Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает потенциометрический метод определения марганца в металлическом и азотированном марганце при массовой доле марганца от 80,0 до 96,5%. При массовой доле свыше 96,5% определение марганца проводят по разности

Оглавление

Назначение и область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Аппаратуа, реактивы и растворы
5 Проведение анализа
6 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 16698.1-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА Издание официальное

БЗ 4-92/404


ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с к I а

Страница 2

ГОСГ 16698.1-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, мет

рологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

(Ькмгпсмпн! гоедарсаа

Ншхогоюмж Mcv3i;cn«Hi-o<u ерпи* *» стмшрпжог»

Рсстедика Армения

Армгоссгандарг

Республика Беларусь

Белстандарг

Республика Казахстан

Казгпавстандзрт

Республика Молдова

Молдовастаидарт

Российски Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Турхменгосстандар?

Республика Узбекистан

Узгосстакларт

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 № 288 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.1-93 «Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 16698.1-71

© Издательство стандартов. 1995

Настоящий стандарт не может был. полностью мм часпгшо аоспромзаелен, тиражирован и распространен а качест»е официального «панк на территория Российской Федерации бс) рмреиеим Госстандарта России

II

2-JWI

Страница 3

ГОСТ 16498.1-93

СОДЕРЖА ИHt

1    Назначение и область применения..............I

2    Нормативные ссылки ...    ..............1

3    Обшис требования................................2

■* Аппаратура, реактивы и растворы.............2

5    Проведение анализа.........................4

6    Обработка результатов    ................................5

III

Страница 4

ГОСТ 16698.1-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРТ АН К U АЗОТИРОВАННЫЙ

Метол определен** мартами*

Metallic manganese and nitrated manganese.

Method tot determination of тавдапеж

Дата «клеим 1995-07-01 1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения марганца в металлическом и азотированном марганце при массовой доле марганца от 80,0 до 96,5 %. При массовой доле свыше 96,5 % определение марганца проводят по разности.

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцево-кислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя — пирофосфорного кислого натрия или калия.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 342-77 Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

Издание официальное

J*

I

Страница 5

ГОСТ 16698.1 -93

ГОСТ 18300-8? Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физикохимического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие методы к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.

Мешалка магнитная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см^.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 1 г/т1: 0,1 г бромти-молового синего растворяют в 20 см» этилового спирта, а затем разбавляют водой до объема 100 см1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 200 г/дм1.

Натрий дифосфат 10-водный по ГОСТ 342, насыщенный раствор:

120 г пирофосфата натрия растворяют в 1 дм3 воды при нагревании до 70 *С, охлаждают и дают выкристаллизоваться избытку пиро-фосфата натрия. Раствор готовят перед применением.

Калий лирофосфорно-кислый, раствор 100 г/дм»,

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, перекристатлизован-ный.

2

Страница 6

ГОСТ 16498.1-93

Перекристаллизацию проводят следующим образом: 250 г марганцово-кислого калия растворяют в 800 см3 горячей (~80 ‘С) воды. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через стеклянную фильтрующую воронку № 2 или № 3, фильтрат переливают в фарфоровую чашку и охлаждают при непрерывном помешивании. Выделившиеся мелкие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на пористый стеклянный фильтр, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают на стекле на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 80—90 ’С в течение 2—3 ч. Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.

Калий марганцово-кислый по ГОСГ 20490, раствор: 1,0 г реактива помещают в стакан вмеслшостью 1 дм3 и растворяют в 600—800 см3 воды при нагревании. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8—10 дней. Отстоявшийся раствор сифонируют в другую склянку из темного стекла через стеклянную вату или фильтруют через фильтрующую воронку с пористой пластинкой.

Массовую концентрацию раствора марганцово-кислого калия устанавливают по марганцово-кислому калию:

1,0000 г марганцово-кислого калия (псрекристаллизованного) смачивают водой и растворяют при нагревании в 30 см3 раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 200—250 см3. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты, приливают 20 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 40—50 см3 воды при нагревании, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора, равную 25,0 см3, и вливают при перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 100 см3 раствора дифосфата натрия или калия. Далее анализ ведут, как указано в 3.3.

Массовую концентрацию раствора марганцово-кислого калия с. г/см3 марганца, вычисляют по формуле

Страница 7

ГОСТ 1669S.1-M

где от, масса навески . марганцово-кислого калия, взятая для титрования, г;

V — объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование, см>;

К, — объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см1;

0,3476 — коэффициент пересчета марганцово-кислого калия на марганец.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1    Навеску пробы массой 0,5 г растворяют в 30 см'- раствора азотной кислоты в стакане вместимостью 400 см*. По окончании реакции прибавляют несколько капель фтористоводородной кислоты, раствор нагревают на плите и умеренно кипятят 5—10 мин. охлаждают, затем осторожно приливают 20 см* раствора серной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40—50 см’ коды при нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Или: навеску пробы массой 0,5 г помешают в платиновую или стеклоуглсродистую чашку, смачивают водой и приливают 30 см* раствора азотной кислоты. 10 см* фтористоводородной кислоты и 10 см* хлорной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения приливают 20 см* соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают 10 см* соляной кислоты, 50—60 см* воды и нагревают до растворения солей. После этого раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см», охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

5.2    Отбирают аликвотную часть раствора, приготовленного по 5.1, равную 25,0 см*, и вливают небольшими порциями, при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 см*, в котором содержится 100 см* раствора пирофосфорно-кис-лого натрия или калия. Затем добавляют 15 капель раствора бромти-молового синего, нейтрализуют раствором углекислого натрия до перехода желтой окраски раствора в зеленую или раствором соляной кислоты до перехода синей окраски в зеленую (рН=7). После нейтрализации в раствор погружают электроды и титруют раствором марганцово-кислого калия до резкого отклонения стрелки милливольт-

1

Страница 8

ГОСТ 16698.1-93

метра. После 10—15 определений платиновый электрод очишдктт путем погружения на 1—2 мин в раствор соляной кислоты.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1    Массовую долю марганца X, %. вычисляют по формуле

XmLZ'zZl.m,    (2)

т

где с — массовая концентрация раствора марганцово-кислого калия, выраженная в г/см3 марганца;

У2 — объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см3}

V, — объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см*;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.2    Нормы точности и нормативы контроля точности приведены в таблице 1.

Таблица!

Мксоыя

ЮЛ* КфЖЗ. К

Погт»1шостъ

рпутетс* zr,vuyг

3.%

Лояусекмыс р<иммеик«. %

3»у» фсдхм

mntm

•ИХШМ 8Ы11СО-

НСУХЫ1 »p»v ачных rcJKtam

4

.иу< ltlpi-1-эсаькю *

трех Kgnt-яшша tepqijwmi

pCiy.1VTt10ft

Ж41КП сан-ujmtof» Чб&ПЖШ И tt-тгегомяиоги

IH««CHM0 4

От 80

до 96,5 включ.

0.4

0.6

0,5

0.6

0,y

5

Страница 9

ГОСТ 16698.1-93

УДК 669.74:006.354    BI9    ОКСТУ    0809

Ключевые слова: марганец металлический, марганец азотированный, аппаратура, реактивы, растворы, метод определения

6

Страница 10

Редактор И. В. Виноградском Технический редактор О.Н. Власова Корректор А. С. Черноукова Оператор Т. В. Александрова

Сдало» набор 26.12.94 Поллмсаяо в nemv 2S.OI.95. Уел. пп. я. 0,70. Уел. кр.-отг. 0.70 Уч.-та д. 0,43. Тир»* 472 эм. С 2042. Зах. 2631

Ори» «Заис Потт- 11загялк7»в тхнртог. 10707*. Москм. Каминш* Dtp.. 14. Hatputo ■ Клхужсчя» гггогрк}»» cruoipres ка ПЭВМ K»T)*«u тапогуофы стишсто». ух Мосгоккш. 2Я.

Заменяет ГОСТ 16698.1-71