Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения титана при массовой доле титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,10%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.74:546.821.06    Группа    Bl*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Метод определения содержания титана

.Metallic manganese Method Гог the determination    IRftQft 11    7 1

of titanium content    lOOWO.Il    * I

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министре* СССР от 17/11 1971 г. Л 260 срок введения установлен

с 1/VII 1072 Г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на металлический марганец и устанавливает фотоколорнметоический метод определении содержания титана (при содержании титана от 0,002 до 0.10%).

Метод основан на образовании окрашенного в желто-ораиже' вый цвет комплексного соединения титана с днантипирилметаном. По интенсивности окраски комплекса находят содержание титана Титан предварительно выделяют купферроном. Мешающее влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.

I. ОЫЦИЕ ТРГ.БОВАНИЯ

1.1.Общие требовании к.методу анализа — по ГОСТ 16698.0--71 2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотолектроколоонмегр типа ФЭК-М или другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204 66 и разбавленная 1:2, 1:4, i : 9. 1 : 100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 -67.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и плотностью 1,12 г/см3.

Митрозофенилгидрокснламниа аммонийная соль (купферрон) по ГОСТ 5857-51. свежеприготовленный 6%-пый водный раствор.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 1 л воды прилипают 10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 10 мл купферрона и перемешивают.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 16698 11—71 Стр. 2

Калин пиросернокнелый по ГОСТ 7172-65.

Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815--54, х. ч., 10%-ный раствор.

Диантипирилметан. При отсутствии диантипирилметана заводского изготовления его можно приготовить из антипирина следующим образом: навеску антипирина растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 1—2 мл концентрированное! соляной кислоты к раствор формалина, исходя из соотношения 3—4 мл формалина на 1 г антипирина. Смесь нагревают на водяной бане 30— 40 мин. Геплый раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабою запаха. Выпавший осадок отфильтровывают- промывают водой и высушивают. После высушивания реактив готов к применению. Для получения диантипирилметана высокой степени чистоты рекомендуется его перекристаллнзовать из спирта.

Дигнтипирилметан, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипирилметана растворяют в 300- 400 мл воды, содержащей 15 мл концентрированной серной кислоты. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 А, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

Формалин технический по ГОСТ 1625-61.

Квасны железоаммонийные (железо 111-аммоний сернокислый) но ГОСТ 4205-68. раствор; готовят следующим образом:    8,63    г

железоаммоннГжых квасцов растворяют при слабом нагревании в 500 мл воды, содержащей 5 мл разбавленной 1:1 серной кислоты, и разбавляют водой до 1 л.

1 мл раствора содержит 0,001 г железа.

Титан сернокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1668 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 5—6 г пиросернокислого калия при 800—850®С. Плав растворяют при слабом нагревании в 400 мл разбавленной I : 4 серной кислоты в стакане вместимостью 600 мл. Полученный раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью I л. Фильтр промывают 3—4 раза разбавленной I : 4 серной кислотой. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0.0001 г титана.

Установка титра стандартного раствора сернокислого титана

Отбирают 100 мл раствора сернокислого тнгана в стакан вместимостью 250 -300 мл и приливают при перемешивании раствор аммиака до получения pH 8- 9 (по универсальной индикаторной бумаге) и в избыток 3—5 мл. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок количественно переносят на фильтр

75

Страница 3

Стр 3 ГОСТ 16698.11-71

«белам лента* н промывают 3—4 раза теплой водой, содержащей в 1 л 10 мл аммиака. Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный до постоянной массы взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000—1100*С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Титр раствора сернокислого титана (7*), выраженный в г}мл титана, вычисляют но форм\ те:

т    -Ы)    •    к

где:

g — масса тигля с осадком двуокиси титана в г;

gi — масса тигля без осадка двуокиси титана в г;

82 — масса тигля с осадком контрольного опыта в г;

gz — масса тигля без осадка контрольного опыта в г;

К — коэффициент пересчета двуокиси гитана на титан, равный 0.5995;

1‘ • объем раствора сернокислого титана, взятый для установки титра, в мл.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску металлического марганца 1 г помешают в стакан вместимостью 300—400 мл и накрывают часовым стеклом. Слегка сдвин>в часовое стекло* приливают небольшими порциями (во избежание разбрызгивания) 25—30 мл разбавленной 1:2 серной кислоты. После окончания бурной реакции приливают небольшими количествами (через носик стакана, не снимая часовое стекло) 1—2 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают 5—10 мин до удаления бурых окислов азота и окончательного растворения всей навески. Сняв часовое стекло, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды, прибавляют 1 мл раствора железоаммонийных квасцов, после чего выпаривают раствор нэ песчаной бане до появления густых белых паров серного ангидрида. которым дают выделяться в течение 5 10 мин.

Стакан охлаждают, осторожно приливают 40—50 мл холодной воды, нагревают до растворения солей и фильтруют раствор (при наличии кремниевой кислоты) через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 350—400 мл. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. Содержимое стакана разбавляют водой до 150 мл. Раствор, содержащий около 4—5 мл серной кислоты на каждые 100 мл, охлаждают до 10— 12°С, прибавляют немного беззолыюй бумажной массы и осаждают титан

76

Страница 4

ГОСТ 16898.11— 71 Стр. 4

15—20 мл раствора купферрона. приливая его тонкой струей при непрерывном перемешивании до начала выпадения бурого осадка купферроната железа. Стакан с раствором и выпавшим осадком оставляют на 30 мин при 10— 12°С Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают промывной жидкостью. Фильтрат отбрасывают, а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель. высушивают, озолягат и прокаливают при 700—800°С.

Прокаленный осадок сплавляют с 3—5 г пнросернокислого калия при 800—850*С. Плав выщелачивают 20 мл разбавленной 1 :9 серной кислоты при нагревании.

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в колбу вместимостью 50 л,». Фильтр промывают 3—4 раза разбавленной 1 :100 серной кислотой, собирая промывные воды в колбу с фильтратом. Фильтр отбрасывают. Раствор в мерной колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 25 мл (при содержании титана от 0,002 до 0.02%), 10 мл (при содержании титана свыше 0,02 до 0,05%) или о мл (при содержании титана свыше 005 до 0,10%) помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5 -7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем к раствору прибавляют 10 мл соляной кислоты плотностью 1,12 г!см3 и 25 мл раствора диантипирил-метаиа. Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Через I ч измеряют оптическую плотность растворов на фото-электроколориметре с синим светофильтром (область светопро-пускания 435—455 м.ик) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание титана в реактивах. По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта няхозят содержание титана по калибровочному графику.

3.2. Построение калибровочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 мл наливают из мнкробюретки 0,1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 и 1 мл стандартного раствора сернокислого титана, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг титана. В седьмую колбу стандартный раствор не вносят, она служит для определения поправки на содержание титана в реактивах. Затем в каждую колбу приливают по 5 мл аскорбиновой кислоты, по 10 мл соляной кислоты плотностью 1.12 г/смэ и по 25 мл раствора диантипи рил метана, перемешивая растворы после добавления каждого реактиоа. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим свето-

77

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 16698.11-71

фильтром (область светопропускания 435—455 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют

ВОДУ.

По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реактивах и соответствующим концентрациям титана строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание титана в металлическом марганце (X) в процентах вычисляют по формуле:

где

ц -- количество титана, найденное по калибровочному графику.

в мг\

G — навеска, соответствующая аликвотной части раствора.

в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

Дояуоимше расхождении межд» крайкнип результатами «ИННЫ D

Содержание титан» в К

От 0.002 до 0.005

0.0008

Св. 0.005 » 0,01

*    0.01    *    0.025

* 0.025 » 0.05

* 0.05    » 0.10


0.002

0.004

0.010

0.015


Страница 6

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 16698.0-71 Марганец металлический. Общие требования к методам анализа. ...    .

ГОСТ 16698,1 -7| Марганец металлический. Метод определения содержания марганца. ........

ГОСТ 16698.2-71 Марганец металлический. Метод определении содержания углерода......

ГОСТ 1615983-71 Марганец металлический. Метод определении

содержания серы.......

ГОСТ 16696.4 -71 Марганец металлический. Методы определенна содержания фосфора .......

ГОСТ 1665)8-5—71 Марганец металлический Методы определения содержания кремния .......

ГОСТ 16698.6-71 .Марганец металлический. Методы определения содержания железа ....    -

ГОСТ 16698.7-71 Марганец металлический. Метод определения со

держания никеля.......

ГОСТ 16698.8-71 Марганец металлический Мегод определения со

Держания кобальта......

ГОСТ 16698 9—71 Марганен металлический. Методы определения содержания меди    ......

ГОСТ 16698.10-71 Марганец металлический. Методы определения содержания алюминия ....

ГОСТ 16698.11-71 Марганец металлический. Метод определения со.

держания титана..........

Страница 7

Изменение М 1 ГОСТ 16693.11-71 .Марганец металлический. Метод определения содержания титана .

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 05 84 JA 1703 срок введения установлен

с 01 I2.S4

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Марганец металлический- и марганец металлический азотированный. Метод определения титана

Metallic manganese and nitrated manganese Method for the determination of titanium».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана при массовой доле титана в металлическом марганце н металлическом азотированном мавгание от 0.005 до 0.10 %.

Метод основан на взаимодействии четырехваленгиого титана с днантипи-рилмеганом с образованием комплексного соединения, окрашенного в золотце* то-желтый цвет, и измерении оптической плотности ка сиектрофотоыетре при длине волны 400 нм или на фото>лсктроколоримс7ре в диапазоне длин волн от 360 до 400 нм. Мешающее влияние трех вален того железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой».

Пункт 1.1. 'Заменить ссылку: ГОСТ 16698.0-71 на ГОСТ 13020.0-75.

Раздел 1! дополнкть пунктом -- 1.2: «1:2. Лабораторная проба должна быгь приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613 -73».

Разделы 2—4 наложить в новой редакции:

«2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4214—<7, раствор 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная но ГОСТ 3118-77 н растворы 1.1 и 1:6.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %.

Гидроксила мин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом; раствор аскорбиновой кислоты и раствор гидроксила мина берут в равных объемах 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78. раствор с массовой долей 50%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

(Продо.икгние ем. стр. 72)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 16698.11^71)

ДкантипирнлметанГ свежеприготовленный раствор с массовой долей 4 % в соляной кислоте 1:6.

Железо карбонильное, раствор с массовой долей 2 %; готовят следующим образом: 10 г железа, ае содержащего таи, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см5, приливают 200 см* соляной кислоты и растворяют при нагревании. В процессе расгаореиия осторожно прибавляют азотную кислоту до полного окисления железа, затем раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см*, доливают до метхи водой и перемешивают.

Калий пнросернокнслый ко ГОСТ 7172-76.

Двуокись титана по ГОСТ 9608-83.

Титан сернокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1668 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку н сплавляют с 5—6 г пиросернокнслого калия при температуре 800—850 °С. Ила» растворяют при слабом нагревании в 400 см* раствора ссриой кислоты в стакане вместимостью 600 см*. Полученный раствор фильтруют через быстрофнльтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм*. Фильтр промывают 3—4 раза раствором серной кислоты. Раствор в колбе доливают водой до метхи и перемешивают.

Массона я концентрация титана в растворе равна 0.0001 г/см5.

Устанавливают массовую концентрацию раствора следующим' образом: 100 см» стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 250—300 смл н приливают при перемешивании раствор аммиака до получения pH 8—9 по универсальному индикатору. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, переносят осадок на быстрофильтрукЛцкй фильтр и промывают 3_4 раза теплой водой, содержащей несколько капель аммиака.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000—1100*С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию раствора (С), выраженную в г/см* титана, вы» числя ют по формуле

1(т—я^) -(т,—тг)] • 0,5995 С”    о

где т —масса тигля с осадком двуокиси титана, г; т, — масса пустого тигля, г,

(Продолжение см. егр. 73)

' 72

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ /6698.lt—71) т}— масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

> т3 — масса пустого тигля, в котором находится осадок контрольного опы» та, г,

0,5995 — хо^ффицкент пересчета двуокиси титана на титаи; v — объем аликвотной части раствора, см*.

Бумага индикаторная Конго.

3. Проведение анализа

3.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 15 см* раствора азотной кислота. !0 см’ фтористоводородной кис* лоты, нагревают до растворения, затем приливают № см* раствора серной кислоты н дыпарямют до появления паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 30—50 см1 воды, нагревают до растворения солей, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см8, доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его предварительно фильтруют через фильтр средней плотности.

В мерную колбу вместимостью 100 см* вносят аликвотную часть анализируемого раствора, указанную в табл. I. приливают 2 см* раствора железа, нейтрализуют растэором уксуснокислого натрия до розовой окраски бумаги Конго, затем по каплям приливают раствор соляной кислоты 1.1 до перехода окраски бумаги Конго а синий цвет. Приливают 5 см5 яосстанопительной смеси, перемешивают и оставляют на 10 мин до полного восстановления железа. Затем приливают 10 см* соляной кислоты и 10 см* раствора диаитипврилмета* на. доливают водой до метки н перемешивают.

Таблица 1

Обкм аликвотной части «иоликрусмог* picraopu, си*

От 0,005 до 0,01

50

Св. 0,01 > 0,025

50

> 0.025 » O.OG

25

* 0,05 * 0,10

10

Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотозл’ехтроколориметре

(Продолжение ем. стр. 74)

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 16698.11-71)

в диапазоне длин волн от ЗЭО ло 400 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности'анализируемого раствора находят кассу тятана по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см» отбирают из мнхробюретки 0.25; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 1,25 см* стандартного раствора сернокислого титана, что соответствует 0,000025; 0.00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0.000125 г титана. В седьмую колбу стандартный раствор не приливают.

Во все колбы приливают по 10 см* воды, по 2 см1 раствора железа и далее анализ проводят, как указано в п 3.1.

Раствором сравнения служит раствор седьмой колбы. «в содержащий стандартною раствора сернокислого титана.

По полученным' значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строит градуировочный график.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю титана (X) о процентах вычисляют по формуле

где от, — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результате параллельных определений ие должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Miccc

А«<ол*>7ны» Л0яу«*я»иие расхождении. %

От 0,005 до 0,01

0.004

Св. 0.01 »

0.02

0,006

» 0.02 >

0.05

0.010

* 0.05 »

ОАО

0.015

(ИУС Хг 9 1984 г.)

Страница 11

Изменение J6 2 ГОСТ I669S.1I—71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метоп определения титана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.09.89 .'Л 2080

Дата введения 01.05.90

Раздел I Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0 75 на ГОСТ 27349-87. ГОСТ 6613-76 на ГОСТ 6613-86.

Пункт 4 2 наложить в новой редакции: «4 2. Корми точности и нормативу контроля точности определении массовой доли титан* приведены в тайл 2.

(Продолжение см г 100)

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ 16698.11—7J)

Таблица 2

Мяссош додж титаии, %

к

• **.

1! г р

Й*

Допускам*КС расхождений

%

л#»ух сро**мх 1Клультлтон

*Ы-

гюд«*ины\ » ра.лдич\их услоьачд

д*уд ив-

ffeWUtt.1l.*

имх on-рч*л*а ми*

<£г

Tpui пи-ролл*ль* них определений **•

роультдтод

.ПЫЛИЛ СТАНДАРТНОГО об-paii;ft * дт« ТУСТОМННОЮ

шачеяия *

От 0.005 до 0.01

включ.

о Ут

0.004

0.003

0.004

0.002

Cd. 0.01 > 0.02

»

o.oos

0.006

0.005

0,006

0.003

» 0.02 » 0.0Л

>

0,006

0.0 J0

и, 008

0.010

0005

> 0,05 » 0,10

>

0.0J2

0.015

0,012

0.015

0.008

<ИУС М \ 1S90 г.)

Страница 13

Редок гор 4ttCMtnt4Q В. D.

Сдвяо % набор 24/И 1971 г. Под гг в не*. 27/lV |fl?t г. 5.0 п. л. Тир. 16.СС© Цена V поп.

Издательство стандартов. Москва. К-I. ул. Щусева. 4 Калужская типочхвфия стаидпртов. ул. .Московская, 256 Как 515