0,002 до 0.09 %.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-воднзя. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещешшй. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5456-79 Гндрокснламнна гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тномочевнна. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 18300— 87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Издание официальное 1

Страница 5

ГОСТ 1вв08.4-»3

ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец металлическим азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физикохимического анализов

ГОСТ 28173-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Обшие методы к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 28473.

3.2    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.

4 ФОТОМЕТРИЧССКИП МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гете--роноликнелоты с последующим, восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-винно-кислого калня до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

•1.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:2.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор: 1,74 t молибденово кислого аммония растворяют в 1000 см3 воды, приливают 20 см3 серной кислоты, охлаждают, доливают водой до объема 250 см1 и перемешивают.

При необходимости молибденово кислый аммоний перекристал-лизовывают: 250 г молибденово-кислого аммония растворяют в 400 см:' воды при нягревзнии до 80 СС. Раствор фильтруют через плотный фнльгр, охлаждают, приливают 300 см- этилового спирта, перемешивают и через 1 час осадок по вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20- 30 см* и высушивают на воздухе.

2

Страница 6

ГОСТ 16608.4-93

Калин сурьмяно-винно-кнслый, раствор 3 г/дм*.

Калий фосфорно-кислый однозаметенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г фосфорно кислого калия, предварительно высушенного при температуре <Ю5±5)°С. растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуД*.

Массовая концентрация фосфора Р растворе Б равна 0.0001 г/см*.

Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и пе-перемсишвают; готовят перед применением.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см*.

4.3 Проведение анализа

4.3.1    Навеску пробы массой I г (при массовой доле фосфора до 0,01 %) и 0.5 1 (при массовой доле фосфора свыше 0,01 %) помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 фтористо-водородной кислоты и 10 см3 хлорной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения прибавляют 20 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем прибавляю г 10 см3 соляной кислоты, 40—60 см3 воды и нагревают до растворения солен. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

4.3.2    В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть раствора 10—25 см1, содержащую 5—50 мкг фосфора, прибавляют 1 см3 хлорной кисло*ы 11 выпаривают до начала выделения паров хлорной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см* воды, кипятят содержимое колбы, снова охлаждают, затем прибавляют 5,0 см3 раствора молибденово-кислого аммония, 5,0 см5 раствора аскорбиновой кислоты и 1,0 см* раствора сурьмя-но-вннно-кислого калия. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* доливают до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколо-риметре в диапазоне длин волн от 080 до 750 нм нлн 830—920 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

3

Страница 7

ГОСТ IM9M—93

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

4.3.3 Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,0000J; 0,00002; 0.00003; 0,00004 к 0,00005 г фосфора. В седьмой стакан стандартный раствор фосфора не вводят. В каждый стакан прибавляют I сма хлорной кислоты и далее анализ прооодят, как указано в 4.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю фосфора X, %. вычисляют по формуле

-100,

Х=-

m

где ш, — масса фосфора, найденная по градуировочному графику. г;

т — масса навески, соответствующая алнквотиой части раствора пробы, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точностей приведены в таблице I.

0,002

0.003

0.001

О.ООЙ

o.ww

0,002

0.003

0.005

0.00»

0.0П

Таблица I — Нормы точности и иорматиаы конт^ли точности

Допускаемые расхождения. %

Массона* дол* ыаргания. %

Попхпи

НОСТ1»

|№ЭУЛЬ-

raion

яиялни

д ч,

д»ух средних

ачйлмм.

мло'неиних

В |М (ЛИЧНЫХ УСЛОВИЯХ *к

Д*У*

П»р«Л-

ле^ъных

опреде

лений

di

трех

п»р»л-

литыч

опреде

лений

<1,

|»|)лило»

Ш.1ИН CT»IUll|>. UO ГО Ofipttiu >1 4гтес1лпаи

«ОГО >4.11*1(111, «

От    0,002    до    0.005    включ

Св    0,005    *    0.01    »

*    0,01    »    0,02    »

*    0.02    *    0,05    »

»    0.05    »    0.09    »

0.002

0,003

0.01)5

0,007

0.011

0.002

O.OOi

ООО»

0.006

0.009

0.001

0,002

0,005

0,004

ОООГ)

4

Страница 8

ГОСТ I«698.4-1»

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ТИОМОЧЕВИНЫ ИЛИ ИОНОВ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,9 %)

5.1 Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-мо-либдсновой гетерополлкислоты с последующим восстановлением ее в соля но-кислой среде тиомочевиной или ионами двухвалентного железа в присутствии соляно-кислого гидроксил а мни а до сое-дииеиия, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

5 2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 н раствор 1:2.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/см3: 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Аммоний хлористый по ['ОСТ 3773. раствор 25 г/дм*.

Буферный раствор: к 1 дм3 раствора хлористого аммония прибавляют 100 гм5 соляной кислоты и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм3.

Медь (11) серно-кислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм8.

Восстановительная смесь: 150 см3 раствора серно-кислой мели смешивают с 700 см3 раствора тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и отфильтровывают.

Гпдрокснлампи солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм3.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, лерекристаллизо-ванний пj спиртового раствора, как указано в 4.2, свежепрнготоз-ленны1 раствор 50 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Квасцы железопммоннйные. раствор: 173 г реактива растворяют при слабом нагревании в 500 см3 воды, содержащей Ю см3 соляной кислош, фильтруют и разбавляют водой до I дм3. Массовая концентрация железа в растворе равна 0,02 г/дм3.

Калий фосфорно кислый одно.зямешенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора готовяI, как указано у 4.2.

5

Страница 9

ГОСТ 16698.4—^3

5.3 Проведение анализа

5.3.1    Навеску пробы массой I г (при массовой доле фосфора до 0,02%) к 0,5 г (при массово)! доле фосфора свыше 0,02%) помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой и далее поступают, как указано н 4.3.1.

Полученный раствор используют для определения фосфора по одному и.ч варианюв. указанных в 5.3.2 или 5.3.3.

5.3.2    Восстановление фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной

5.3.2.1    В мерную колбу вместимостью 100 см1 помешают аликвотную часть раствора 10- 25 см3, содержащую 10—50 мкг фосфора, приливают 50 см* буферного раствора, 40 сма восстановительной смеси и выдерживают до обесцвечивания раствора. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, прибавляют 8.0 см3 раствора молибденово-кислого аммония и перемешивают в течение 1—2 мин. После этого разбавляют раствор водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроьоло-риметре в диапазоне длин волн or 680 до 8В0 им.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу фосфора находят по градуировочному* графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта и проведенным через все стадии анализа.

5.3.2.2    Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см* стандартного раствора Б. что соответствует 0.00001; 0.00002; 0,00003; 0,00004 и 0.00005 г фосфора. В шестую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую колбу прибавляют 50 см* буферного раствора, 10 см1 восстановительной смеси и далее анализ проводят, как указано в 5.3.2.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим нм массам фосфора строят градуировочный график.

5.3.3 Восстановление фосфорно-молибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа о присутствии соляно кислого гидроксиламина

Страница 10

ГОСТ 16698.4-93

5.3 3.1 В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть 10—25 см3, содержащую 10—50 мкг фосфора, прибавляют 3,0 см5 раствора желёзоаммонийных квасцов и раствор аммиака до появления осадка гидроксида железа, который растворяют в растворе соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3, избегая избытка, Прибавляют воду до объема 00 ем*, затем прибавляют 10 см3 раствора соляно кислого гидрокенламнна. выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания раствора, затем нагревают до кипения.

Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Бесцветный раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1.105 г/см3. Затем по каплям при непрерывном перемешинапин прибавляют 8,0 см5 раствора молибденово-кислого аммония и перемешивают в течение 1—2 инк.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мнн измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фою?лсктроколо-римстре в диапазоне длин волн от 680 до 900 нм.

• В качестве раствора сравнения применяют воду.

Л\ассу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта и.< значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составов соответствующим требованиям настоящего стандарта и проведенным через все стадии анализа.

5.3.3.2 Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см5 отбирают 1,0; 2.0. 3.0; 4.0 н 5.0 см1 стандартного раствора Б. что соответствует 0.00001; 0.00002; 0,00003; 0,0000-1 и 0,00005 г фосфора. В шестую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую колбу прибавляют по 3 см3 раствора железо-эммо-ннйных квасцов. 20 см* воды и но каплям раствор аммиака до начала выпадания осадка гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3, избегая избытка. Содержимое колб разбавляют водой до 60 см8 и далее анализ продолжают, как указано в 5.3.3.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

7

Страница 11

ГОСТ 16698.4-93

5.3.4 Обработка результатов

5.3.4.1    Массовую долю фосфора Х\, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют но формуле

Xi = -—••100,    (2)

где ш2--масса фосфора, найденная но градуировочному графику, г;

ш — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

5.3.4.2    Массовую долю фосфора Л'2, определяемую методом сравнения, вычисляют но формуле

у A-(D О,)

Аг—7>7-оГ~'    (3)

где Л — аттестованное значение массовой доли фосфора в стандартном образце, %;

D— значение оптической плотности раствора пробы;

О,—значение оптической плотности раствора контрольного опыта;

£>j — значение оптической плотности раствора стандартного образца.

я

Страница 12

ГОСТ J«MM—93

УДК 669.74:006.354    В19    ОКСТУ    0809

Ключевые слова: марганец металлический, марганец азотированный, аппаратура, реактивы, растворы, метод определения

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор В. Н. Прусаксеа Корректор Т. А Васильева

Слано а набор 27 12.94. По ап. и игч 2«09£> Уел п«ч л. 0.70 Уел кр. огг. 0.70 Уч. »»д.    0.61. Гир. 1Ж1 экэ. С 21 <t

Ордпи «Jii.ik flO'ici.i» (1 •Алчльстм c*iimjmi>ioj 107070. Моски*. Коло." с > пы Л игр.. Н. К1л>жс*й» типография с*»ия*пюн. >vi .Ч»с*о#скля. г%. За*. ЯвЭЭ ПЛР Л СИ01 а

Заменяет ГОСТ 16698.4-71