Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция и магния при их массовой доле в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,10 до 0,70% каждого

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 16698.12-84

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

И мание официальное

Б31


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.74:543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В19 СТАНДАРТ


МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ М ЕТАЛЛ ИЧЕСКИ Й АЗОТИ РОВАН Н Ы Й

ГОСТ

Метод определения кальция и магния ..    16698.12-841

Metallic manganese and nitrated metallic manganese.

Method for determination of calcium and magnesium

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1984 г. № 1647 дата введения установлена

01.07.85

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция и магния при их массовой доле в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0.10 до 0.70 % каждого.

Метод основан на растворении навески в .хлорной и фтористо-водородной кислотах, распылении раствора в пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм, магния при длине волны 285.2 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 2.S473—90.

1.2.    Лабораторная проба должна быть пригото&чена в виде тонкого порошка размером частиц, проходящих через сито с сеткой N° 016 по ГОСТ 6613-86.

1.1. 1.2. (Измененная редакция, Изм. .\г 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и с источником излучения для кальния и магния.

Баллон с газообразным ацетиленом по ГОСТ 5457-75.

Закись азота газообразная.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом, или сжатый воздух из воздухопровода.

Вода деионизированная или бидистиллят для приготовления водных растворов и проведения анализа.

Воду очищают на ионообменных смолах — сильнокислотном катионите и сильноосновном анионите со слоем смолы высотой 200 мм. диаметром 25 мм, пропуская через колонки со скоростью 7—10 смУмин.

1

Переиздание (икиь 1999 г.) с Ихченением № I, утверж<кнным в сентябре 1989 г. (ИУС 1—90).

© Издательство стандартов, 1984 © ИНК Издательство стандартов, 1999

Страница 3

С. 2 ГОСТ 16698.12-84

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см5.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, растворы с массовой долей 0,1 и 4 %.

Индикатор метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25 %.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой долей 5 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с массовой долей 5 %.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74. раствор: 0.1 г алюминия растворяют в 30 см4 раствора соляной кислоты при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают до метки водой и перемешивают.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76. предварительно прокаленная при температуре 600—650 *С до постоянной массы, стандартные растворы.

Раствор А: 0.69% г окиси кальция смачивают водой, добавляют 10 см' раствора соляной кислоты. нагревают до полного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе А равна 0,001 г/см'.

Массовую концентрацию раствора окиси кальпия устанавливают гравиметрическим методом. Для этого три аликвотные части раствора по 20 см* каждая помешают в стаканы вместимостью 250 см', прибавляют 100 см1 горячей воды. 50 см' раствора щавелевокислого аммония с массовой долей 4 % и оставляют раствор с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в теплом месте на 10—15 мин. Затем прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого; нейтрализуют водным раствором аммиака до изменения окраски индикатора и добавляют 1 см4 в избыток. Раствор с осадком кипятят 1—2 мин и через 15— 1S ч осадок отфильтровывают на плотный фильтр, затем промывают осадок 6—8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой долей 0.1 %.

Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 1000 до 1100 "С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию раствора окиси кальция (С), выраженную в г/см1 кальция, вычисляют по формуле

|<яг-«,)-(«, -/я3»1-0.7147 V

где т — масса тигля с осадком окиси кальция, г:

/я, — масса пустого тигля, г;

/и, — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

— масса пусгого тигля, в котором находится осадок контрольного опыта, г;

V — обьем раствора окиси кальция, взятый для установления массовой концентрации, см'; 0,7147— коэффициент пересчета окиси кальция на кальций.

Раствор Б: 100 см1 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе Б равна 0,0001 г/см5.

Магний металлический по ГОСТ 804-93. стандартный раствор: 0.1 г магния растворяют в 40 см* раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая конце!гтрация магния в растворе равна 0.0001 г/см’.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 4

ГОСТ 16698.12-84 С. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 0,25 г помешают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, добавляют 10 см'фтористоводородной и 10 см' хлорной кислоты, растворяют при нагревании и выпаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 5 см4 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибаа1яют 50—60 см1 воды и переводят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 250 см5, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть 20 см' помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*, прибавляют 4 см' соляной кислоты. I см' раствора азотнокислого лантана или 1 см’ хлористого калия и доливают до метки водой.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм и магния при длине волны 285,2 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию кальция или магния в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика

При определении в пламени воздух-ацетилен в восемь из девяти платиновых или стеклоуглеродистых чашек приливают из микробюретки или пипетки 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1.50; 1,75 и 2.00 см' стандартного раствора Б кальция и стандартного раствора магния, что соотеетствует 0,000025; 0.000050; 0.000075; 0,00010; 0.000125; 0,000150; 0.000175 и 0.00020 г кальция (магния). Девятая чашка, не содержащая стандартные растворы, служит для проведения контрольного опыта. Затем в каждую чашку помешают навеску металлического марганца массой 0,25 г, прибавляют по 1.4 см' раствора алюминия, прибавляют 10 см1 фтористоводородной и 10 см5 хлорной кислоты, растворяют при нагревании и упаривают содержимое чашки до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 8 см* раствора соляной кислоты и нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50—60 см' воды. 1 см' азотнокислого лантана или 1 см* хлористого калия, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

При определении в пламени закись азота-ацетилен в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см' прибавляют из микробюретки или пипетки 0,25; 0.50; 0,75; 1,00; 1.25; 1.50; 1,75 и 2,00 см' стандартного раствора Б кальция и стандартного раствора магния, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0.00010; 0.000125; 0.000150; 0,000175 и 0.00020 г кальция (магния). Девятая колба, не содержащая стандартные растворы, служит для проведения контрольного опыта.

Измерение абсорбции полученных растворов проводят, как указано в п. 3.1.

Градуировочный график строят по результатам измерений, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция или магния, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам кальция или магния.

(Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кальция (магния) (Л') в процентах вычисляют по формуле

100,

т

где С, — массовая концентрация кальция (магния) в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см1;

Страница 5

С. 4 ГОСТ 16698.12-84

У— объем раствора, используемый для измерения абсорбции, см3; т — масса навески в растворе, используемом для измерении абсорбции, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция (магния) приведены в таблице.

Массонам доля кальция (магния). %

Погрешность результатом анализа Д. %

Допускаемое расхождение, %

дну* средних результатов анализа, вынол» псиных а различных условиях.

двух параллельных определении J.

двух параллельных определений </,

результатов аналита стандартного образна и аттестованною течения 6

Ог 0.1 до 0,2 включ.

0.02

0.02

0.02

0.02

0.01

Св. 0,2 » 0,5 *

0.03

0.03

0.02

0.03

0.02

* 0,5 * 0,7 *

0.04

0.05

0.04

0.05

0.02

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Редактор Л. И. Иахимояа Технический реликтор Н. С. Гришанова Корректор И. И. Гавр и ту к Компьютерная верстка Т. В. Александровой

Им. ли и. № 021007 от IO.OS.95. Сдано п набор 2S.06.99. Подписано в печать <16.08.99. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-и vs. л. 0,48.

Тираж 120 экз. С 3460. 3ак.1663.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14. Набрано п Калужской типографии стандартов на ПЭВМ. Калужская тмпотрафия стаидарто». ул. Московская. 256.

ПЛР № 040138