Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения азота при массовой доле его в азотированном марганце от 1 до 8%

Оглавление

1 Назначение и облатсь применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Аппаратура, реактивы ирастворы

5 Подготовка к анализу

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 16698.13-93 межгосударственный стандарт

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА Издание официальное

БЗ 4-92/408


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Мрсквв

Страница 2

ГОСТ 16698.13-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

Налчеиоваине государства

К-щишыльмый орглн ПО «таилартизасми

Республика Армения

Армгосстаиларт

Республика Беларусь

Белстаидарт

Республика Казахстан

Казг.тавстанларт

Республика Молдова

Молдовасхандарг

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркмеисгандарт

Республика Узбекистан

Уагсссгаидарт

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 № 292 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.13-93 «Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 16698.13-84

tg> Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официальною издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

I!

Страница 3

ГОСТ 16698.13-93

СОДЕРЖАНИЕ

1    Назначение и область применения.......I

2    Нормативные ссылки    .......... I

3    Общие требования...........2

4    Аппаратура, реактивы и    рмт&оры.......2

5    Подготовка к анализу..........5

6    Проведение анализа...........5

7    Обработка результатов..........6

III

Страница 4

ГОСТ 16698.13-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛ H4F.CK И Я И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ Метод определения азота

.Metallic manganese and nitrated manganese Method for determination of nitrogen

Дата введения lftftS—07—01 I НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрическиЙ метод определения азота при массовой доле его в азотированном марганце от 1 до 8 %:

Метод основан на растворении навески в неокисляющих кислотах, в результате чего в растворе образуются амойные соли. Азот отгоняют в виде аммиака дистилляцией из щелочного раствора, поглощая аммиак раствором серной кислоты в присутствии смеси индикаторов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокнелый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328- -77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт лиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота бори»». Теттпгтеские условия

ГОСТ 14261— 77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ IM98.I3—вЗ

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 20490 -75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец азотированный. Л(етоды отбора и подготовки проб для химического и физикохимического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

3.2    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0.16 мм по ГОСТ 26999.

4 аппаратура, реактивы и растворы

Установка для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (чертеж 1).

/ — проиыанус сосуды, заводненные серной кислою» и *о А*»: 3 — *л«к>по1МИ1М; з- оекляЕИ»* tpyC*a диоиетро* ■»—7 мм: 4 - «.мнцвоншя колби иэ териостоОкого стекла »кс-стямос|*к> СИ»; S кап«льн«* юроик» с креком. 6 ~ де-Ф-'егиаюр; 7 ■- *р4оли-ч»»ик: в - бзрПогер; И-сосуд для поглощения амюика


Черттж 1


Страница 6

ГОСТ 16698.13-93

Вода биднстиллированная или деионизированная, используемая в ходе анализа и для приготовления растворов. Для перегонки воды применяют установку, представленную на чертеже 2 или другого типа. При вторичной перегонке к 5 дм3 дистиллированной воды добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцово кислого калия до получения устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки.

I — ».1МГ|>1ХТ.ГЛКМ. 3--ЛЕс:ид.1в1|ж>«>ии им-

б»: J — хо-яодядьмик:    *    —    Колба при«*ми*; S —

прсхохрашисльнзя воронка

Чертеж 2

Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера: к 100 см3 полученной воды приливают 0,5 см3 раствора гидроксида калия и 1 см3 реактива Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа. Воду хранят в стеклянной бутылке с притертой пробкой.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656 или но ГОСТ 18704, раствор 20 г/дм3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 14262, раствор 1:4 и раствор CC/2H2SO4) =0,02 моль/дм*, приготовленный нэ фиксанала.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты устанавливают по тетраборнокнелому натрию или углекислому натрию.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты по тетрабор-нокнелому натрию устанавливают следующим образом: 0,1000 г реактива растворяют в 150 см3 воды, прибавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Страница 7

ГОСТ 16698.13-93

Массовую концентрацию раствора серной кислоты по углекислому натрию устанавливают следующим образом: 0,1000 г реактива растворяют в 100 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть, равную 50,0 см*, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см8, приливают 100 см3 .воды, добавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты с, г/см3 азота, вычисляют по формуле

где т, — масса титруемой навески тетраборнокислого или углекислого натрия;

28 — молекулярная масса азота;

У —объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см5;

V, —объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

М — молекулярная масса тетраборнокислого натрия или углекислого натрия.

Смесь кислот: к 300 см3 воды приливают G00 сы3 ортофос^-^ ной кислоты, перемешивают и приливают 150 см3 серной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм3: в колбу вместимостью 5 дм3 помешают 1 кг гидроксида натрия. 10—20 г цинка, 2—3 г медной проволоки и приливают 2,7 дм3 воды. Раствор кипятят до достижения объема 2,5 дм3. Раствор хранят в закрытом полиэтиленовом сосуде.

Калии гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 150 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый по ГОСТ 83. высушенный в течение 1 ч при температуре 270—300 СС.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, пере-кристаллнзованный: 150 г реактива растворяют при температуре не выше 60°С в 300 см3 воды, полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом или водой до 55С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической массы.

Кристаллы отсасывают на воронку Бюхнера, промывают пе-большим количеством холодной воды, латея высушивают на возду* хе 2—3 дня. Хранят в закрытой посуде.

Страница 8

ГОСТ lew®. 13-83

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Метиленовый голубой.

Метиловый красный.

Смесь индикаторов: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см1 этилового спирта.

Цинк металлический гранулированный.

Медь металлическая в виде проволоки.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Ртуть йодная.

Реактив Несслера готовят следующим образом: 12,5 г йодистого калия растворяют в 15 см* воды. К раствору прибавляют 17,5 г йодной ртути и перемешивают до полного растворения красного осадка. К полученному раствору приливают 445 см*, раствора гидроксида калия, перемешивают и дают отстояться осадку в течение 3 суток. Прозрачный раствор декантируют и хранят в склянке из темного стекла.

Приготовление, хранение растворов и реактивов, а также проведение анализа следует осуществлять в помещениях, атмосфера которых свободна от аммонийных солей и оксидов азота.

5 ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

Собирают установку (чертеж I) для дистилляции аммиака, соединяют все детали шлифами или резиновыми трубками, обеспечивающими герметичность. Подготавливают прибор следующим образом: в реакционную колбу (4) заливают 100 см* воды и 150 см3 раствора гидроксида натрия, в сосуд для поглощения аммиака (9)—20—30 см3 раствора борной кислоты, включают водоструйный насос и проверяют герметичность системы. Затем включают электроплитку (2) и проводят отгонку аммиака в течение 40 мин. Установку считают готовой к работе, если на нейтрализацию 100 см3 дистиллята расходуется не более 0,1 см3 раствора серной кислоты.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,25 г при массовой доле азота до 4 % или 0,1 г при массовой доле азота свыше 4 % помещают в коническую колбу (чертеж 2), приливают 30 см3 раствора соляной кислоты и закрывают пробкой с гидравлическим затвором, в резерву-

Страница 9

ГОСТ 166*8.13-93

ар которого предварительно наливают 2 см3 раствора серной кислоты 1:4. Содержимое колбы умеренно нагревают до полного растворения навески. Колбу с раствором охлаждают, раствор из гидравлического затвора присоединяют к основному раствору, приливают '20 см3 смеси кислот и нагревают до появления слабых паров серной кислоты, затем осторожно добавляют 1 г серно-кислого калии и нагревание продолжают до появления густых белых паров.

Колбу охлаждают, приливают 100 см3 бндистиллированной воды и нагревают до растворения солей. Подготовленный и охлажденный раствор анализируемой пробы осторожно переносят через капельную воронку установки (5) в реакционную колбу (4) с предварительно налитым в нее 150 см3 раствора гидроксида нат* рия. а в сосуд для поглощения аммиака (9)—80 см3 раствора борной кнелоты. Колбу и капельную воронку ополаскивают небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Закрывают кран воронки, включают насос, электроплитку, обеспечивающую температуру нагрева 200—250 °С. Отгонку аммиака продолжают в течение 40 мин.

Затем нагревание прекращают, отсоединяют колбу приемника от системы, обмывают барботер, добавляют несколько капель раствора смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты до перехода цвета индикатора.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1    Массовую долю азота X, %, вычисляют по формуле

х= {L\~V.*).:.C .юо,    (2)

171    '

где \\ — объем раствора серной кнелоты, израсходованный на титрование пробы, см3;

V}— объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3; с —массовая концентрация раствора серной кислоты, выраженная в г/см3 азота; m — масса навески пробы, г.

7.2    Нормы точности и нормативы точности приведены в таблице 1.

б

Страница 10

ГОСТ 16695.13-93

Таблица I — Нормы точности и нормативы контроля точности

Mj«uo«h ДОЛЯ маргажца. \

Погреш

ность

резуль

татов

лилллай

д. *

Доаускьемыс расхождения, %

двух С|К*;имх реьультдеов анализа, лиходмснлых а различных УСЛОВИЯХ

Ч*

Л* ух рарял

.^СЛЬНЫ N

опреде

ЛС.1ИЙ

4>

трех

парал

лельных

опреде

лений

А

р*дультато« анализа ставдартпо го обршц» и атгссгойям-»ого мнмяия 6

Сh 1 до 2 включ.

0.12

0.15

0.12

0.15

0.05

Со 2 * 5 *

0.2

0.2

0.2

0.2

0.1

> 5 » 8 »

0.3

о.з

0.3

0.3

0,2

7

Страница 11

ГОСТ 16698.13— 93

УДК 669.74:006.354    В19    ОКСТУ    0809

Ключевые слова: марганец металлический, марганец азотированный, азот, аппаратура, реактивы, растворы, метод определения

Релактор И. В. Виноградская Технический редактор О. //. Никитина Корректор В. И. Кинуркина

Сдако а иаб. 12-»»- Поди в печ 2102 96. Уел в. л, 0.70. Уел. кр-огт. 0.70. Уч «од я 0.47 Тир. 431 эк* СИЗО

Ордена <3кин floswra» Издательство стандартов. 10707*. Москва. Колодезный п». )■) Калужская типография стаидирюи. ул. Москокжвя, 236. За* ЗбМ ЛЛР .Ч W0IS»

Заменяет ГОСТ 16698.13-84